CN109516482B - 一种不同形貌勃姆石粉体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种不同形貌勃姆石粉体的制备方法，包括以下步骤：(1)用去离子水分别配制浓度为0.1～0.5mol/L的硝酸铝溶液和浓度为1.2～2mol/L的碳酸氢铵溶液；(2)在室温下将步骤(1)中配制的一种原料溶液按3～7ml/min的速度滴加到另一种高速搅拌的原料溶液中，控制体系的滴定终点pH为5～8；(3)待反应结束后，停止搅拌，进行陈化、抽滤、干燥、过筛，得到不同形貌的勃姆石粉体。本发明通过改变加料方式、溶液浓度、加料速度、滴定终点pH，最终能有效地制备勃姆石粉体的不同微观结构，通过煅烧可以得到不同形貌的氧化铝粉体，进而能满足不同行业对氧化铝粉体形貌与微观结构的不同需求。

Description

一种不同形貌勃姆石粉体的制备方法
技术领域
本发明涉及无机纳米材料制备技术领域，具体涉及一种不同形貌勃姆石粉体的制备方法。
背景技术
超纯氧化铝作为一种精细化工产品在国内外发展极为迅速，在光、电、热力学和化学反应等许多方面表现出一系列的优异性能，广泛用作精细陶瓷、复合材料、荧光材料、激光材料及红外吸收材料等许多高科技尖端行业。
制备超纯氧化铝的前驱体一般是勃姆石，分子式是γ-AlOOH，其在煅烧的过程中，对形貌具有很好的继承性。目前，特定形貌的无机纳米材料制备已经成为材料科学领域的热点。尤其是低维纳米材料：片状形貌、花状形貌、球状形貌等，由于特殊的物理化学性质及广泛的应用价值受到了广泛的重视。其中片状γ-AlOOH形貌相对其他形貌具有熔点高，耐磨损、抗腐蚀、抗氧化等优异的物理性能。另外，其具有的良好的附着力、显著的屏蔽作用与反射光线的能力，在涂料、化妆品、汽车表面等方面具有广泛的应用。球状γ-AlOOH形貌具有易形成紧密堆积、抗压能力出众、结构性稳定等特点，是作为催化剂的最佳形貌。其在研磨抛光材料应用中可以避免产生划痕，在石油化学工业中，球状形貌可以通过调整粒级配置来调控形成催化剂载体颗粒的孔径及其分布。花状γ-AlOOH形貌在保持其一维或二维结构自身性质的同时，还具有三维结构的优势。广泛应用于电子线路板、耐腐蚀材料、耐高温片材等。
通常合成不同形貌的γ-AlOOH需采用不同的方法。片状形貌的合成一般采用晶种辅助水热法，球状形貌通常采用液相沉淀法，纤维状形貌通常采用水热法合成。其中水热法需要对反应过程进行加热，且反应时间较长。为了适应工业化生产，制备不同形貌的γ-AlOOH粉体，现有的技术仍需改进和提高。
发明内容
本发明的目的是提供一种不同形貌勃姆石粉体的制备方法，操作简便，可通过同一种方法制备不同形貌的勃姆石粉体。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：一种不同形貌勃姆石粉体的制备方法，包括以下步骤：
(1)用去离子水配制浓度为0.1～0.5mol/L的硝酸铝溶液，用去离子水配制浓度为1.2～2mol/L的碳酸氢铵溶液；
(2)在室温下将步骤(1)中配制的一种原料溶液按3～7ml/min的速度滴加到另一种高速搅拌的原料溶液中，控制体系的滴定终点pH为5～8；
(3)待反应结束后，停止搅拌，进行陈化、抽滤、干燥、过筛，得到不同形貌的勃姆石粉体。
优选的，步骤(2)中，所述搅拌的速率为200～400r/min。
优选的，步骤(3)中，所述陈化时间为24h。
优选的，步骤(3)中，所述干燥方式为热风干燥，干燥温度为40～100℃。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1、本发明提供了一种能在同一体系下制备出不同形貌纳米勃姆石的制备方法，对设备要求低、成本低、产率高、形貌可控，适合工业化生产，产品质量统一度高。
2、本发明通过改变加料方式、溶液浓度、加料速度、滴定终点pH，最终能有效地制备勃姆石粉体的不同微观结构，典型的有：球状、片状、棒状、絮状等，进而能满足不同行业对氧化铝粉体形貌与微观结构的不同需求。
