CN109280938A - 一种花球状的V掺杂的Ni3S2/NF自支撑电极材料及其制备方法 - Google Patents

一种花球状的V掺杂的Ni3S2/NF自支撑电极材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种花球状的V掺杂的Ni3S2/NF自支撑电极材料的制备方法，包括：将清洁的泡沫镍浸泡在含有六水合氯化镍、氯化钒、氟化铵、及尿素的前驱体溶液中，进行第一次水热反应；将反应后的泡沫镍浸泡在含有硫代乙酰胺、及聚乙烯吡咯烷酮的水溶液中，进行第二次水热反应，得到花球状的V掺杂的Ni3S2/NF自支撑电极材料。本发明还公布了这种花球状的V掺杂的Ni3S2/NF自支撑电极材料。本发明的制备方法操作简单，反应周期短，制得的V掺杂的Ni3S2形貌均匀且具有自组装结构，有效的提高了材料的电催化性能。

Description

一种花球状的V掺杂的Ni3S2/NF自支撑电极材料及其制备方法
技术领域
本发明属电催化剂技术领域，具体涉及一种花球状的V掺杂的Ni3S2 /NF自支撑电极材料及其制备方法。
背景技术
Ni3S2微纳米材料的调控已成为近些年来Ni3S2材料的研究热点。利用水热法、微波水热法、溶剂热法、模板法等能够合成具有不同微观形貌（纳米片、纳米棒、纳米线结构等）的Ni3S2微纳米材料。专利“赵海雷, 张子佳, 曾志鹏等. 一种具有片层结构的纳米Ni3S2材料的制备方法, CN 104201380 B[P]. 2017.”采用溶剂热法，利用具有三维多孔结构的Ni网作为载体，合成出具有片层结构的纳米Ni3S2材料；文献“Zhou W, Wu X J, Cao X, etal. Ni3S2 nanorods/Ni foam composite electrode with low overpotential forelectrocatalytic oxygen evolution[J]. Energy & Environmental Science, 2013, 6(10):2921-2924.”通过水热反应，在三维多孔的导电基体泡沫镍表面生成Ni3S2纳米棒材料，其在电解水析氧反应过程中具有一定的催化性能。
然而，目前关于花球状的Ni3S2的报道却很少。
发明内容
本发明的目的在于提供一种花球状的V掺杂的Ni3S2 /NF自支撑电极材料的制备方法，制备方法操作简单，反应周期短，制得的V掺杂的Ni3S2形貌均匀且具有自组装结构，有效的提高了材料的电催化性能。
（1）将泡沫镍浸入丙酮溶液中超声清洗5~20min、然后转移至2~4mol/L的盐酸中进行超声清洗5~20min，最后分别用乙醇与超纯水交替冲洗2~3次，再在25~35℃下真空干燥10~14h；
（2）配置前驱体溶液，该前驱体溶液中包含浓度为（0.05~0.2）mol/L的六水合氯化镍，浓度为（0.0125~0.1）mol/L的氯化钒，浓度为（0.01~0.1）mol/L的氟化铵和浓度为（0.125~0.35）mol/L的尿素的水溶液，在室温下磁力搅拌20~40min得到澄清溶液A。将澄清溶液A和步骤（1）处理好的泡沫镍转入高温高压水热釜中，然后在90~150℃下反应6~18h，其中反应填充比应该控制在20~80%。水热反应结束，将反应釜自然冷却到室温，然后将反应后冷却的泡沫镍取出，经过3次水洗和3次醇交替清洗后收集产物，并在25~35℃下，真空干燥3~5h.
