CN108101123A - 正四棱柱钒酸镍纳米材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出了一种正四棱柱钒酸镍纳米材料及其制备方法，属于无机材料合成领域。所述制备方法为一步水热法：将一定量的硝酸镍，五氧化二钒，PEG10000加入到一定量水溶液中搅拌混合均匀，水热反应一段时间，即可得到正四棱柱钒酸镍纳米材料。这种首次合成的正四棱柱钒酸镍纳米材料结构新颖，其制备方法简单易控，稳定性好，在储能领域具有广阔的应用前景。

Description

正四棱柱钒酸镍纳米材料及其制备方法
技术领域
本发明属于无机材料合成领域，尤其是涉及一种正四棱柱钒酸镍纳米材料及其制备方法。
背景技术
近年来，随着化石燃料的过度消耗和对清洁能源不断增长的需求，设计和发展新型储能装置成为研究热点。在各种储能装置中，超级电容器由于其高功率密度，快速充放电能力和优异的循环稳定性得到越来越多的关注。对于超级电容器器件而言，其电极材料是决定性能的关键。在各种正极材料中，镍基材料由于比容量高，倍率性好，得到了广泛研究，如氢氧化镍，氧化镍，硫化镍等。
众所周知，材料的结构与性能密切相关。氢氧化镍，氧化镍，硫化镍等镍基材料的各种结构，如纳米片，纳米棒，纳米颗粒都被制备并研究了其储能性能。而钒酸镍直到最近才被应用于超级电容器储能材料中，研究表明钒酸镍材料具备极高的比容量和优秀的倍率性及循环稳定性。但是钒酸镍纳米材料还研究较少，只有纳米粒子，无规片层结构被制备出来。迄今为止，尚无一维结构的四棱柱钒酸镍被报道，其一维结构可能具备更好的电子传导和离子扩散能力，因此其该结构的制备具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于，克服现有技术的不足，提供一种结构新颖、储能性能优异的一维的正四棱柱钒酸镍纳米材料及其制备方法，所述制备方法工艺简单，稳定性好。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：
一种正四棱柱钒酸镍纳米材料，该纳米材料是为正四棱柱状一维结构，其柱状体高度为5μm，底面为边长600nm的正方形，侧面呈现出粗糙的表面。
本发明还提供一种正四棱柱钒酸镍纳米材料的制备方法，具体步骤为：
(1)将一定量的硝酸镍，五氧化二钒，PEG10000加入到25mL水溶液中搅拌混合均匀，得到混合溶液；
(2)将步骤(1)得到的混合溶液装入水热釜中，置于烘箱中，在一定温度下反应一段时间；
(3)步骤(2)所述反应结束后，将水热釜自然冷却至室温，然后离心收集产物，水洗三次后干燥，即可得到正四棱柱钒酸镍纳米材料。
其中，步骤(1)中所述的PEG10000为表面活性剂，起到控制材料形貌和尺寸的作用。
优选的，步骤(1)中原料的用量分别为硝酸镍为0.1-0.5g，五氧化二钒为0.02-0.1g，PEG10000为0.2-0.6g。
优选的，步骤(2)中所述的反应温度为160-200℃，反应时间为12-24h。
在本发明中，在水热的高温高压条件下，五氧化二钒溶解形成钒酸根，并与镍离子结合，随着局部过饱和度增加，形成钒酸镍晶核，随后晶核逐渐生长。当晶核生长到特定尺寸时，体系中的PEG10000表面活性剂吸附在特定晶面阻碍这些晶面的生长，从而控制晶体沿着某一方向生长，起到调节产物形貌的作用；最终首次得到钒酸镍的一种新型一维正四棱柱形貌。
制备过程中，反应温度和PEG10000的添加量对于最终产物的形成起到至关重要的作用。反应温度决定反应物中五氧化二钒的溶解生成钒酸根的速率，以及钒酸根与镍离子反应生成钒酸镍的速率。在较低温度下，五氧化二钒不能溶解，温度过高，则可能反应太快而团聚或无规成长，生成粒子状或块状。而PEG10000的添加及使用量是控制一维结构生成的关键，在生长过程中，适量的PEG10000吸附在晶体的特定晶面，阻止这些晶面的生长，使晶体沿着特定的晶面生长形成一维正四棱柱形貌。添加量过少，则不能完全吸附在特定晶面上调控晶体生长，得到不均匀的产物。
该正四棱柱钒钒酸镍纳米材料，其一维结构利于电子沿轴方向快速传输，因此具有更好的电子传导能力，而其较小的直径和粗糙疏松的结构可以显著提高离子由外表面向棱柱内侧扩散的速度。因此，该纳米材料表现出优异的电化学性能在1A/g的电流密度下，比容量高达520F/g，在超级电容器等储能领域中具有潜在的应用价值。
与现有技术相比，本发明具有以下优点及有益效果：
1、本发明通过一步水热法得到正四棱柱状钒酸镍材料，该制备方法简单易控，稳定性好。
