CN101811729A - 一种米粒状纳米ZnO的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种米粒状ZnO纳米结构的制备方法，该方法选用非离子表面活性剂烷基聚氧乙烯醚、环己烷、正辛醇和水相组成的四元微乳液，以醋酸锌和氢氧化钠为最初反应物配置成前躯体Zn(OH)4 2-，组成反相微乳液的各组分混合后，于磁力搅拌器上强烈搅拌，制得均匀透明、性质稳定的反相的微乳液，然后转移到25mL内衬聚四氟乙烯的高压反应釜中，设定温度和时间，进行辅助水热反应，反应应结束后自然冷却到室温，产物经离心分离后用丙酮、蒸馏水和无水乙醇进行洗涤，从而得到形貌大小高度均匀的米粒状ZnO纳米颗粒。本发明利用反胶束微乳液具有的模板作用以及水热辅助制备米粒状ZnO纳米结构的技术方案，具有生产工艺简单、生产过程安全、产品不易团聚的特点，可广泛用于无机功能材料的制备。
Description
技术领域
本发明涉及一种无机功能材料的制备，特别涉及一种采用反相微乳液体系并辅助水热法制备形貌大小高度均匀的米粒状纳米ZnO的方法。
背景技术
氧化锌(ZnO)是一种重要的宽禁带半导体材料，带宽可达3.37eV，有很大的激子束缚能(60meV)，具有优良的化学性质和热稳定性及良好的发光、光电转换等性能，使得其在众多领域有着广泛的潜在应用，例如可以用于发光材料、光电转换材料、涂料及日用化工材料，可以用来制造风光电极、变压器和多种光学装置。同时ZnO还是一种生物安全和生物相溶性良好的材料，可以用于生物医药的载体或生物传感器等。纳米材料由于具有量子尺寸和宏观量子隧道效应等而显示特殊的光、电、磁和催化性能，引起了人们极大的兴趣，其制备和性能的研究已经成为当前材料科学中十分活跃的领域，而材料的性能与粒子的大小和形貌密切相关。因此，在合成纳米ZnO粒子时，控制其形貌、大小及尺寸分布就显的十分重要。研究ZnO纳米材料的生长机理，并且调节控制其生长是制备未来功能性微纳米器件的基础。有关ZnO纳米材料的合成已有很多报道，包括物理溅射沉积法、化学气相沉积法、电化学合成法、热蒸发、金属有机气相外延(MOVPE)技术，激光法，微乳液法、水热合成与模板合成法等，合成出了ZnO的纳米线、纳米棒、纳米带、纳米管、纳米环、纳米弓、纳米花、纳米片等等。
Sui等[X.M.Sui，Y.C.Liu.Chemical Physics Letters.2006，424，340]采用微乳液法合成了六棱柱状的纳米ZnO；Zhang等[J.Zhang，L.D.Sun.New J.Chem.2002，26，33]采用微乳液辅助水热法合成了ZnO的纳米线；Guo等[L.Guo，Y.L.Ji.J.AM.CHEM.SOC.2002，124，14864]利用微乳液途径合成了均匀的ZnO的纳米棒；Inoguchi等[M.Inoguchi，K.Suzuki.J.Am.Ceram.Soc.2008，91，3850]利用微乳液法合成了粒度小于10nm的ZnO纳米颗粒；Li等[X.C.Li，G.H.He.Journal of Colloid and Interface Science.2009，333，465]采用微乳液辅助水热法合成了纳米ZnO的针状、柱状及球状结构；Elkhidir等[A.Elkhidir，Y.W.Tang.J.Appl.Sci.2006，6，1298]采用水热途径合成了ZnO的纳米片。目前，通过简单的微乳液辅助水热法合成米粒状纳米ZnO的报道还未曾见过。
发明内容：
