CN108479842A - 一种Bi5O7NO3及Ag/Bi5O7NO3复合光催化材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Bi5O7NO3及Ag/Bi5O7NO3复合光催化材料的制备方法，属于纳米复合材料和光催化技术领域。本发明以酒石酸为燃料，五水硝酸铋为铋源，硝酸银为银源，稀硝酸为溶剂，经磁力搅拌配置成混合溶液，随后转移至马弗炉中保温，通过溶液燃烧合成的方法得到Bi5O7NO3及Ag/Bi5O7NO3复合光催化材料。本发明具有制备方法简单，生产周期短，成本低廉等优点，制备得到的Bi5O7NO3及Ag/Bi5O7NO3复合光催化材料具有高效的光催化性能，有利于在光催化、水污染处理等领域广泛应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种复合光催化材料及其制备方法，尤其是一种适用于无机金属氮氧化物的Bi5O7NO3及Ag/Bi5O7NO3复合光催化材料制备方法，属于纳米复合材料和光催化技术领域。
背景技术
近年来，由染料、化学试剂等造成的水污染日趋严重，高效节能无二次污染的光催化降解污水技术越来越引起人们的关注，被认为是颇具潜力的水质处理方法。在光催化技术常用的半导体材料中，具有纤维状，带状，片状以及三维立体花状等多种不同形貌，较宽的可见光吸收范围和较窄的禁带宽度的Bi5O7NO3被认为是可以被广泛应用且具有较大研究前景的高效光催化材料。此外，还可通过负载贵金属，构建异质结复合体系等方法，使其禁带宽度在2.4～3.2eV之间调整以获得具有更高光催化性能的复合材料。
Kodama等人第一次提出了用热分解五水硝酸铋的方法制备具有良好光催化性能的Bi5O7NO3；Shu Gong等人采用水热法并通过后续的热处理成功制备出具有纳米片结构的Bi5O7NO3；Shujie Yu等人添加表面活性剂用溶解热的方法在pH为12时合成了Bi5O7NO3纳米片。这些研究结果都证明了在可见光下Bi5O7NO3对罗丹明B具有较高的降解性能。在上述制备Bi5O7NO3的方法中，表面活性剂、络合剂及其他原料的添加大大增加了其反应成本，且溶液pH的控制及后续产物的煅烧过程使体系更加复杂化，这一系列操作极大限制了Bi5O7NO3的大规模制备。溶液燃烧合成法是利用金属硝酸盐作为氧化剂，有机燃料作为还原剂，利用两者之间的氧化还原反应放出的热量促使反应以燃烧波的形式自动蔓延。溶液燃烧合成反应制备Bi5O7NO3过程中不需添加表面活性剂、络合剂等其他材料，且无需控制反应体系的酸碱度，工艺简单，成本低，制备周期短并可快速大量制备。目前没有关于溶液燃烧合成制备Bi5O7NO3的研究和报道。
相较于其他半导体材料，Bi5O7NO3在紫外可见光吸收区域显示出较强的吸收性能，可以通过改性的方法来进一步提高光催化性能。常用的改性方法有负载贵金属，构建复合体系以及添加助剂表面改性等。传统的光催化材料改性方法中，通过负载贵金属提高光催化性能是最为简单和快速的方法。在溶液燃烧合成的反应体系中添加硝酸银可以一步制得Ag/Bi5O7NO3复合光催化材料，制备体系简单，反应迅速，制备周期短且可大量制备。目前没有溶液燃烧合成制备Ag/Bi5O7NO3复合光催化材料的相关报道。
发明内容
技术问题：本发明的目的是要克服现有技术中的不足之处，提供一种方法简单、反应快速、成本较低、制备周期短、节约能源并能快速制备的Bi5O7NO3及Ag/Bi5O7NO3复合光催化材料制备方法。
