CN109267089B - 一种纳米森林状的V掺杂的Ni3S2/NF自支撑电极及其制备方法 - Google Patents

一种纳米森林状的V掺杂的Ni3S2/NF自支撑电极及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种纳米森林状的V掺杂的Ni3S2/NF自支撑电极，包括泡沫镍基底、及生长在泡沫镍基底表面的纳米森林状的V掺杂的Ni3S2包覆层。该自支撑电极的制备方法为：将清洁的泡沫镍浸泡在含有氯化镍、氯化钒、氟化铵、及尿素的前驱体溶液中，进行第一次水热反应；将反应后的泡沫镍浸泡在硫代乙酰胺的水溶液中，120~160℃进行第二次水热反应，反应时间15~24h，得到纳米森林状的V掺杂的Ni3S2/NF自支撑电极。本发明的电极材料无需使用粘结剂，生成的电极材料在1M KOH溶液中同时具有OER和HER良好的催化活性。

Description

一种纳米森林状的V掺杂的Ni3S2/NF自支撑电极及其制备方法
技术领域
本发明属电催化剂技术领域，具体涉及一种纳米森林状的V掺杂的Ni3S2/NF自支撑电极及其制备方法。
背景技术
随着社会经济的发展，传统化石能源的过度使用，加剧了环境污染及全球气候变暖，迫使人们寻求一种新型可替代能源迫在眉睫。电催化裂解水可将由太阳能、风能和水能等转化而来的电能转化为氢能，因此电解水技术被认为是产生氢气和氧气的有效途径之一。但是，在实际电解水的过程中需要克服较大的能垒，导致能源利用率低。目前，IrO2、RuO2和Pt分别被认为是最有效的水分解OER和HER催化剂，但昂贵的价格和较少的储量严重影响了该类材料的广泛应用。因此开发高活性、地壳储量丰富的非贵金属催化剂引起了人们的巨大关注。
近年来，出现了较多高活性的非贵金属基催化剂，例如，高效的水裂解产氢催化剂NiCo2S4（Ma L, Hu Y, Chen R, et al. Self-assembled ultrathin NiCo2S4 nanoflakesgrown on Ni foam as high-performance flexible electrodes for hydrogenevolution reaction in alkaline solution[J]. Nano Energy, 2016, 24:139-147.）；及高效的水裂解产氧催化剂NiFe-OH@Ni3S2/NF（Zou X, Liu Y, Li G D, et al.Ultrafast Formation of Amorphous Bimetallic Hydroxide Films on 3D ConductiveSulfide Nanoarrays for Large-Current-Density Oxygen EvolutionElectrocatalysis.[J]. Advanced Materials, 2017, 29(22).）。虽然它们在酸性或碱性环境下能够表现出优异的HER或OER性能，但它们的产氢端与产氧端不匹配，在同一电解液中不能同时进行。因此，合成在相同工作条件下既能产氢又能产氧的双电催化剂仍是一个巨大挑战。
发明内容
本发明的目的是提供一种简便、绿色、高效的方法，让金属硫化物在导电泡沫镍表面上生成三维纳米森林阵列结构，反应过程中，无需使用粘结剂，生成的电极材料在1M KOH溶液中同时具有OER和HER良好的催化活性。
（1）将泡沫镍浸入丙酮溶液中超声清洗5~20min、然后转移至2~4mol/L的盐酸中进行超声清洗5~20min，最后分别用乙醇与超纯水交替冲洗2~3次，再在25~35℃下真空干燥10~14h；
（2）配置前驱体溶液，该前驱体溶液中包含浓度为（0.05~0.2）mol/L的六水合氯化镍，浓度为（0.0125~0.1）mol/L的氯化钒，浓度为（0.01~0.1）mol/L的氟化铵和浓度为（0.125~0.35）mol/L的尿素的水溶液，在室温下磁力搅拌20~40min得到澄清溶液A。将澄清溶液A和步骤（1）处理好的泡沫镍转入高温高压水热釜中，然后在90~150℃下反应6~15h，其中反应填充比应该控制在20~80%。水热反应结束，将反应釜自然冷却到室温，然后将反应后冷却的泡沫镍取出，经过3次水洗和3次醇交替清洗后收集产物，并在25~35℃下，真空干燥3~5h.
