CN105785484B - 一种自清洁光学树脂镜片及其制备方法 - Google Patents

一种自清洁光学树脂镜片及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种自清洁光学树脂镜片及其制备方法，制备步骤为：将纳米粉体与非离子型表面活性剂投入到碱性溶液中，将体系移入聚四氟乙烯反应釜中，进行微波水热反应；将树脂基片I缓慢投入到纳米溶液中静置浸渍，使树脂基片表面生长出一层致密的疏水膜，然后将树脂基片取出后干燥处理得树脂基片II；将树脂基片II进行热固化处理，得树脂基片III；将树脂基片III进行中压射频溅射处理，在树脂基片的表面镀一层SiO2膜，得树脂基片IV；将树脂基片IV进行热固化处理，即得自清洁光学树脂镜片。本发明工艺方法简单、易操作的、可规模化量产，制备的自清洁树脂镜片表面超疏水，并且具有良好的杀菌效果。

Description

一种自清洁光学树脂镜片及其制备方法
技术领域
本发明涉及光学元件领域，具体涉及一种自清洁光学树脂镜片及其制备方法。
背景技术
树脂镜片以其质量轻、不易破损、价格适中等优势深受广大消费者青睐，但是由于树脂镜片表面易吸附亲水性物质造成雾面镜片，以及镜片表面因吸附亲水性物质而吸引空气中灰尘，从而造成眼镜片的镜片表面磨损，从而严重影响眼镜片表面的清晰度，进而造成眼镜片的品质和使用寿命下降。
而改善这一情况的措施，可以从改善树脂镜片表面的亲水性能着手。通过增强眼镜片表面的疏水性能，可以降低眼镜片表面与水的接触，减少眼镜片表面与灰尘等污染物的接触，使得眼镜片表面不易磨损，从而提高眼镜片的品质和延长眼镜片的使用寿命。
目前提高眼镜片表面的自清洁能力的方法主要有：(1)通过添加具有清洁效果的助剂进行聚合反应，直接制备树脂眼镜片材料，但是采用这种方法制得的树脂眼镜片的自清洁能力有限，并且可能会影响眼镜片的光学性能；(2)通过在树脂眼镜片材料镀具有自清洁半导体薄膜，例如镀TiO2及其相关薄膜，但是这种方法镀的半导体薄膜，其只能在紫外光照射条件下，才会达到半导体材料的跃迁能量，而消费者日常使用眼镜片的环境均为可见光条件，所以这种方法制备的眼镜片的利用率很低，效果不明显。
树脂镜片材料表面的疏水性能可以通过增大树脂镜片材料表面和水滴的接触角和增大树脂镜片材料表面的表面张力。纳米级ZnO材料和纳米级Sm2O3材料均属于宽禁带半导体材料，在紫外光区和可见光区均具有较好的光响应效果，具有较好的抗紫外线辐射能力。并且ZnO材料和Sm2O3材料由于光催化效应，对树脂镜片材料有较好的杀菌效果。
中国专利CN200810163258.8公开了一种光诱导防污防雾自清洁的树脂镜片及其制备方法，该树脂镜片包括有树脂镜片基片，形成于所述树脂镜片基片上的硬膜层，以及覆盖于所述硬膜层上的减反膜，所述的减反膜由至少五层的薄膜组成，其中最外层的薄膜为TiO2-x-yCxNy薄膜，其它层薄膜为TiO2-xCx薄膜与SiO2薄膜交叠设置，且贴近硬膜层的第一层为TiO2-xCx薄膜，该树脂镜片的减反膜通过反应磁控溅射技术在镀有加硬膜的树脂镜片上进行制备，在磁控溅射过程中利用反应气体实现二氧化钛薄膜的碳掺杂，减反膜最外层的碳掺杂二氧化钛薄膜通过等离子体处理进一步实现氮掺杂。但是该专利制得的眼镜片在可见光区其表层薄膜的能力难以跃迁，从而造成眼镜片自清洁能力非常有限。
中国专利CN201310749107.1公开了一种超疏水自清洁树脂镜片的制备方法，该镜片表面具有排列有序的微米级多孔结构，所述多孔结构由多个孔组成，所述孔的孔径为8～13um，孔间距为14～20um，孔深为40～45um；单硬脂酸甘油酯呈颗粒状均匀分布在多孔结构表面形成纳米结构。但是该专利所用的方法仅适用于科学研究，不能达到规模化量产的要求。
因此，需要一种简单、易操作的、可规模化量产的工艺方法，制备出具有镜片表面超疏水性能，并且具有良好杀菌效果的树脂眼镜片。
发明内容
本发明针对上述问题，提供一种自清洁光学树脂镜片及其制备方法。
本发明解决上述问题所采用的技术方案是：
一种自清洁光学树脂镜片的制备方法，包括以下步骤：