（3）将硫代乙酰胺（TAA）和聚乙烯吡咯烷酮（PVP）加入到20~40ml的超纯水中，搅拌均匀，得到混合溶液B。此时PVP与TAA的摩尔比0.01-0.06:3-5。然后将步骤（2）干燥后的泡沫镍和混合溶液B一起转移到高温高压水热釜中，然后在100~200℃下反应5~10h，其中反应填充比应该控制在20~80%。
本发明的有益的效果为：
（1）本发明通过简单的水热反应制备出花球状的V掺杂的Ni3S2 /NF自支撑电极材料，原理成本低，操作简便，对环境友好，产品产率高，可重复性强。
（2）本发明制备的花球状的V掺杂的Ni3S2 /NF自支撑电极，拓展了Ni3S2自组装结构的调控手段，对Ni3S2微纳米材料的性能及批量化生产有重要意义。
附图说明
图1为本发明实施例5制备的花球状的V掺杂的Ni3S2 /NF自支撑电极的X-射线衍射（XRD）图谱；
图2为本发明实施例5制备的花球状的V掺杂的Ni3S2 /NF自支撑电极的扫描电镜（SEM）照片；
图3为本发明实施例5制备的花球状的V掺杂的Ni3S2 /NF自支撑电极的HER性能图。
具体实施方式
下面结合附图以及具体实施例对本发明做进一步详细描述：
实施例1：
（1）将泡沫镍浸入丙酮溶液中超声清洗10min、然后转移至2mol/L的盐酸中进行超声清洗10min，最后分别用乙醇与超纯水交替冲洗3次，再在35℃下真空干燥10h；
（2）配置前驱体溶液，该前驱体溶液中包含浓度为0.05mol/L的六水合氯化镍，浓度为0.0125mol/L的氯化钒，浓度为0.05mol/L的氟化铵和浓度为0.125）mol/L的尿素的水溶液，在室温下磁力搅拌20min得到澄清溶液A。将澄清溶液A和步骤（1）处理好的导电基体转入高温高压水热釜中，然后在100℃下反应18h，其中反应填充比应该控制在40%。水热反应结束，将反应釜自然冷却到室温，然后将反应后冷却的导电基体取出，经过3次水洗和3次醇交替清洗后收集产物，并在35℃下，真空干燥3h.
（3）将硫代乙酰胺（TAA）和聚乙烯吡咯烷酮（PVP）加入到25ml的超纯水中，搅拌均匀，得到混合溶液B。此时PVP与TAA的摩尔比0.01:3。然后将步骤（2）干燥后的泡沫镍和混合溶液B一起转移到高温高压水热釜中，然后在100℃下反应8h，其中反应填充比应该控制在50%。
实施例2：
（1）将1cm x 5cm的泡沫镍浸入丙酮溶液中超声清洗10min、然后转移至2mol/L的盐酸中进行超声清洗10min，最后分别用乙醇与超纯水交替冲洗3次，再在35℃下真空干燥10h；
（2）配置前驱体溶液，该前驱体溶液中包含浓度为0.1mol/L的六水合氯化镍，浓度为0.04mol/L的氯化钒，浓度为0.05mol/L的氟化铵和浓度为0.2mol/L的尿素的水溶液，在室温下磁力搅拌20min得到澄清溶液A。将澄清溶液A和步骤（1）处理好的导电基体转入高温高压水热釜中，然后在120℃下反应14h，其中反应填充比应该控制在40%。水热反应结束，将反应釜自然冷却到室温，然后将反应后冷却的导电基体取出，经过3次水洗和3次醇交替清洗后收集产物，并在35℃下，真空干燥3h.