技术方案：本发明的一种Bi5O7NO3及Ag/Bi5O7NO3复合光催化材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)配置溶液：按质量比例称取五水硝酸铋、酒石酸、硝酸银，溶于稀硝酸溶液中，加热搅拌至完全溶解；
(2)将得到的澄清溶液转移至马弗炉内，加热反应，整个反应在空气气氛下完成，待反应结束后，随炉温冷却至室温，即得到Bi5O7NO3或Ag/Bi5O7NO3复合光催化材料。
所述的酒石酸与五水硝酸铋的质量之比为0.12～0.35:1。
所述的硝酸银与五水硝酸铋的质量之比为0～0.035:1。
所述加热搅拌的温度为40-80℃。
所述加热反应的温度为350～500℃。
所述加热的时间为30～60min。
所述的稀硝酸溶液的摩尔浓度为4～6mol/L。
有益效果：由于采用了上述技术方案，本发明与现有技术相比，溶液燃烧合成反应体系更为简单，反应快速，成本较低，制备周期短，节约能源并可大量制备。此外，溶液燃烧合成在制备Ag/Bi5O7NO3过程中可以通过调整硝酸银的用量来控制Ag的负载量。主要优点有：
1)采用溶液燃烧合成制备Bi5O7NO3，反应体系简单，成本低，制备周期短并可大量制备。
2)通过溶液燃烧合成能够对Bi5O7NO3进行Ag负载，工艺简单，反应过程快，并可裁剪控制Ag/Bi5O7NO3中Ag的负载量。
3)充分利用了反应体系的放热特性，反应可自维持，节省能源。
4)Ag/Bi5O7NO3复合光催化材料相较于单相Bi5O7NO3光催化性能明显提高。
附图说明
图1为本发明所制备的Bi5O7NO3及Ag/Bi5O7NO3复合光催化材料的X射线衍射图。
图2为本发明所制备的不同Ag负载量的Bi5O7NO3复合光催化材料的扫描电镜图；其中：
图a为酒石酸与五水硝酸铋的质量之比为0.23:1，不添加硝酸银制备得到的Bi5O7NO3的SEM图；
图b为酒石酸与五水硝酸铋的质量之比为0.23:1，硝酸银与五水硝酸铋的质量之比为0.035:1制备得到的10％Ag/Bi5O7NO3的SEM图；
图c为酒石酸与五水硝酸铋的质量之比为0.23:1，硝酸银与五水硝酸铋的质量之比为0.017:1制备得到的5％Ag/Bi5O7NO3的SEM图；
图d为酒石酸与五水硝酸铋的质量之比为0.23:1，硝酸银与五水硝酸铋的质量之比为0.012:1制备得到的3.3％Ag/Bi5O7NO3的SEM图。
图3为以20mg/L的甲基橙为污染物测得的Bi5O7NO3及Ag/Bi5O7NO3复合光催化材料的光催化曲线图。
具体实施方式
本发明的一种Bi5O7NO3及Ag/Bi5O7NO3复合光催化材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)配置溶液：按质量比例称取五水硝酸铋、酒石酸、硝酸银，所述的酒石酸与五水硝酸铋的质量之比为0.12～0.35:1；所述的硝酸银与五水硝酸铋的质量之比为0～0.035:1；然后溶于摩尔浓度为4～6mol/L的稀硝酸溶液中，其中：稀硝酸作溶剂，酒石酸做燃料，五水硝酸铋为铋源，硝酸银为银源，40～80℃加热搅拌至完全溶解；
(2)将得到的澄清溶液转移至马弗炉内，加热反应，加热反应的温度为350～500℃，时间为30～60min；整个反应在空气气氛下完成，待反应结束后，随炉温冷却至室温，收集获得的粉末即为Bi5O7NO3或Ag/Bi5O7NO3复合光催化材料。
下面结合附图对本发明的实施例作进一步的描述：
实施例一、
一种Bi5O7NO3复合光催化材料的制备方法：
按照酒石酸与五水硝酸铋的质量之比为0.23:1称取原料，不添加硝酸银，例如分别取0.565g酒石酸、2.425g五水硝酸铋，将其溶于摩尔浓度为4mol/L的稀硝酸溶液中，0℃加热搅拌至完全溶解，将配置好溶液的烧杯转移至500℃马弗炉中保温30min，整个反应在空气气氛下完成，待反应结束，随炉温冷却至室温，收集获得的粉末即为Bi5O7NO3；如图2中的a图所示；