步骤S01，清洁：将树脂基片浸入到无水乙醇中浸泡2h～4h，取出后放置在真空干燥箱内，在35℃～42℃的温度条件下干燥处理1h～3h，得树脂基片I；
步骤S02，微波水热反应：将ZnO纳米粉体或者Sm2O3纳米粉体与非离子型表面活性剂按照15～20：1～1.5的质量百分比投入到碱性溶液中，将体系移入聚四氟乙烯反应釜中，在130℃～150℃的温度条件下进行微波水热反应30min～60min，反应结束后对反应体系进行自然降温至室温，得到纳米ZnO溶液或者纳米Sm2O3溶液；
步骤S03，成膜：将树脂基片I以2cm/min～4cm/min的速度缓慢投入到步骤S02得到的纳米ZnO溶液或者纳米Sm2O3溶液中，在真空环境下，静置浸渍12h～24h，使树脂基片表面生长出一层致密的疏水膜，然后将树脂基片取出后放置于真空干燥箱内，在40℃～50℃的温度条件下干燥处理4h～8h，得树脂基片II；
步骤S04，固化：将树脂基片II在105℃～125℃的温度条件下进行热固化处理8min～13min，得树脂基片III；
步骤S05，溅射：将树脂基片III放置于真空中压射频溅射装置中，进行中压射频溅射处理10min～15min，在树脂基片的表面镀一层SiO2膜，得树脂基片IV；
步骤S06，二次固化：将树脂基片IV在120℃～140℃的温度条件下进行热固化处理5min～10min，即得自清洁光学树脂镜片。
进一步地，步骤S02中，ZnO纳米粉体或者Sm2O3纳米粉体的粒度为50nm～120nm。
进一步地，步骤S02中，非离子型表面活性剂为聚环氧乙烷，硬脂酸甘油三酯，溴化四苯基磷鎓，氢氧化四丁基磷鎓，月桂醇聚氧乙烯醚，失水山梨醇脂肪酸酯，癸基葡萄糖苷，乙二醇脂肪酸酯中的任一种或两种以上的混合物。
进一步地，步骤S02中，碱性溶液为氢氧化钠、二乙烯三胺、氨水、乙二胺、脂肪仲胺、N,N-二甲基苯胺中的任一种。
进一步地，步骤S02中，碱性溶液的质量是投入的ZnO纳米粉体或者Sm2O3纳米粉体与非离子型表面活性剂总质量的30倍～60倍。
进一步地，步骤S02中，微波水热反应具体为：反应压力为0.2MPa～1.8MPa，反应功率为300W～1500W。
进一步地，步骤S03中，疏水膜的厚度为250nm～500nm。
进一步地，步骤S03中，疏水膜的硬度为：7H～10H。
进一步地，步骤S05中，中压射频溅射处理具体为：靶材采用疏水型纳米二氧化硅，在氩气保护下，在温度为60℃～78℃，真空度为2×10-4Pa～4×10-4Pa，溅射电压为150V～300V，衬底温度为120℃～150℃的条件下进行中压射频溅射处理，制得厚度为60nm～120nm的SiO2薄膜。
本发明的另一发明目的，在于提供一种自清洁光学树脂镜片，采用上述所述制备方法制备而成。
本发明的优点是：
1.本发明采用微波水热法制备纳米ZnO和Sm2O3材料，有效降低材料的粒度，并且制备方法高效、清洁，有利于大规模量产，并且制得的纳米粉体有利于增强与树脂基片的亲和性，易于反应发生；
2.本发明采用纳米粉体与非离子表面活性剂共同作用于碱性溶液中，有利于树脂基片的沉积成膜反应，使得树脂基片具有良好的自清洁能力；
3.本发明在沉积自清洁薄膜之后又在树脂基片表面镀一层疏水SiO2层，增强了树脂镜片的表面的耐磨损能力，延长了所制树脂镜片的使用寿命。
具体实施方式
以下对本发明的实施例进行详细说明，但是本发明可以由权利要求限定和覆盖的多种不同方式实施。
实施例1
一种自清洁光学树脂镜片的制备方法，包括以下步骤：
步骤S01，清洁：将树脂基片浸入到无水乙醇中浸泡2h，取出后放置在真空干燥箱内，在35℃的温度条件下干燥处理1h，得树脂基片I；
步骤S02，微波水热反应：将粒度为50nm的ZnO纳米粉体与聚环氧乙烷按照15：1的质量百分比投入到氢氧化钠溶液中，将体系移入聚四氟乙烯反应釜中，在温度为130℃，反应压力为0.2MPa，反应功率为300W的条件下进行微波水热反应30min，反应结束后对反应体系进行自然降温至室温；其中氢氧化钠溶液的质量是投入的ZnO纳米粉体与聚环氧乙烷总质量的30倍，得到纳米ZnO溶液；
