CN102502859B - 一种具有片层结构的钼酸铁纳米锥材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明专利提供了钼酸铁纳米锥的高效低成本制备方法，其以钼酸铵和硫酸亚铁为反应原料，以乙二胺四乙酸(EDTA)为配位剂，蒸馏水为溶剂，采用微波辐射法来制备由纳米片结构组装成的钼酸铁纳米锥材料。这种钼酸铁纳米锥材料是厚度为20-40纳米的纳米片层结构组装而成、其长度为5-15微米。该工艺操作简便、实验条件可控性强、适合连续操作环境下的批量可控生产；明显优点和有益效果体现在此配位剂辅助微波辐射技术实现了对初期城和速率的有效控制，从而降低了晶体生长的速率，最终得到了形貌规整的钼酸铁一维纳米材料，材料可应用于光学、电学、催化及传感等重要领域。
Description
【技术领域】：本发明涉及无机功能材料的制备领域，特别涉及一种具有片层结构的钼酸铁纳米锥材料的制备方法。
【背景技术】：乙二胺四乙酸(EDTA)作为一种典型的配位剂在无机纳米材料合成体系中具有明显的结构导向作用，其可与弱碱性物质相配位后以减缓晶体的成核速率，便于按特定晶向优势生长，从而有利于材料的后期生长。
与传统材料相比，金属钼酸盐微纳米材料因具备尺寸效应、量子效应、表面效应等重要的特性，而且具有光明的应用市场前景。因此，在化学合成时应用配位剂来调控钼酸盐纳米材料的成核和生长历程，又可不断推动功能材料的应用基础研究。
作为钼酸盐体系中的重要成员，钼酸铁的常见合成方法主要为固相合成法和水热法。例如，Shu-Hong Yu课题组采用水热法制备了具有三维结构的钼酸铁(Fe2(MoO4)3)微纳米材料，并探讨了材料的生长机理和铁磁性(Y.Ding，S.H.Yu，C.Liu，Z.A.Zang，Chem.Eur.J.，2007，13，746.)。因此，为进一步提高纳米材料的制备效率，开展钼酸铁微纳米材料的高效可控研究具有重要的现实意义。本发明专利提供以一种以EDTA为添加剂、采用微波辐射法制备具有片层结构的钼酸铁纳米锥材料。该方法具有反应效率高、工艺可控性强以及适合批量连续合成等特点；所合成的钼酸铁纳米材料具有形貌规整、结晶度高、分散性好等优点；该配位剂辅助微波辐射技术来制备的钼酸铁纳米材料，合成的产物具有独特物理化学特性，而使得钼酸铁纳米材料在光学、电学、催化及传感等领域具有潜在应用价值。
【发明内容】：本发明专利的目的在于针对钼酸铁材料制备过程中尚可开展的课题，提供一种具有片层结构的钼酸铁纳米锥材料的制备方法，其特征在于通过反应过程中主要技术参数的调控，来实现对钼酸铁一维纳米材料微观结构的控制，从而高效低成本合成了形貌规整的钼酸铁纳米材料。
【本发明的技术方案】：本发明专利提供了钼酸铁纳米锥的高效低成本制备方法，其以钼酸铵和硫酸亚铁为反应原料，以乙二胺四乙酸(EDTA)为配位剂，蒸馏水为溶剂，采用微波辐射法来制备由纳米片结构组装成的钼酸铁纳米锥材料，包括以下步骤：
第一、室温下，将一定质量钼酸铵(NH4)6Mo7O24·4H2O溶于蒸馏水中，充分搅拌10分钟后，得钼酸铵溶液；
第二、称量硫酸亚铁FeSO4·7H2O固体，并加入一定量的EDTA后，然后加入蒸馏水并充分搅拌，配制成硫酸亚铁和乙二胺四乙酸的混合物料；
第三、将上述两溶液充分混合后，继续搅拌10分钟，制得前驱体混合溶液；
