CN102502860B - 一种钼酸铁纳米片的制备方法 - Google Patents

一种钼酸铁纳米片的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明专利提供一种钼酸铁纳米片的制备方法，反应体系中以钼酸铵和硫酸亚铁为原料，以蒸馏水为溶剂，充分利用微波辐射法来制备钼酸铁纳米结构。形貌规整的钼酸铁纳米材料的厚度为30-100纳米、直径为1-2微米的纳米片。本发明专利提供的技术路线反应条件温和，无需高温高压和调节pH值；更为可贵的是，其操作极为简便、反应速率高，且特别利于连续操作工况下的规模可控制备。该技术有利于推动钼酸铁纳米材料在冶金工业、建材工业、光催化等领域的应用进程。

Description

一种钼酸铁纳米片的制备方法
【技术领域】：本发明专利涉及无机功能纳米材料的制备领域，尤其涉及一种形貌规整钼酸铁纳米片的制备方法。
【背景技术】：近年来，纳米功能材料的制备一直备受关注，主要原因在于纳米结构的比表面积高，使得裸露在外面的原子个数多而使其在电、光及催化等领域均可展现出奇特的魅力。钼酸盐因晶体结构特征使得其在冶金工业、建材工业、光催化等方面有着不可估量的市场潜在价值。为充分发挥这类材料的纳米效应，钼酸盐纳米材料的制备及其性能研究已成为材料化学研究的热点之一(W.S.Wang，L.Zhen，C.Y.Xu，B.Y.Zhang，W.Z.Shao，J.Phys.Chem.B，2006，110，23154；Y.Ding，S.H.Yu，C.Liu，Z.A.Zang，Chem.Eur.J.，2007，13，746；Y.Sun，C.S.Li，L.N.Wang，X.G.Ma，Z.J.Zhang，M.Y.Song，P.J.Ma，Cryst.Res.Technol.，2011，46，973.)。钼酸铁材料，作为钼酸盐功能材料之一，如能纳米化后其性能同样将会显著优于传统块体材料。
就材料制备而言，现有钼酸铁的合成方法主要有：固相合成法(A.W.Sleight；B.L.Chamberland，Inorg.Chem.，1968，7，1672-1675)和水热法(Y.Ding，S.H.Yu，C.Liu，Z.A.Zang，Chem.Eur.J.，2007，13，746)等。固相合成法需要在高温下较长时间处理；水热法制备钼酸铁材料虽然可得到形貌优异的三维材料，但其引入了高温高压，制备效率有待进一步提高。总体来看，现有钼酸铁合成手段仍需采用高温高压或较长的陈化时间，在工艺条件优化方面可开发的潜力巨大。针对钼酸铁材料的技术研究现状，本发明专利旨在提供一种微波辐射法高效制备的钼酸铁纳米片结构的方法，在合成过程中通过优化关键实验参数，实现对钼酸铁纳米材料的微观结构调控，从而为钼酸铁纳米材料的快速设计合成提供了良好技术支持。
【发明内容】：本专利的发明内容是提供一种形貌规整的钼酸铁纳米片的制备方法，其特点是采用微波辐射法通过工艺条件优化，在不引入高温高压的情况下便可高效合成结构规整、尺寸均一的钼酸铁二维纳米材料。
【本发明的技术方案】：本发明专利提供一种钼酸铁纳米片的制备方法，反应体系中以钼酸铵和硫酸亚铁为原料，以蒸馏水为溶剂，充分利用微波辐射法来制备钼酸铁纳米结构，其包括以下步骤：
第一.配置一定摩尔浓度的钼酸铵(NH4)6Mo7O24溶液A；
第二.配置一定摩尔浓度的硫酸亚铁FeSO4·7H2O溶液B；
第三.将溶液A和溶液B充分混合，得前驱体混合液C，充分搅拌15分钟；
第四.将反应前驱体混合液C加入到圆底烧瓶中，置于常压微波辐射反应器中反应加热30分钟，会得到超细悬浊液，经过离心、水洗、醇洗后，在70度恒温干燥体系中烘干12小时，所收集的产物为形貌规整的钼酸铁FeMoO4纳米材料。
所述步骤一中一定摩尔浓度的钼酸铵溶液A为0.0428摩尔/升。
所述步骤二一定摩尔浓度的硫酸亚铁溶液B为0.3摩尔/升。
所述步骤四得到的形貌规整的钼酸铁纳米材料的厚度为30-100纳米、直径为1-2微米的纳米片。
【本发明的优点及效果】：本发明专利的优点及有益效果体现在采用微波辐射法合成的钼酸铁纳米片材料具有光滑表面、粉末分散性好、尺寸均一且产物纯度高。另外，本发明专利提供的技术路线反应条件温和，无需高温高压和调节pH值；更为可贵的是，其操作极为简便、反应速率高，且特别利于连续操作工况下的规模可控制备。
【附图说明】：
图1为钼酸铁纳米片低倍率放大的扫描电子显微镜(SEM)图
图2为钼酸铁纳米片高倍率放大SEM图
【具体实施方式】：
实施例1：钼酸铁纳米片的制备及结构表征
在室温下，配置钼酸铵溶液和硫酸亚铁溶液，其摩尔溶度分别为0.0428摩尔/升和0.3摩尔/升。将上述两溶液混合后充分搅拌15分钟，置于常压微波辐射反应器中加热30分钟，经样品收集、离心分离、水洗、醇洗后，在70度恒温电热烘箱中烘干12小时，所得干燥产物为形貌规整的钼酸铁纳米片，其分子式为FeMoO4。
图1和2为实施例1制备的钼酸铁纳米片的扫描电子显微镜图，其中纳米片结构的厚度为30-100纳米、直径为1-2微米。由较高放大倍率的SEM图可知：合成的纳米片具有光滑表面、分散性好、且尺寸均匀等特点。

Claims (1)

1.一种钼酸铁纳米片的制备方法，反应体系中以钼酸铵和硫酸亚铁为原料，以蒸馏水为溶剂，充分利用微波辐射法来制备钼酸铁纳米结构，其包括以下步骤：
第一、配置摩尔浓度为0.0428摩尔/升的钼酸铵(NH4)6Mo7O24溶液A；
第二、配置摩尔浓度为0.3摩尔/升的硫酸亚铁FeSO4·7H2O溶液B；
第三、将溶液A和溶液B充分混合，得反应前驱体混合液C，充分搅拌15分钟；
第四、将反应前驱体混合液C加入到圆底烧瓶中，置于常压微波辐射反应器中反应加热30分钟，得到超细悬浊液，经过离心、水洗、醇洗后，在70度恒温干燥体系中烘干12小时，所收集的产物为形貌规整的钼酸铁FeMoO4纳米材料；所述钼酸铁FeMoO4纳米材料为厚度为30-100纳米、直径为1-2微米的纳米片。
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