3、通过煅烧本发明制备的不同形貌的勃姆石可以得到不同形貌的氧化铝粉体，能有效的提高粉体的活性以及堆积密度，很好的解决了催化领域中氧化铝粉体吸附能力差，以及光学陶瓷密度低等问题。
4、本发明方法还可以用来拓展制备其他稀土氧化物。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的絮状勃姆石粉体XRD图；
图2为本发明实施例1制备的絮状勃姆石粉体SEM图；
图3为本发明实施例3制备的球状勃姆石粉体SEM图；
图4为本发明实施例5制备的片状勃姆石粉体SEM图；
图5为本发明实施例7制备的棒状勃姆石粉体SEM图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
用去离子水配制浓度为0.1mol/L的硝酸铝溶液，用去离子水配制浓度为1.2mol/L的碳酸氢铵溶液；
在室温下将碳酸氢铵溶液按3ml/min的速度滴加到高速搅拌的硝酸铝溶液中，搅拌速率为200r/min，控制体系的滴定终点pH为7.5；
待反应结束后，停止搅拌，将沉淀物陈化24h后抽滤，滤饼置于40℃的鼓风干燥箱内干燥，冷却至室温后取出并过200目筛，得到絮状的纳米勃姆石粉体，粒径约为10～30nm。
将制得的勃姆石粉体置于X射线衍射仪中观察，其XRD图见图1，可知，与PDF 21-1307标准γ-AlOOH卡片序号对比，产物为纯相γ-AlOOH，无其他杂相。
将制得的勃姆石粉体置于扫描电镜下观察，其SEM图见图2，可知产物为絮状形貌。
实施例2
用去离子水配制浓度为0.2mol/L的硝酸铝溶液，用去离子水配制浓度为1.5mol/L的碳酸氢铵溶液；
在室温下将碳酸氢铵溶液按4ml/min的速度滴加到高速搅拌的硝酸铝溶液中，搅拌速率为250r/min，控制体系的滴定终点pH为8；
待反应结束后，停止搅拌，将沉淀物陈化24h后抽滤，将沉淀物陈化24h后抽滤，滤饼置于50℃的鼓风干燥箱内干燥，冷却至室温后取出并过200目筛，得到絮状的纳米勃姆石粉体，粒径约为10～30nm。
本实施例制得的勃姆石粉体的X射线粉末衍射图谱、SEM图与实施例1中制备的样品一致。
实施例3
用去离子水配制浓度为0.1mol/L的硝酸铝溶液，用去离子水配制浓度为1.4mol/L的碳酸氢铵溶液；
在室温下将硝酸铝溶液按4ml/min的速度滴加到高速搅拌的碳酸氢铵溶液中，搅拌速率为250r/min，控制体系的滴定终点pH为5；
待反应结束后，停止搅拌，将沉淀物陈化24h后抽滤，滤饼置于50℃的鼓风干燥箱内干燥，冷却至室温后取出并过200目筛，得到球状的纳米勃姆石粉体，粒径约为20～50nm。
本实施例制得的勃姆石粉体的X射线粉末衍射图谱与实施例1中制备的样品一致。
将本实施例制得的勃姆石粉体置于扫描电镜下观察，其SEM图见图3，可知，产物为球状形貌。
实施例4
用去离子水配制浓度为0.3mol/L的硝酸铝溶液，用去离子水配制浓度为1.6mol/L的碳酸氢铵溶液；
在室温下将硝酸铝溶液按6ml/min的速度滴加到高速搅拌的碳酸氢铵溶液中，搅拌速率为280r/min，控制体系的滴定终点pH为6；
待反应结束后，停止搅拌，将沉淀物陈化24h后抽滤，滤饼置于70℃的鼓风干燥箱内干燥，冷却至室温后取出并过200目筛，得到球状的纳米勃姆石粉体，粒径约为20～50nm。
本实施例制得的勃姆石粉体的X射线粉末衍射图谱、SEM图与实施例3中制备的样品一致。
实施例5
用去离子水配制浓度为0.3mol/L的硝酸铝溶液，用去离子水配制浓度为1.8mol/L的碳酸氢铵溶液；
在室温下将硝酸铝溶液按5ml/min的速度滴加到高速搅拌的碳酸氢铵溶液中，搅拌速率为280r/min，控制体系的滴定终点pH为7；
待反应结束后，停止搅拌，将沉淀物陈化24h后抽滤，滤饼置于70℃的鼓风干燥箱内干燥，冷却至室温后取出并过200目筛，得到片状的微米勃姆石粉体，粒径约为5～150μm。
