CN101407339A - 一种四方形氧化钨纳米粉体的合成方法 - Google Patents

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孙庆军
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Abstract

一种四方形氧化钨纳米粉体的制备方法，属于无机非金属材料领域。其内容是利用钨酸钠与盐酸反应得到的钨酸沉淀做前驱物，用柠檬酸作为辅助试剂，以盐酸调节pH值，在高压釜中加热生长纳米氧化钨。加热的方式可以是微波加热，也可以是电阻丝加热，长出的纳米晶为四方形。该四方形氧化钨粉体材料特征为：四方形氧化钨的尺寸在80－150nm之间。本方法的优点在于工艺简单，成本低廉，用柠檬酸辅助水热控制氧化钨晶体的形貌和大小。

Description

一种四方形氧化钨纳米粉体的合成方法
技术领域：
本发明涉及一种四方形氧化钨纳米粉体的制备方法，属于无机非金属材料领域。
背景技术：
纳米WO3对电磁波有很强的吸收能力，在太阳能的利用上可作优良的吸收材料，在军事上可做重要的隐形材料；它还具有巨大的比表面积，表面效应显著，是一种非常有应用前景的催化剂，对NOx、H2S、O3、NH3等多种气体敏感性较好，与TiO2等形成的复合光催化剂性能更好；已被广泛用于燃料电池、化学传感器、光电器件等领域。近年来由于氧化钨纳米材料制备技术的发展、介稳态高效变色和传递质子性能的发现，基于氧化钨纳米材料紫外吸收与化学活性，材料的应用又扩展到信息存储、变色窗、大面积信息显示屏、汽车反光镜等多个领域。而氧化钨所具有的这些独特性能与其结构、形貌和粒径的大小等有着密切的关系。因此，研究特殊结构和形貌的纳米氧化钨的合成方法成为人们研究的热点。
目前关于特殊形貌氧化钨的文献报道大致可分为三种：一是高温合成，合成出的纳米材料品质也不错，但对设备要求很高，能耗太大，很难大范围推广；二是溶液中的低温合成，这种方法制备的纳米粉材料形貌均一性较差，三是水热合成，这是目前应用最多的一种方法，但目前所报道的形貌比较单一，多为棒状。
针对现有技术存在以上的问题，本发明提供了一种采用有机酸辅助水热合成的方法制备了四方形氧化钨纳米粉体。
发明内容：
本发明提供了一种四方形氧化钨纳米粉体的水热合成方法，本发明采用如下技术方案：
(1)将钨酸钠[Na2WO4·2H2O]晶体粉末溶于水中，另将适量柠檬酸作为辅助试剂溶于水中，将二者以摩尔比0.3∶1～1.5∶1之间的比例混合，得到澄清的混合溶液；
(2)用盐酸调节溶液的pH值为0-2.0之间，超声处理10分钟；
(3)将沉淀和溶液加入到内衬聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中，于120-200℃下恒温12-24h；
(4)冷却后过滤或者离心洗涤，最后用无水乙醇洗涤得到粉末；将粉末于60℃干燥得到氧化钨纳米粉体。
与现有其他方法和技术相比较，本发明具有如下优点：
(1)本发明采用了有机酸作为辅助试剂，得到了四方形形貌的纳米氧化钨；
(2)本发明得到的四方形纳米氧化钨采用水热法系湿化学方法，产物大小均匀，平均边长为80-100nm，基本无团聚。
附图说明：
图1：本发明制备方法的四方形氧化钨纳米粉体的X射线衍射(XRD)图谱；
图2：本发明制备方法的四方形氧化钨纳米粉体的投射电子显微镜图谱(TEM)；
图3：本发明制备方法的四方形氧化钨纳米粉体的扫描电子显微镜图谱(SEM)；
从图1的X衍射图谱可以知道，与氧化钨标准谱图(JCPDS#33-1387)相一致，证明所得氧化物粉体为氧化钨，。
从图2的投射电子显微镜的图像可以看出，所得到的四方形氧化钨纳米粉体形状非常均一，尺寸在80-150nm之间。
从图3的扫描电子显微镜的图像可以看出四方形氧化钨纳米粉体为四方形，少量有六边形，尺寸在80-150nm。
由此可知，通过加入适量的柠檬酸作为辅助试剂，可以在较温和的条件下得到形状非常均一的四方形氧化钨纳米粉体。
具体实施方式：
下面的例子是对本发明的进一步说明，而不是限制本发明的范围。
实施例1：
0.5g钨酸钠和0.2g柠檬酸分别溶于10ml水中，混合后用6mol/L HCl调节pH值为1。超声处理10分钟后，将所得浊液加入到外衬不锈钢的聚四氟乙烯反应釜中(填充度位80％)，于120℃下反应12h；所得产物用去离子水和乙醇分别洗涤，洗涤完毕后的粉末于60℃保温60min得到氧化钨纳米粉体。
实施例2：
0.5g钨酸钠和0.2g柠檬酸分别溶于10ml水中，混合后用6mol/L HCl调节pH值为1。超声处理10分钟后，将所得浊液加入到内衬聚四氟乙烯的微波反应釜中(填充度位80％)，于120℃下反应0.5h；所得产物用去离子水和乙醇分别洗涤，洗涤完毕后的粉末于60℃保温60min得到氧化钨纳米粉体。

Claims (2)

1.一种四方形氧化钨纳米粉体，其特征是利用钨酸盐和盐酸或者硝酸为原料，加入适量柠檬酸作为辅助试剂，制得钨酸沉淀。经过水热反应，可以制得80-150nm的四方形氧化钨粉体。它包括以下步骤：
(1)将钨酸钠[Na2WO4·2H2O]晶体粉末溶于水中，另将适量柠檬酸作为辅助试剂溶于水中，将二者按一定比例混合，得到澄清的混合溶液；
(2)用盐酸调节溶液的pH值为0-2.0之间，超声处理10分钟；
(3)将沉淀和溶液加入到内衬聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中，于120-200℃下恒温12-24h；
(4)冷却后过滤或者离心洗涤，最后用无水乙醇洗涤得到粉末；将粉末于60℃干燥得到氧化钨纳米粉体。
2.根据权利要求1所述的水热法制备四方形氧化钨纳米粉体的方法，其特征在于使用了柠檬酸为辅助试剂，柠檬酸与钨酸钠的摩尔比为0.3∶1～1.5∶1，在水热体系中控制合成四方形纳米氧化钨。
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