图2中a图制备的是Bi5O7NO3的SEM图；图3所示有Bi5O7NO3对甲基橙的光催化曲线及与其他Ag负载量的光催化性能对比图。
实施例二、
一种Bi5O7NO3复合光催化材料的制备方法：
按照酒石酸与五水硝酸铋的质量之比为0.35:1称取原料，不添加硝酸银，例如分别取0.845g酒石酸、2.425g五水硝酸铋，将其溶于摩尔浓度为5mol/L的稀硝酸溶液中，50℃加热搅拌至完全溶解，将配置好溶液的烧杯转移至温度为400℃马弗炉中保温40min，整个反应在空气气氛下完成，待反应结束，随炉冷却至室温，收集获得的粉末即为Bi5O7NO3。
实施例三、
一种Ag/Bi5O7NO3复合光催化材料的制备方法包括以下步骤：
按照酒石酸与五水硝酸铋的质量之比为0.23:1，硝酸银与五水硝酸铋的质量之比为0.012:1称取原料，例如分别取0.565g酒石酸、2.425g五水硝酸铋、0.028g硝酸银，将其溶于摩尔浓度为4mol/L的稀硝酸溶液中，60℃加热搅拌至完全溶解，将配置好溶液的烧杯转移至温度为500℃马弗炉中保温30min，整个反应在空气气氛下完成，待反应结束，随炉冷却至室温，收集获得的粉末即为Ag/Bi5O7NO3复合光催化材料，如图2中d图所示。
图2中d图制备的是3.3％Ag/Bi5O7NO3的SEM图；图3所示有3.3％Ag Bi5O7NO3对甲基橙的光催化曲线及与其他Ag负载量的光催化性能对比图。
实施例四、
一种Ag/Bi5O7NO3复合光催化材料的制备方法：
按照酒石酸与五水硝酸铋的质量之比为0.23:1，硝酸银与五水硝酸铋的质量之比为0.035:1称取原料，例如分别取0.565g酒石酸、2.425g五水硝酸铋、0.085g硝酸银，将其溶于摩尔浓度为4mol/L的稀硝酸溶液中，70℃加热搅拌至完全溶解，将配置好溶液的烧杯转移至温度为500℃马弗炉中保温30min，整个反应在空气气氛下完成，待反应结束，随炉冷却至室温，收集获得的粉末即为Ag/Bi5O7NO3复合光催化材料，如图2中b图所示。
图2中b图制备的是10％Ag/Bi5O7NO3的SEM图；图3所示有10％Ag/Bi5O7NO3对甲基橙的光催化曲线及与其他Ag负载量的光催化性能对比图。
实施例五、
一种Ag/Bi5O7NO3复合光催化材料的制备方法：
按照酒石酸与五水硝酸铋的质量之比为0.35:1，硝酸银与五水硝酸铋的质量之比为0.012:1称取原料，例如分别取0.845g酒石酸、2.425g五水硝酸铋、0.028g硝酸银，将其溶于摩尔浓度为4mol/L的稀硝酸溶液中，80℃加热搅拌至完全溶解，将配置好溶液的烧杯转移至温度为450℃马弗炉中保温50min，整个反应在空气气氛下完成，待反应结束，随炉冷却至室温，收集获得的粉末即为Ag/Bi5O7NO3复合光催化材料。
实施例六、
一种Ag/Bi5O7NO3复合光催化材料的制备方法：
按照酒石酸与五水硝酸铋的质量之比为0.18:1，硝酸银与五水硝酸铋的质量之比为0.035:1称取原料，例如分别取0.437g酒石酸、2.425g五水硝酸铋、0.085g硝酸银，将其溶于摩尔浓度为5mol/L的稀硝酸溶液中，40℃加热搅拌至完全溶解，将配置好溶液的烧杯转移至温度为400℃马弗炉中保温40min，整个反应在空气气氛下完成，待反应结束，随炉冷却至室温，收集获得的粉末即为Ag/Bi5O7NO3复合光催化材料。
实施例七、
一种Ag/Bi5O7NO3复合光催化材料，该催化剂的制备方法包括以下步骤：