本实施例制得的勃姆石粉体的X射线粉末衍射图谱与实施例1中制备的样品一致。
将本实施例制得的勃姆石粉体置于扫描电镜下观察，其SEM图见图4，可知，产物为片状形貌。
实施例6
用去离子水配制浓度为0.5mol/L的硝酸铝溶液，用去离子水配制浓度为2mol/L的碳酸氢铵溶液；
在室温下将硝酸铝溶液按6ml/min的速度滴加到高速搅拌的碳酸氢铵溶液中，搅拌速率为320r/min，控制体系的滴定终点pH为7.5；
待反应结束后，停止搅拌，将沉淀物陈化24h后抽滤，滤饼置于85℃的鼓风干燥箱内干燥，冷却至室温后取出并过200目筛，得到片状的微米勃姆石粉体，粒径约为5～150μm。
本实施例制得的勃姆石粉体的X射线粉末衍射图谱、SEM图与实施例5中制备的样品一致。
实施例7
用去离子水配制浓度为0.3mol/L的硝酸铝溶液，用去离子水配制浓度为1.8mol/L的碳酸氢铵溶液；
在室温下将硝酸铝溶液按6ml/min的速度滴加到高速搅拌的碳酸氢铵溶液中，搅拌速率为320r/min，控制体系的滴定终点pH为6；
待反应结束后，停止搅拌，将沉淀物陈化24h后抽滤，滤饼置于85℃的鼓风干燥箱内干燥，冷却至室温后取出并过200目筛，得到棒状的纳米勃姆石粉体，粒径约为30～200nm。
本实施例制得的勃姆石粉体的X射线粉末衍射图谱与实施例1中制备的样品一致。
将本实施例制得的勃姆石粉体置于扫描电镜下观察，其SEM图见图5，可知，产物为棒状形貌。
实施例8
用去离子水配制浓度为0.5mol/L的硝酸铝溶液，用去离子水配制浓度为2mol/L的碳酸氢铵溶液；
在室温下将硝酸铝溶液按7ml/min的速度滴加到高速搅拌的碳酸氢铵溶液中，搅拌速率为400r/min，控制体系的滴定终点pH为7；
待反应结束后，停止搅拌，将沉淀物陈化24h后抽滤，滤饼置于100℃的鼓风干燥箱内干燥，冷却至室温后取出并过200目筛，得到棒状的纳米勃姆石粉体，粒径约为30～200nm。
本实施例制得的勃姆石粉体的X射线粉末衍射图谱、SEM图与实施例7中制备的样品一致。

Claims (2)

1.一种不同形貌勃姆石粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）用去离子水配制浓度为0.1mol/L的硝酸铝溶液，用去离子水配制浓度为1.2mol/L的碳酸氢铵溶液；在室温下将碳酸氢铵溶液按3mL/min的速度滴加到高速搅拌的硝酸铝溶液中，搅拌速率为200r/min，控制体系的滴定终点pH为7.5；待反应结束后，停止搅拌，进行陈化、抽滤、干燥、过筛，得到絮状的勃姆石粉体；
（2）用去离子水配制浓度为0.1mol/L的硝酸铝溶液，用去离子水配制浓度为1.4mol/L的碳酸氢铵溶液；在室温下将硝酸铝溶液按4mL/min的速度滴加到高速搅拌的碳酸氢铵溶液中，搅拌速率为250r/min，控制体系的滴定终点pH为5；待反应结束后，停止搅拌，进行陈化、抽滤、干燥、过筛，得到球状的勃姆石粉体；
（3）用去离子水配制浓度为0.3mol/L的硝酸铝溶液，用去离子水配制浓度为1.8mol/L的碳酸氢铵溶液；在室温下将硝酸铝溶液按5mL/min的速度滴加到高速搅拌的碳酸氢铵溶液中，搅拌速率为280r/min，控制体系的滴定终点pH为7；待反应结束后，停止搅拌，进行陈化、抽滤、干燥、过筛，得到片状的勃姆石粉体；
（4）用去离子水配制浓度为0.3mol/L的硝酸铝溶液，用去离子水配制浓度为1.8mol/L的碳酸氢铵溶液；在室温下将硝酸铝溶液按6mL/min的速度滴加到高速搅拌的碳酸氢铵溶液中，搅拌速率为320r/min，控制体系的滴定终点pH为6；待反应结束后，停止搅拌，进行陈化、抽滤、干燥、过筛，得到棒状的勃姆石粉体。
2.根据权利要求1所述的一种不同形貌勃姆石粉体的制备方法，其特征在于，步骤（1）-步骤（4）中，所述陈化时间为24h。
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