CN102718262B - 一种纳米线组装的钨酸钙球形结构的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种纳米线组装的钨酸钙球形结构的制备方法，其采用微波辐射工艺技术，并以钨酸钠和硝酸钙为原料，蒸馏水为溶剂，SDBS为体系稳定剂和结构导向剂。制得的钨酸钙纳米材料为纳米线组装的球形结构材料，具有分散性好、形貌规整、结晶度高等特点，其中纳米线的直径为25～40纳米，大量纳米线组合形成直径为1.0～2.5微米的球形结构。本发明涉及的微波辐射工艺具有快速高效、选择性高、产量大、节能环保等优势，尤其适合自动化连续生产。

Description

一种纳米线组装的钨酸钙球形结构的制备方法
【技术领域】：本发明属于无机纳米材料制备技术领域，特别是涉及一种纳米线组装的钨酸钙球形结构的制备方法。 
【背景技术】：近年来，通过在化学过程中引入具有特殊结构的表面活性剂从而控制合成特定形貌和维度的纳米材料成为无机纳米技术领域的重要研究方向之一。十二烷基苯磺酸钠(SDBS)就是一种能够高效调节晶核聚集速率、导向晶体有序生长的典型导向剂，其还具有水溶性好，结构稳定且环境污染小等显著特点(J.Jiang，Y.M.Yang，L.C.Li，Mater.Lett.，2008，62，1973.)。 
钨酸钙纳米材料作为金属钨酸盐纳米材料中的重要组成部分，具有独特的晶体结构和显著的纳米效应，因此在催化氧化和光致发光领域拥有重要的应用价值。现阶段，制备钨酸钙纳米材料的主要技术手段包括水热/溶剂热法、微乳液法、超声化学法、固相反应法等，其合成产物形貌多为纳米颗粒、纳米线、微米块体或微米球体等(Q.Zhang，W.T.Yao，X.Y.Chen，L.W.Zhu，Y.B.Fu，G.B.Zhang，L.S.Sheng，S.H.Yu，Cryst.Growth Des.，2007，7，1423-1431；T.Thongtema，S.Kaowphong，S.Thongtem，Appl.Surf.Sci.，2008，254，7765-7769；CN1994898A.)，就钨酸钙纳米材料的形貌设计及可控合成而言仍有较大提升和优化空间。特别地，较少文献提及采用结构导向剂辅助微波辐射法制备具有新颖形貌和规整结构的钨酸钙功能纳米材料。因此，针对上述核心技术问题，本发明专利提供一种纳米线组装的钨酸钙球形结构的制备方法，以SDBS为体系稳定剂和结构导向剂，应用微波辐射法合成出由一维纳米线组装的钨酸钙球形材料。该合成工艺具有操作简单易行、快速可控、环境友好等优势，为解决钨酸钙球形结构材料的低成本高效控制合成及深入系统研究材料综合性能奠定了坚实的实践经验基础。 
【发明内容】：本专利的发明内容在于提供一种纳米线组装的钨酸钙球形结构的 制备方法，其特点在于引入SDBS作为反应体系的稳定剂，并诱导材料定向有序生长成三维球形结构功能材料；SDBS辅助微波辐射法具有快速高效、工艺简单、选择性高、环境友好等技术优势，尤其适合自动化连续生产。 
【本发明的技术方案】：本发明专利涉及一种纳米线组装的钨酸钙球形结构的制备方法，以钨酸钠和硝酸钙为原料，蒸馏水为溶剂，SDBS为结构导向剂，采用微波辐射法制备钨酸钙纳米线组装的球形结构材料，具体工艺为： 
第一、在室温下，将0.6597克钨酸钠(NaWO4·2H2O)溶于10毫升水中，配制钨酸钠溶液； 
第二、在室温下，将0.4723克硝酸钙(Ca(NO3)2·4H2O)和0.0697克SDBS溶于10毫升水中，配制二者的混合溶液； 
第三、将步骤一、二所述溶液迅速混合，并磁力搅拌5分钟，得反应前躯体溶液； 
第四、将步骤三所述前躯体溶液转移至微波反应器中连续反应30分钟； 
第五、所得沉淀冷却后经蒸馏水润洗3～5次，乙醇润洗2～3次，然后于70～80℃下恒温干燥48小时，即可制备出纳米线组装成的钨酸钙球形结构材料。 
所述钨酸钙新型材料经X射线衍射分析表明其物相为CaWO4，其为纳米线组装成的钨酸钙球形结构，具有分散性好、形貌规整、结晶度高等特点，其中纳米线的直径为25～40纳米，大量纳米线团聚组合形成直径为1.0～2.5微米的球形结构。 
【本发明的优点及效果】：本发明专利涉及一种纳米线组装的钨酸钙球形结构的制备方法，具有以下优点和有益效果：首先，在反应过程中引入表面活性剂SDBS，其可维持体系稳定并导向材料有序生长；其次，微波辐射工艺具有快速高效、选择性高、可控性强、产量大、节能环保等优势；另外，制得的钨酸钙球形结构材料具有分散性好、形貌规整、结晶度高等明显特点，有望显著提升其在催化氧化、光致发光以及其他重要功能领域的应用价值。 
经X射线衍射分析表明其物相为CaWO4，对应标准卡片号：7-210，空间群：I41/a(no.88)，
Figure GSB0000113876310000021
Figure GSB0000113876310000022
【附图说明】：
图1为合成样品的X射线衍射分析图 
图2为纳米线组装的钨酸钙球形结构的低倍扫描电子显微镜(SEM)图 
图3为纳米线组装的钨酸钙球形结构的高倍SEM图 
【具体实施方式】：
实施例：纳米线组装的钨酸钙球形结构的制备方法及结构表征 
首先，在室温下将0.6597克钨酸钠(NaWO4·2H2O)溶于10毫升水中，配制钨酸钠溶液；然后将0.4723克硝酸钙(Ca(NO3)2·4H2O)和0.0697克SDBS溶于10毫升水中，配制二者的混合溶液，并将上述两种溶液迅速混合，磁力搅拌5分钟，得反应前躯体溶液；其次，将该前躯体溶液转移至微波反应器中连续反应30分钟；待反应停止后，将所得沉淀冷却并经蒸馏水润洗5次，乙醇润洗3次，于80℃下恒温干燥48小时，即可制备出纳米线组装的钨酸钙球形结构材料；经X射线衍射分析表明其物相为CaWO4，对应标准卡片号：7-210，空间群：I41/a(no.88)，
Figure GSB0000113876310000031
(图1)。低倍SEM测试(图2)结果表明产物为由大量纳米线通过自组装形成的微米球形结构材料，其具有形貌均一、结晶度高、分散性好等特点，单个微米球直径为1.0～2.5微米；高倍SEM测试(图3)结果进一步表明钨酸钙纳米线直径为25～40纳米。 