（3）将硫代乙酰胺（TAA）和聚乙烯吡咯烷酮（PVP）加入到30ml的超纯水中，搅拌均匀，得到混合溶液B。此时PVP与TAA的摩尔比0.02:4。然后将步骤（2）干燥后的泡沫镍和混合溶液B一起转移到高温高压水热釜中，然后在120℃下反应8h，其中反应填充比应该控制在60%。
实施例3：
（1）将1cm x 5cm的泡沫镍浸入丙酮溶液中超声清洗5min、再将泡沫镍浸入到2mol/L的盐酸中进行超声清洗5min，最后分别用乙醇与超纯水交替冲洗3次，在30℃下真空干燥10后得到处理后的泡沫镍；
（2）配置前驱体溶液，该前驱体溶液中包含浓度为0.1mol/L的六水合氯化镍，浓度为0.05mol/L的氯化钒，浓度为0.05mol/L的氟化铵和浓度为0.2mol/L的尿素的水溶液，在室温下磁力搅拌20min得到澄清溶液A。将澄清溶液A和步骤（1）处理好的泡沫镍转入高温高压水热釜中，然后在140℃下反应10h，其中反应填充比应该控制在30%。水热反应结束，将反应釜自然冷却到室温，然后将反应后冷却的导电基体取出，经过3次水洗和3次醇交替清洗后收集产物，并在35℃下，真空干燥3h.
（3）将硫代乙酰胺（TAA）和聚乙烯吡咯烷酮（PVP）加入到30ml的超纯水中，搅拌均匀，得到混合溶液B。此时PVP与TAA的摩尔比0.03:4。然后将步骤（2）干燥后的泡沫镍和混合溶液B一起转移到高温高压水热釜中，然后在140℃下反应7h，其中反应填充比应该控制在60%。
实施例4：
（1）将1cm x 5cm的泡沫镍浸入丙酮溶液中超声清洗5min、再将泡沫镍浸入到2mol/L的盐酸中进行超声清洗5min，最后分别用乙醇与超纯水交替冲洗3次，在30℃下真空干燥10后得到处理后的泡沫镍；
（2）配置前驱体溶液，该前驱体溶液中包含浓度为0.1167mol/L的六水合氯化镍，浓度为0.067mol/L的氯化钒，浓度为0.05mol/L的氟化铵和浓度为0.2167mol/L的尿素的水溶液，在室温下磁力搅拌20min得到澄清溶液A。将澄清溶液A和步骤（1）处理好的泡沫镍转入高温高压水热釜中，然后在150℃下反应15h，其中反应填充比应该控制在40%。水热反应结束，将反应釜自然冷却到室温，然后将反应后冷却的导电基体取出，经过3次水洗和3次醇交替清洗后收集产物，并在35℃下，真空干燥3h.
（3）将硫代乙酰胺（TAA）和聚乙烯吡咯烷酮（PVP）加入到40ml的超纯水中，搅拌均匀，得到混合溶液B。此时PVP与TAA的摩尔比0.06: 5。然后将步骤（2）干燥后的泡沫镍和混合溶液B一起转移到高温高压水热釜中，然后在160℃下反应6h，其中反应填充比应该控制在80%。
实施例5：
（1）将1cm x 5cm的泡沫镍浸入丙酮溶液中超声清洗5min、再将泡沫镍浸入到2mol/L的盐酸中进行超声清洗5min，最后分别用乙醇与超纯水交替冲洗3次，在30℃下真空干燥10后得到处理后的泡沫镍；
（2）配置前驱体溶液，该前驱体溶液中包含浓度为0.1mol/L的六水合氯化镍，浓度为0.025mol/L的氯化钒，浓度为0.05mol/L的氟化铵和浓度为0.25mol/L的尿素的水溶液，在室温下磁力搅拌20min得到澄清溶液A。将澄清溶液A和步骤（1）处理好的泡沫镍转入高温高压水热釜中，然后在150℃下反应10h，其中反应填充比应该控制在40%。水热反应结束，将反应釜自然冷却到室温，然后将反应后冷却的导电基体取出，经过3次水洗和3次醇交替清洗后收集产物，并在35℃下，真空干燥3h.