本发明的目的是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种生产工艺简单、安全，产品颗粒形貌、分散均匀，产品性能优良的米粒状纳米ZnO的制备方法，同时该方法反应条件相对温和，不需要用破乳剂直接离心分离即可。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：一种米粒状纳米ZnO的制备方法，其特征在于该制备方法是选用原料非离子表面活性剂烷基聚氧乙烯醚、环己烷、正辛醇和Zn(OH)4 2-水溶液形成微乳液。控制微乳液反应体系，将组成微乳液的各组分充分混合，再将所得微乳液转移到高压反应釜中进行辅助水热反应，最后对产物进行离心分离、洗涤即可制得米粒状的氧化锌纳米结构，具体制备步骤如下：
1)、将氢氧化钠溶液滴加到醋酸锌溶液中配制成Zn(OH)4 2-澄清溶液；
2)、取原料烷基聚氧乙烯醚、环己烷、正辛醇和Zn(OH)4 2-溶液置入50ml的烧杯中，选定烷基聚氧乙烯醚表面活性剂与正辛醇混合的体积比，Zn(OH)4 2-溶液中水的物质的量与烷基聚氧乙烯醚的物质的量的比值ω及Zn(OH)4 2-溶液的浓度，将上述各组分混合后，于恒温磁力搅拌器上强烈搅拌30分钟，配制成均匀的微乳液；
3)、将微乳液转移至25mL内衬聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中，设定温度和时间，进行水热辅助反应，反应结束后自然冷却至室温；
4)、将步骤3)得到的白色沉淀离心分离，再用丙酮、蒸馏水和无水乙醇进行洗涤，从而得到米粒状纳米ZnO。
与现有技术相比，本发明具有以下特点：
1、本发明中的米粒状纳米ZnO形成于微乳液水核中，通过调节水相的含量，进而控制微乳液水核结构，得到所希望形貌及大小的纳米ZnO晶体。
2、本发明反应条件相对温和易控，能量消耗小，成本低。
3、本发明可广泛应用于无机功能材料的制备。
附图说明
图1为本发明实施例1所得到的米粒状纳米ZnO的SEM图；
图2为本发明实施例2所得到的米粒状纳米ZnO的SEM图；
图3为本发明实施例3所得到的米粒状纳米ZnO的SEM图
图4为本发明实施例3所得到的米粒状纳米ZnO的X-射线衍射图(XRD)；
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，实施例的描述仅为便于理解本发明，而非对本发明保护的限制。
实施例1：
1)、室温31℃，配置0.1moL/L的醋酸锌溶液50mL，取其中10mL于50mL烧杯中，将浓度较大的NaOH溶液滴加到含醋酸锌溶液的烧杯中，配制成澄清的Zn(OH)4 2-溶液，后定容于50mL容量瓶，从而配置成0.02moL/L的Zn(OH)4 2-溶液；
2)、制备包含0.02mol/L Zn(OH)4 2-的微乳液，其中表面活性剂烷基聚氧乙烯醚的物质的量浓度为0.25mol/L，水与表面活性剂的摩尔比ω为10，其余为油相含量，所得微乳液体系置于室温条件下搅拌30min，然后将其转移至25mL内衬聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中进行水热辅助，设定温度120℃、时间12h，反应结束后自然冷却至室温。得到的白色沉淀离心分离，再用丙酮、蒸馏水和无水乙醇进行洗涤，从而得到米粒状纳米ZnO，如图1所示。
实施例2：
1)、室温31℃，配置0.1moL/L的醋酸锌溶液50mL，取其中10mL于50mL烧杯中，将浓度较大的NaOH溶液滴加到含醋酸锌溶液的烧杯中，配制成澄清的Zn(OH)4 2-溶液，后定容于50mL容量瓶，从而配置成0.02moL/L的Zn(OH)4 2-溶液；
2)、制备包含0.02mol/L Zn(OH)4 2-的微乳液，其中表面活性剂烷基聚氧乙烯醚的物质的量浓度为0.25mol/L，水与表面活性剂的摩尔比ω为15，其余为油相含量，所得微乳液体系置于室温条件下搅拌30min，然后将其转移至25mL内衬聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中进行水热辅助，设定温度120℃、时间12h，反应结束后自然冷却至室温。得到的白色沉淀离心分离，再用丙酮、蒸馏水和无水乙醇进行洗涤，从而得到米粒状纳米ZnO，如图2所示。