Claims (1)

1.一种纳米线组装的钨酸钙球形结构的制备方法，以钨酸钠和硝酸钙为原料，蒸馏水为溶剂，十二烷基苯磺酸钠SDBS为结构导向剂，采用微波辐射法制备钨酸钙纳米线组装的球形结构材料，具体工艺为：
第一、在室温下，将0.6597克钨酸钠Na2WO4·2H2O溶于10毫升水中，配制钨酸钠溶液；
第二、在室温下，将0.4723克硝酸钙Ca(NO3)2·4H2O和0.0697克SDBS溶于10毫升水中，配制二者的混合溶液；
第三、将步骤一、二所述溶液迅速混合，并磁力搅拌5分钟，得反应前驱体溶液；
第四、将步骤三所述前驱体溶液转移至微波反应器中连续反应30分钟；
第五、所得沉淀冷却后经蒸馏水润洗3～5次，乙醇润洗2～3次，然后于70～80℃下恒温干燥48小时，即可制备出纳米线组装成的钨酸钙球形结构材料；所得钨酸钙新型材料经X射线衍射分析表明其物相为CaWO4，其为纳米线组装成的钨酸钙球形结构，其中纳米线的直径为25～40纳米，大量纳米线团聚组合形成直径为1.0～2.5微米的球形结构。
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