（3）将硫代乙酰胺（TAA）和聚乙烯吡咯烷酮（PVP）加入到25ml的超纯水中，搅拌均匀，得到混合溶液B。此时PVP与TAA的摩尔比0.01: 5。然后将步骤（2）干燥后的泡沫镍和混合溶液B一起转移到高温高压水热釜中，然后在160℃下反应5h，其中反应填充比应该控制在50%。
图1为本实施例制备的花球状的V掺杂的Ni3S2 /NF自支撑电极的X-射线衍射（XRD）图谱。XRD图谱中主要的特征峰与Ni3S2的XRD特征峰相一致，说明本发明在泡沫镍上生长出了Ni3S2。
图2为本实施例制备的花球状的V掺杂的Ni3S2 /NF自支撑电极的扫描电镜（SEM）照片。SEM照片显示，本发明制备的V掺杂的Ni3S2具有花球状的形貌特征。
图3为本实施例制备的花球状的V掺杂的Ni3S2 /NF自支撑电极的HER性能图。HER性能测试结果显示该电极材料具有优异的电催化产氢性能，在电流密度为50 mA/cm2时，其过电势为300 mV。

Claims (5)

1.一种花球状的V掺杂的Ni3S2/NF自支撑电极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将清洁的泡沫镍浸泡在含有六水合氯化镍、氯化钒、氟化铵、及尿素的前驱体溶液中，进行第一次水热反应；将反应后的泡沫镍浸泡在含有硫代乙酰胺、及聚乙烯吡咯烷酮的水溶液中，进行第二次水热反应，得到花球状的V掺杂的Ni3S2/NF自支撑电极材料。
2.根据权利要求1所述的一种花球状的V掺杂的Ni3S2/NF自支撑电极材料的制备方法，其特征在于，所述前驱体溶液为包含0.05~0.2mol/L的六水合氯化镍、0.0125~0.1mol/L的氯化钒、0.01~0.1mol/L的氟化铵、及0.125~0.35mol/L的尿素的水溶液。
3.根据权利要求1所述的一种花球状的V掺杂的Ni3S2/NF自支撑电极材料的制备方法，其特征在于，所述硫代乙酰胺TAA与聚乙烯吡咯烷酮PVP的摩尔比为PVP：TAA=（0.01-0.06）:（3-5）。
4.根据权利要求1所述的一种花球状的V掺杂的Ni3S2/NF自支撑电极材料的制备方法，其特征在于，所述第一次水热反应的反应温度为90~150℃，反应时间为6~18h，反应填充比控制在20~80%；第二次水热反应的反应温度为100~200℃，反应时间为5~10h，反应填充比控制在20~80%。
5.根据权利要求1所述的一种花球状的V掺杂的Ni3S2/NF自支撑电极材料的制备方法，其特征在于，具体步骤包括：
1）将泡沫镍浸入丙酮溶液中超声清洗5~20min，然后转移至2~4mol/L的盐酸中进行超声清洗5~20min，最后分别用乙醇与超纯水交替冲洗2~3次，再在25~35℃下真空干燥10~14h；
2）配置前驱体溶液，该前驱体溶液中包含浓度为0.05~0.2mol/L的六水合氯化镍、浓度为0.0125~0.1mol/L的氯化钒、浓度为0.01~0.1mol/L的氟化铵、及浓度为0.125~0.35mol/L的尿素的水溶液，在室温下磁力搅拌20~40min得到澄清溶液A；将澄清溶液A和步骤1）处理好的泡沫镍转入高温高压水热釜中，然后在90~150℃下反应6~18h，其中反应填充比应该控制在20~80%；水热反应结束，将反应釜自然冷却到室温，然后将反应后冷却的泡沫镍取出，经过3次水洗和3次醇交替清洗后收集产物，并在25~35℃下，真空干燥3~5h；
3）将硫代乙酰胺TAA和聚乙烯吡咯烷酮PVP加入到20~40ml的超纯水中，搅拌均匀，得到混合溶液B；此时PVP与TAA的摩尔比（0.01-0.06）:（3-5）；然后将步骤2）干燥后的泡沫镍和混合溶液B一起转移到高温高压水热釜中，然后在100~200℃下反应5~10h，其中反应填充比应该控制在20~80%。
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