按照酒石酸与五水硝酸铋的质量之比为0.12:1，硝酸银与五水硝酸铋的质量之比为0.017:1称取原料，例如分别取0.28g酒石酸、2.425g五水硝酸铋、0.042g硝酸银，将其溶于摩尔浓度为6mol/L的稀硝酸溶液中，60℃加热搅拌至完全溶解，将配置好溶液的烧杯转移至温度为450℃马弗炉中保温60min，整个反应在空气气氛下完成，待反应结束，随炉冷却至室温，收集获得的粉末即为Ag/Bi5O7NO3复合光催化材料。
实施例八、
一种Ag/Bi5O7NO3复合光催化材料制备方法：
按照酒石酸与五水硝酸铋的质量之比为0.23:1，硝酸银与五水硝酸铋的质量之比为0.017:1称取原料，例如分别取0.565g酒石酸、2.425g五水硝酸铋、0.042g硝酸银，将其溶于摩尔浓度为4mol/L的稀硝酸溶液中，60℃加热搅拌至完全溶解，将配置好溶液的烧杯转移至温度为500℃马弗炉中保温30min，整个反应在空气气氛下完成，待反应结束，随炉冷却至室温，收集获得的粉末即为Ag/Bi5O7NO3复合光催化材料，如图2中的c图的示。
图2中的c图是制备的5％Ag/Bi5O7NO3的SEM图；图3所示有5％Ag/Bi5O7NO3对甲基橙的光催化曲线及与其他Ag负载量的光催化性能对比图。
实施例九、
一种Ag/Bi5O7NO3复合光催化材料的制备方法：
按照酒石酸与五水硝酸铋的质量之比为0.12:1，硝酸银与五水硝酸铋的质量之比为0.012:1称取原料，例如分别取0.28g酒石酸、2.425g五水硝酸铋、0.028g硝酸银，将其溶于摩尔浓度为4mol/L的稀硝酸溶液中，50℃加热搅拌至完全溶解，将配置好溶液的烧杯转移至温度为350℃马弗炉中保温60min，整个反应在空气气氛下完成，待反应结束，随炉冷却至室温，收集获得的粉末即为Ag/Bi5O7NO3复合光催化材料。
Claims (7)
1.一种Bi5O7NO3及Ag/Bi5O7NO3复合光催化材料的制备方法，其特征在于：以酒石酸为燃料，五水硝酸铋为铋源，硝酸银为银源，稀硝酸为溶剂，经磁力搅拌配置成混合溶液，然后加热保温，具体步骤如下:
（1）按质量比称取五水硝酸铋、酒石酸、硝酸银，溶于稀硝酸溶液中，加热搅拌至完全溶解；
（2）将得到的澄清溶液转移至马弗炉内，加热反应，整个反应在空气气氛下完成，待反应结束后，随炉温冷却至室温，即得到Bi5O7NO3或Ag/Bi5O7NO3复合光催化材料。
2.根据权利要求1所述的一种Bi5O7NO3及Ag/Bi5O7NO3复合光催化材料的制备方法，其特征在于：所述的酒石酸与五水硝酸铋的质量之比为0.12~0.35:1。
3.根据权利要求1所述的一种Bi5O7NO3及Ag/Bi5O7NO3复合光催化材料的制备方法，其特征在于：所述的硝酸银与五水硝酸铋的质量之比为0~0.035:1。
4.根据权利要求1所述的一种Bi5O7NO3及Ag/Bi5O7NO3复合光催化材料的制备方法，其特征在于：所述加热搅拌的温度为40~80℃。
5.根据权利要求1所述的一种Bi5O7NO3及Ag/Bi5O7NO3复合光催化材料的制备方法，其特征在于：所述加热反应的温度为350~500℃。
6.根据权利要求1所述的一种Bi5O7NO3及Ag/Bi5O7NO3复合光催化材料的制备方法，其特征在于：所述的加热反应的时间为30~60 min。
7.根据权利要求1所述的一种Bi5O7NO3及Ag/Bi5O7NO3复合光催化材料的制备方法，其特征在于：所述的稀硝酸溶液的摩尔浓度为4~6 mol/L。
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