2、这种首次合成的一维正四棱柱状钒酸镍纳米材料结构新颖，成本低廉，具备更好的电子传导和离子扩散能力，可用作超级电容器电极材料等储能领域中。
附图说明
图1为实施例1所得正四棱柱钒酸镍纳米材料在5um的倍数下的SEM照片。
图2为实施例1所得正四棱柱钒酸镍纳米材料在2um的倍数下的SEM照片。
图3为实施例1中不添加PEG10000，其余条件相同，所制备得到纳米材料在2um的倍数下的SEM照片。
图4为实施例1所得正四棱柱钒酸镍纳米材料的XRD图。
图5为实施例1所得正四棱柱钒酸镍纳米材料的电化学性能图。
具体实施方式
下面将结合具体实施例及其附图对本发明提供的正四棱柱钒酸镍纳米材料及其制备方法的技术方案作进一步说明。结合下面说明，本发明的优点和特征将更加清楚。
需要说明的是，本发明的实施例有较佳的实施性，并非是对本发明任何形式的限定。本发明实施例中描述的技术特征或者技术特征的组合不应当被认为是孤立的，它们可以被相互组合从而达到更好的技术效果。本发明优选实施方式的范围也可以包括另外的实现，且这应被本发明实施例所属技术领域的技术人员所理解。
对于相关领域普通技术人员已知的技术、方法和设备可能不作详细讨论，但在适当情况下，所述技术、方法和设备应当被视为授权说明书的一部分。在这里示出和讨论的所有示例中，任何具体值应被解释为仅仅是示例性的，而不是作为限定。因此，示例性实施例的其它示例可以具有不同的值。
本发明的附图均采用非常简化的形式且均使用非精准的比例，仅用以方便、明晰地辅助说明本发明实施例的目的，并非是限定本发明可实施的限定条件。任何结构的修饰、比例关系的改变或大小的调整，在不影响本发明所能产生的效果及所能达成的目的下，均应落在本发明所揭示的技术内容所能涵盖的范围内。且本发明附图中所出现的相同标号代表相同的特征或者部件，可应用于不同实施例中。
实施例1
(1)将0.2g硝酸镍，0.04g五氧化二钒，0.3g PEG10000加入到25mL水溶液中搅拌混合均匀，得到混合溶液；
(2)将步骤(1)得到的混合溶液装入45mL的水热釜中，置于烘箱中，在180℃下反应18h；
(3)步骤(2)所述反应结束后，将水热釜自然冷却至室温，然后离心收集产物，水洗三次后干燥，即可得到正四棱柱钒酸镍纳米材料。
图1为实施例1所得正四棱柱钒酸镍纳米材料在5um的倍数下的SEM照片。由图可见，该柱状体长度约为5μm。
图2为实施例1所得正四棱柱钒酸镍纳米材料在2um的倍数下的SEM照片。由图可见，该柱状体底面为边长600nm的正方形，侧面呈现出粗糙的表面。
图3为实施例1中不添加PEG10000，其余条件相同，所制备得到纳米材料在2um的倍数下的SEM照片。由图可见，在无PEG10000调控作用下，所得材料为球形结构，尺寸在300-500nm。
图4为实施例1所得正四棱柱纳米材料的XRD图。所得材料的衍射峰均可与NiV3O8对应，且无其他杂峰出现，证明了制备的材料为钒酸镍。
图5为实施例1所得正四棱柱钒酸镍纳米材料的电化学性能图。由图可见，它在0-0.5V的电压窗口内呈现出优异的电化学性能，在1A/g的电流密度下，比容量高达520F/g。
实施例2
(1)将0.3g硝酸镍，0.06g五氧化二钒，0.4g PEG10000加入到25mL水溶液中搅拌混合均匀，得到混合溶液；
(2)将步骤(1)得到的混合溶液装入45mL的水热釜中，置于烘箱中，在200℃下反应12h；
(3)步骤(2)所述反应结束后，将水热釜自然冷却至室温，然后离心收集产物，水洗三次后干燥，即可得到正四棱柱钒酸镍纳米材料。
实施例3
(1)将0.5g硝酸镍，0.1g五氧化二钒，0.4g PEG10000加入到25mL水溶液中搅拌混合均匀，得到混合溶液；
(2)将步骤(1)得到的混合溶液装入45mL的水热釜中，置于烘箱中，在160℃下反应24h；
(3)步骤(2)所述反应结束后，将水热釜自然冷却至室温，然后离心收集产物，水洗三次后干燥，即可得到正四棱柱钒酸镍纳米材料。
本发明采用的试剂均采购自国药集团化学试剂有限公司；其中，硝酸镍，AR(沪试)，纯度≥98％；五氧化二钒，GR(沪试)，纯度≥99.5％；PEG10000，色固(沃凯)，相对分子质量8500-11500。本发明采用的仪器为常规化学仪器。
上述描述仅是对本发明较佳实施例的描述，并非是对本发明范围的任何限定。任何熟悉该领域的普通技术人员根据上述揭示的技术内容做出的任何变更或修饰均应当视为等同的有效实施例，均属于本发明技术方案保护的范围。