步骤S03，成膜：将树脂基片I以2cm/min的速度缓慢投入到步骤S02得到的纳米ZnO溶液中，在真空环境下，静置浸渍12h，使树脂基片表面生长出一层致密的厚度为250nm，硬度为7H的疏水膜，然后将树脂基片取出后放置于真空干燥箱内，在40℃的温度条件下干燥处理4h，得树脂基片II；
步骤S04，固化：将树脂基片II在105℃的温度条件下进行热固化处理8min，得树脂基片III；
步骤S05，溅射：将树脂基片III放置于真空中压射频溅射装置中，靶材采用疏水型纳米二氧化硅，在氩气保护下，在温度为60℃，真空度为2×10-4Pa，溅射电压为150V，衬底温度为120℃的条件下进行中压射频溅射处理10min，制得厚度为60nm的SiO2薄膜，在树脂基片的表面镀一层SiO2膜，得树脂基片IV；
步骤S06，二次固化：将树脂基片IV在120℃的温度条件下进行热固化处理5min，即得自清洁光学树脂镜片。
实施例2
一种自清洁光学树脂镜片的制备方法，包括以下步骤：
步骤S01，清洁：将树脂基片浸入到无水乙醇中浸泡4h，取出后放置在真空干燥箱内，在42℃的温度条件下干燥处理3h，得树脂基片I；
步骤S02，微波水热反应：将粒度为120nm的ZnO纳米粉体与硬脂酸甘油三酯、溴化四苯基磷鎓按照20：1：0.5的质量百分比投入到二乙烯三胺溶液中，将体系移入聚四氟乙烯反应釜中，在温度为150℃，反应压力为1.8MPa，反应功率为1500W的条件下进行微波水热反应60min，反应结束后对反应体系进行自然降温至室温；其中二乙烯三胺溶液的质量是投入的ZnO纳米粉体与硬脂酸甘油三酯、溴化四苯基磷鎓总质量的60倍，得到纳米ZnO溶液；
步骤S03，成膜：将树脂基片I以4cm/min的速度缓慢投入到步骤S02得到的纳米ZnO溶液中，在真空环境下，静置浸渍24h，使树脂基片表面生长出一层致密的厚度为500nm，硬度为10H的疏水膜，然后将树脂基片取出后放置于真空干燥箱内，在50℃的温度条件下干燥处理8h，得树脂基片II；
步骤S04，固化：将树脂基片II在125℃的温度条件下进行热固化处理13min，得树脂基片III；
步骤S05，溅射：将树脂基片III放置于真空中压射频溅射装置中，靶材采用疏水型纳米二氧化硅，在氩气保护下，在温度为78℃，真空度为4×10-4Pa，溅射电压为300V，衬底温度为150℃的条件下进行中压射频溅射处理15min，制得厚度为120nm的SiO2薄膜，在树脂基片的表面镀一层SiO2膜，得树脂基片IV；
步骤S06，二次固化：将树脂基片IV在140℃的温度条件下进行热固化处理10min，即得自清洁光学树脂镜片。
实施例3
一种自清洁光学树脂镜片的制备方法，包括以下步骤：
步骤S01，清洁：将树脂基片浸入到无水乙醇中浸泡3h，取出后放置在真空干燥箱内，在38℃的温度条件下干燥处理2h，得树脂基片I；
步骤S02，微波水热反应：将粒度为85nm的ZnO纳米粉体与氢氧化四丁基磷鎓、月桂醇聚氧乙烯醚、失水山梨醇脂肪酸酯按照18：0.5：0.4：0.35的质量百分比投入到乙二胺溶液中，将体系移入聚四氟乙烯反应釜中，在温度为140℃，反应压力为1.0MPa，反应功率为900W的条件下进行微波水热反应45min，反应结束后对反应体系进行自然降温至室温；其中乙二胺溶液的质量是投入的ZnO纳米粉体与氢氧化四丁基磷鎓、月桂醇聚氧乙烯醚、失水山梨醇脂肪酸酯总质量的45倍，得到纳米ZnO溶液；
步骤S03，成膜：将树脂基片I以3cm/min的速度缓慢投入到步骤S02得到的纳米ZnO溶液中，在真空环境下，静置浸渍18h，使树脂基片表面生长出一层致密的厚度为375nm，硬度为8.5H的疏水膜，然后将树脂基片取出后放置于真空干燥箱内，在45℃的温度条件下干燥处理6h，得树脂基片II；
步骤S04，固化：将树脂基片II在215℃的温度条件下进行热固化处理10min，得树脂基片III；
步骤S05，溅射：将树脂基片III放置于真空中压射频溅射装置中，靶材采用疏水型纳米二氧化硅，在氩气保护下，在温度为69℃，真空度为3×10-4Pa，溅射电压为225V，衬底温度为135℃的条件下进行中压射频溅射处理12min，制得厚度为90nm的SiO2薄膜，在树脂基片的表面镀一层SiO2膜，得树脂基片IV；