实施例3：
1)、室温31℃，配置0.1moL/L的醋酸锌溶液50mL，取其中10mL于50mL烧杯中，将浓度较大的NaOH溶液滴加到含醋酸锌溶液的烧杯中，配制成澄清的Zn(OH)4 2-溶液，后定容于50mL容量瓶，从而配置成0.02moL/L的Zn(OH)4 2-溶液；
2)、制备包含0.02mol/L Zn(OH)4 2-的微乳液，其中表面活性剂烷基聚氧乙烯醚的物质的量浓度为0.25mol/L，水与表面活性剂的摩尔比ω为20，其余为油相含量，所得微乳液体系置于室温条件下搅拌30min，然后将其转移至25mL内衬聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中进行水热辅助，设定温度120℃、时间12h，反应结束后自然冷却至室温。得到的白色沉淀离心分离，再用丙酮、蒸馏水和无水乙醇进行洗涤，从而得到米粒状纳米ZnO，如图3所示。
Claims (6)
1.一种米粒状纳米ZnO的制备方法，其特征在于该制备方法是选用原料非离子表面活性剂烷基聚氧乙烯醚、环己烷、正辛醇和Zn(OH)4 2-水溶液形成微乳液，再将所得微乳液转移到不锈钢反应釜中进行辅助水热反应，最后对产物进行离心分离、洗涤即可制得米粒状的氧化锌纳米结构，具体制备步骤如下：
1)、将氢氧化钠溶液滴加到醋酸锌溶液中配制成Zn(OH)4 2-澄清溶液；
2)、取原料烷基聚氧乙烯醚、环己烷、正辛醇和Zn(OH)4 2-溶液置入50ml的烧杯中，选定表面活性剂烷基聚氧乙烯醚与正辛醇混合的体积比，Zn(OH)4 2-溶液中水的物质的量与烷基聚氧乙烯醚的物质的量的比值ω及Zn(OH)4 2-溶液的浓度，将上述各组分混合后，于恒温磁力搅拌器上强烈搅拌30分钟，配制成均匀的微乳液；
3)、将微乳液转移至25mL内衬聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中，设定温度和时间，进行水热辅助反应，反应结束后自然冷却至室温；
4)、将步骤3)得到的白色沉淀离心分离，再用丙酮、蒸馏水和无水乙醇进行洗涤，从而得到米粒状的ZnO纳米结构。
2.根据权利要求1所述的微乳液辅助水热合成米粒状纳米ZnO的制备方法，其特征在于，微乳液体系中表面活性剂烷基聚氧乙烯醚的物质的量浓度为0.25mol/L。
3.根据权利要求1所述的微乳液辅助水热合成米粒状纳米ZnO的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中Zn(OH)4 2-水溶液的浓度为0.02moL/L。
4.根据权利要求1所述的微乳液辅助水热合成米粒状纳米ZnO的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中水与表面活性剂的摩尔比ω为10～20。
5.根据权利要求1所述的微乳液辅助水热合成米粒状纳米ZnO的制备方法，其特征在于，所述步骤1)和2)是在室温31℃的条件下进行的。
6.根据权利要求1所述的微乳液辅助水热合成米粒状纳米ZnO的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中的水热反应温度为120℃、时间为12h。
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| CN108567988A (zh) * | 2018-03-26 | 2018-09-25 | 闽南师范大学 | 一种具有增强香药材有机分子功能的无机活性材料及其制备和应用 |
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