Claims (5)

1.一种正四棱柱钒酸镍纳米材料的制备方法，其特征在于，具体步骤为：
(1)将一定量的硝酸镍、五氧化二钒、PEG10000加入到25mL水溶液中搅拌混合均匀，得到混合溶液；
(2)将步骤(1)所述混合溶液装入水热釜中，在烘箱中按照设定温度反应一段时间；
(3)步骤(2)所述反应结束后，待反应釜自然冷却至室温，然后离心收集产物，水洗三次后干燥，即可得到正四棱柱钒酸镍纳米材料。
2.根据权利要求1所述的正四棱柱钒酸镍纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的硝酸镍的用量为0.1-0.5g，五氧化二钒的用量为0.02-0.1g，PEG10000的用量为0.2-0.6g。
3.根据权利要求1所述的正四棱柱钒酸镍纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的反应的温度为160-200℃。
4.根据权利要求1所述的正四棱柱钒酸镍纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的反应的时间为12-24h。
5.一种根据权利要求1-4任一所述的制备方法获得的正四棱柱钒酸镍纳米材料，其特征在于：该正四棱柱钒酸镍纳米材料是为正四棱柱状一维结构，其柱状体高度为～5μm，底面为边长～600nm的正方形，侧面呈现出粗糙的表面。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109280938A (zh) * 2018-09-30 2019-01-29 陕西科技大学 一种花球状的V掺杂的Ni3S2/NF自支撑电极材料及其制备方法
CN110364372A (zh) * 2019-08-02 2019-10-22 浙江工业大学 一种超级电容器用钒酸镍材料、其制备方法及应用
CN113171746A (zh) * 2021-04-26 2021-07-27 内江师范学院 一种用于吸附vb的片状钒酸镍纳米材料及其制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101051685A (zh) * 2007-04-11 2007-10-10 南开大学 过渡金属钒酸盐一维纳米电极材料的制备方法及其应用
CN101624206A (zh) * 2009-08-07 2010-01-13 南开大学 稀土金属氢氧化物或钒酸盐纳米材料的制备方法及应用
CN104124445A (zh) * 2014-07-01 2014-10-29 三峡大学 一种NiV3O8锂离子电池负极材料及其制备方法
CN106784803A (zh) * 2017-01-25 2017-05-31 中国科学院过程工程研究所 一种钴酸镍纳米立方体材料及其制备方法和应用

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101051685A (zh) * 2007-04-11 2007-10-10 南开大学 过渡金属钒酸盐一维纳米电极材料的制备方法及其应用
CN101624206A (zh) * 2009-08-07 2010-01-13 南开大学 稀土金属氢氧化物或钒酸盐纳米材料的制备方法及应用
CN104124445A (zh) * 2014-07-01 2014-10-29 三峡大学 一种NiV3O8锂离子电池负极材料及其制备方法
CN106784803A (zh) * 2017-01-25 2017-05-31 中国科学院过程工程研究所 一种钴酸镍纳米立方体材料及其制备方法和应用

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109280938A (zh) * 2018-09-30 2019-01-29 陕西科技大学 一种花球状的V掺杂的Ni3S2/NF自支撑电极材料及其制备方法
CN110364372A (zh) * 2019-08-02 2019-10-22 浙江工业大学 一种超级电容器用钒酸镍材料、其制备方法及应用
CN113171746A (zh) * 2021-04-26 2021-07-27 内江师范学院 一种用于吸附vb的片状钒酸镍纳米材料及其制备方法
CN113171746B (zh) * 2021-04-26 2023-02-03 内江师范学院 一种用于吸附vb的片状钒酸镍纳米材料及其制备方法

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