步骤S06，二次固化：将树脂基片IV在130℃的温度条件下进行热固化处理8min，即得自清洁光学树脂镜片。
实施例4
一种自清洁光学树脂镜片的制备方法，包括以下步骤：
步骤S01，清洁：将树脂基片浸入到无水乙醇中浸泡2.5h，取出后放置在真空干燥箱内，在36℃的温度条件下干燥处理1.5h，得树脂基片I；
步骤S02，微波水热反应：将粒度为70nm的Sm2O3纳米粉体与癸基葡萄糖苷按照16：1.1的质量百分比投入到脂肪仲胺溶液中，将体系移入聚四氟乙烯反应釜中，在温度为135℃，反应压力为0.6MPa，反应功率为600W的条件下进行微波水热反应38min，反应结束后对反应体系进行自然降温至室温；其中脂肪仲胺溶液的质量是投入的Sm2O3纳米粉体与癸基葡萄糖苷总质量的38倍，得到纳米Sm2O3溶液；
步骤S03，成膜：将树脂基片I以2.5cm/min的速度缓慢投入到步骤S02得到的纳米Sm2O3溶液中，在真空环境下，静置浸渍15h，使树脂基片表面生长出一层致密的厚度为320nm，硬度为8H的疏水膜，然后将树脂基片取出后放置于真空干燥箱内，在42℃的温度条件下干燥处理5h，得树脂基片II；
步骤S04，固化：将树脂基片II在110℃的温度条件下进行热固化处理9min，得树脂基片III；
步骤S05，溅射：将树脂基片III放置于真空中压射频溅射装置中，靶材采用疏水型纳米二氧化硅，在氩气保护下，在温度为65℃，真空度为2.5×10-4Pa，溅射电压为200V，衬底温度为130℃的条件下进行中压射频溅射处理11min，制得厚度为75nm的SiO2薄膜，在树脂基片的表面镀一层SiO2膜，得树脂基片IV；
步骤S06，二次固化：将树脂基片IV在125℃的温度条件下进行热固化处理6min，即得自清洁光学树脂镜片。
实施例5
一种自清洁光学树脂镜片的制备方法，包括以下步骤：
步骤S01，清洁：将树脂基片浸入到无水乙醇中浸泡3.5h，取出后放置在真空干燥箱内，在40℃的温度条件下干燥处理2.5h，得树脂基片I；
步骤S02，微波水热反应：将粒度为100nm的Sm2O3纳米粉体与乙二醇脂肪酸酯按照19：1.4的质量百分比投入到N,N-二甲基苯胺中，将体系移入聚四氟乙烯反应釜中，在温度为145℃，反应压力为1.4MPa，反应功率为1200W的条件下进行微波水热反应55min，反应结束后对反应体系进行自然降温至室温；其中N,N-二甲基苯胺溶液的质量是投入的Sm2O3纳米粉体与乙二醇脂肪酸酯总质量的55倍，得到纳米Sm2O3溶液；
步骤S03，成膜：将树脂基片I以3.5cm/min的速度缓慢投入到步骤S02得到的纳米Sm2O3溶液中，在真空环境下，静置浸渍21h，使树脂基片表面生长出一层致密的厚度为430nm，硬度为9H的疏水膜，然后将树脂基片取出后放置于真空干燥箱内，在47℃的温度条件下干燥处理7h，得树脂基片II；
步骤S04，固化：将树脂基片II在120℃的温度条件下进行热固化处理12min，得树脂基片III；
步骤S05，溅射：将树脂基片III放置于真空中压射频溅射装置中，靶材采用疏水型纳米二氧化硅，在氩气保护下，在温度为74℃，真空度为3.5×10-4Pa，溅射电压为270V，衬底温度为142℃的条件下进行中压射频溅射处理14min，制得厚度为110nm的SiO2薄膜，在树脂基片的表面镀一层SiO2膜，得树脂基片IV；
步骤S06，二次固化：将树脂基片IV在135℃的温度条件下进行热固化处理9min，即得自清洁光学树脂镜片。
实验例1
对实施例所制的自清洁光学树脂镜片的疏水性能进行测试，测试结果如表1所示。其中疏水性能采用接触角测试仪测试，液滴大小为2μL。
表1疏水性能测试结果
实验例2
对实施例1～6所制的自清洁光学树脂镜片的自清洁性能进行测试，测试结果如表2所示。
其中自清洁性能测试方法：以亚甲基蓝为污染源,通过亚甲基蓝溶液中浸涂在自清洁树脂镜片表面涂覆一层亚甲基蓝，然后将镜片表面置于阳光下0h、2h、4h、6h、8h，通过测定镜片表面在550nm～600nm波长范围内的吸光率变化表征镜片表面的自清洁性能。