第四、将此前驱体混合溶液置于常压微波辐射反应器中，微波加热时间为30分钟，得到的产物为超细悬浊液。悬浊液经高速离心分离，用蒸馏水反复清洗3～4遍、无水乙醇润洗2次后，在70摄氏度的恒温箱中保温24小时，便制备出组成为FeMoO4的钼酸铁纳米锥材料。
所述步骤一中钼酸铵溶液的摩尔浓度为0.0071摩尔/升。
所述步骤二中硫酸亚铁的溶度为0.0500摩尔/升；EDTA在混合物料中的含量为0.005摩尔/升，配位剂EDTA在此合成体系中发挥着重要的结构调控作用。
所述钼酸铁纳米锥材料是厚度为20-40纳米的纳米片层结构组装而成、其长度为5-15微米。
【本发明的优点及效果】：本发明专利以钼酸铵和硫酸亚铁为原料，以EDTA为配位剂，蒸馏水为溶剂，特别提供了一种微波辐射法制备由纳米片结构组装成的钼酸铁纳米锥材料。该工艺操作简便、实验条件可控性强、适合连续操作环境下的批量可控生产；其明显优点和有益效果体现在此配位剂辅助微波辐射技术实现了对初期城和速率的有效控制，从而降低了晶体生长的速率，最终得到了形貌规整的钼酸铁一维纳米材料，材料可应用于光学、电学、催化及传感等重要领域。
附图说明
图1为钼酸铁纳米锥低倍率放大的扫描电子显微镜(SEM)图
图2为钼酸铁纳米锥高倍率放大的SEM图
具体实施方式
实施例1：钼酸铁纳米锥的制备与结构表征
室温下，将一定质量钼酸铵溶于蒸馏水中，充分搅拌10分钟后，配制0.0071摩尔/升钼酸铵溶液。称量硫酸亚铁固体，并加入一定量的EDTA，加入蒸馏水并充分搅拌，使硫酸亚铁浓度为0.0500摩尔/升，EDTA的摩尔浓度为0.0050摩尔/升；将上述两种物料充分混合后，置于微波辐射反应器中加热30分钟，得到悬浊液。该悬浊液物料经离心分离，然后用蒸馏水洗涤8遍、无水乙醇清洗2词，然后在70摄氏度的恒温烘箱中保温24小时，便可得到钼酸铁纳米锥材料，其组成为FeMoO4。
图1、2为实施例1所制备的钼酸铁纳米锥的扫描电子显微镜图，其中纳米锥材料由厚度为20-40纳米的纳米片组装而成、长度为5-15微米。制得的钼酸铁纳米材料表面光滑、结构规整、且材料结晶度较高。
Claims (1)
1.一种具有片层结构的钼酸铁纳米锥材料的制备方法，其以钼酸铵和硫酸亚铁为反应原料，以乙二胺四乙酸EDTA为配位剂，蒸馏水为溶剂，采用微波辐射法来制备由纳米片结构组装成的钼酸铁纳米锥材料，包括以下步骤：
第一、室温下，将一定质量钼酸铵（NH4)6Mo7O24·4H2O溶于蒸馏水中，充分搅拌10分钟后，得摩尔浓度为0.0071摩尔/升的钼酸铵溶液；
第二、称量硫酸亚铁FeSO4·7H2O固体，并加入一定量的EDTA后，然后加入蒸馏水并充分搅拌，配制成硫酸亚铁和乙二胺四乙酸的混合物料；使硫酸亚铁的摩尔浓度为0.0500摩尔/升；EDTA在混合物料中的浓度为0.005摩尔/升，配位剂EDTA在此合成体系中发挥着重要的结构调控作用；
第三、将上述两溶液充分混合后，继续搅拌10分钟，制得前驱体混合溶液；
第四、将此前驱体混合溶液置于常压微波辐射反应器中，微波加热时间为30分钟，得到的产物为超细悬浊液；悬浊液经高速离心分离，用蒸馏水反复清洗3～4遍、无水乙醇润洗2次后，在70摄氏度的恒温箱中保温24小时，便制备出组成为FeMoO4的钼酸铁纳米锥材料；所得钼酸铁纳米锥材料是由厚度为20-40纳米的纳米片结构组装而成、其长度为5-15微米。
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