表2自清洁性能测试结果
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种自清洁光学树脂镜片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S01，清洁：将树脂基片浸入到无水乙醇中浸泡2h～4h，取出后放置在真空干燥箱内，在35℃～42℃的温度条件下干燥处理1h～3h，得树脂基片I；
步骤S02，微波水热反应：将ZnO纳米粉体或者Sm2O3纳米粉体与非离子型表面活性剂按照15～20：1～1.5的质量百分比投入到碱性溶液中，将体系移入聚四氟乙烯反应釜中，在130℃～150℃的温度条件下进行微波水热反应30min～60min，反应结束后对反应体系进行自然降温至室温，得到纳米ZnO溶液或者纳米Sm2O3溶液；
步骤S03，成膜：将树脂基片I以2cm/min～4cm/min的速度缓慢投入到步骤S02得到的纳米ZnO溶液或者纳米Sm2O3溶液中，在真空环境下，静置浸渍12h～24h，使树脂基片表面生长出一层致密的疏水膜，然后将树脂基片取出后放置于真空干燥箱内，在40℃～50℃的温度条件下干燥处理4h～8h，得树脂基片II；
步骤S04，固化：将树脂基片II在105℃～125℃的温度条件下进行热固化处理8min～13min，得树脂基片III；
步骤S05，溅射：将树脂基片III放置于真空中压射频溅射装置中，进行中压射频溅射处理10min～15min，在树脂基片的表面镀一层SiO2膜，得树脂基片IV；
步骤S06，二次固化：将树脂基片IV在120℃～140℃的温度条件下进行热固化处理5min～10min，即得自清洁光学树脂镜片。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S02中，所述ZnO纳米粉体或者Sm2O3纳米粉体的粒度为50nm～120nm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S02中，所述非离子型表面活性剂为聚环氧乙烷，硬脂酸甘油三酯，溴化四苯基磷鎓，氢氧化四丁基磷鎓，月桂醇聚氧乙烯醚，失水山梨醇脂肪酸酯，癸基葡萄糖苷，乙二醇脂肪酸酯中的任一种或两种以上的混合物。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S02中，所述碱性溶液为氢氧化钠、二乙烯三胺、氨水、乙二胺、脂肪仲胺、N,N-二甲基苯胺中的任一种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S02中，所述碱性溶液的质量是投入的ZnO纳米粉体或者Sm2O3纳米粉体与非离子型表面活性剂总质量的30倍～60倍。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S02中，所述微波水热反应具体为：反应压力为0.2MPa～1.8MPa，反应功率为300W～1500W。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S03中，所述疏水膜的厚度为250nm～500nm。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S03中，所述疏水膜的硬度为：7H～10H。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S05中，所述中压射频溅射处理具体为：靶材采用疏水型纳米二氧化硅，在氩气保护下，在温度为60℃～78℃，真空度为2×10-4Pa～4×10-4Pa，溅射电压为150V～300V，衬底温度为120℃～150℃的条件下进行中压射频溅射处理，制得厚度为60nm～120nm的SiO2薄膜。
10.一种自清洁光学树脂镜片，其特征在于，采用权利要求1～9中任一项所述的制备方法制备而成。
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