（3）称取适量的硫代乙酰胺（TAA）加入到20~40ml的去离子水中，此时TAA的浓度为（2~4）mol/l，然后将步骤（2）干燥后的泡沫镍和TAA溶液一起转移到高温高压水热釜中，然后随炉加热到120~160℃下反应15~24h，其中反应填充比应该控制在20~80%。
有益的效果：
（1）本发明提供了一种简便、绿色、高效的方法制备出在1M KOH溶液中同时具有OER和HER良好的催化活性的电极材料的制备方法。该方法步骤简单，反应时间短，对环境友好，可重复性强。
（2）本发明提出的纳米森林状的V掺杂的Ni3S2/NF自支撑电极，在导电泡沫镍上生长纳米森林阵列结构，催化活性组分直接与导电基体相连接，有利于提高导电率和电子传递效率。
附图说明
图1为本发明实施例5制备的纳米森林状的V掺杂的Ni3S2/NF自支撑电极的X-射线衍射（XRD）图谱；
图2为本发明实施例5制备的纳米森林状的V掺杂的Ni3S2/NF自支撑电极的扫描电镜（SEM）照片；
图3为本发明实施例5制备的纳米森林状的V掺杂的Ni3S2/NF自支撑电极的OER性能图；
图4为本发明实施例5制备的纳米森林状的V掺杂的Ni3S2/NF自支撑电极的HER性能图。
具体实施方式
下面结合附图以及具体实施例对本发明做进一步详细描述：
实施例1：
（1）将导电基体浸入丙酮溶液中超声清洗10min、然后转移至2mol/L的盐酸中进行超声清洗10min，最后分别用乙醇与超纯水交替冲洗3次，再在35℃下真空干燥10h；
（2）配置前驱体溶液，该前驱体溶液中包含浓度为0.05mol/L的氯化镍，浓度为0.0125mol/L的氯化钒，浓度为0.05mol/L的氟化铵和浓度为0.125）mol/L的尿素的水溶液，在室温下磁力搅拌20min得到澄清溶液A。将澄清溶液A和步骤（1）处理好的导电基体转入高温高压水热釜中，然后在100℃下反应18h，其中反应填充比应该控制在40%。水热反应结束，将反应釜自然冷却到室温，然后将反应后冷却的导电基体取出，经过3次水洗和3次醇交替清洗后收集产物，并在35℃下，真空干燥3h.
（3）称取适量的硫代乙酰胺（TAA）加入到20ml的去离子水中，此时TAA的浓度为2mol/l，然后将步骤（2）干燥后的泡沫镍和TAA溶液一起转移到高温高压水热釜中，然后随炉加热到120℃下反应20h，其中反应填充比应该控制在40%。
实施例2：
（1）将1cm x 5cm的泡沫镍浸入丙酮溶液中超声清洗10min、然后转移至2mol/L的盐酸中进行超声清洗10min，最后分别用乙醇与超纯水交替冲洗3次，再在35℃下真空干燥10h；
（2）配置前驱体溶液，该前驱体溶液中包含浓度为0.1mol/L的氯化镍，浓度为0.04mol/L的氯化钒，浓度为0.05mol/L的氟化铵和浓度为0.2mol/L的尿素的水溶液，在室温下磁力搅拌20min得到澄清溶液A。将澄清溶液A和步骤（1）处理好的导电基体转入高温高压水热釜中，然后在120℃下反应14h，其中反应填充比应该控制在40%。水热反应结束，将反应釜自然冷却到室温，然后将反应后冷却的导电基体取出，经过3次水洗和3次醇交替清洗后收集产物，并在35℃下，真空干燥3h.
（3）称取适量的硫代乙酰胺（TAA）加入到30ml的去离子水中，此时TAA的浓度为2mol/l，然后将步骤（2）干燥后的泡沫镍和TAA溶液一起转移到高温高压水热釜中，然后随炉加热到140℃下反应18h，其中反应填充比应该控制在60%。
实施例3：
（1）将1cm x 5cm的泡沫镍浸入丙酮溶液中超声清洗5min、再将泡沫镍浸入到2mol/L的盐酸中进行超声清洗5min，最后分别用乙醇与超纯水交替冲洗3次，在30℃下真空干燥10后得到处理后的泡沫镍；
（2）配置前驱体溶液，该前驱体溶液中包含浓度为0.1mol/L的氯化镍，浓度为0.05mol/L的氯化钒，浓度为0.05mol/L的氟化铵和浓度为0.2mol/L的尿素的水溶液，在室温下磁力搅拌20min得到澄清溶液A。将澄清溶液A和步骤（1）处理好的泡沫镍转入高温高压水热釜中，然后在140℃下反应10h，其中反应填充比应该控制在30%。水热反应结束，将反应釜自然冷却到室温，然后将反应后冷却的导电基体取出，经过3次水洗和3次醇交替清洗后收集产物，并在35℃下，真空干燥3h.
（3）称取适量的硫代乙酰胺（TAA）加入到30ml的去离子水中，此时TAA的浓度为3mol/l，然后将步骤（2）干燥后的泡沫镍和TAA溶液一起转移到高温高压水热釜中，然后随炉加热到120℃下反应15h，其中反应填充比应该控制在60%。
实施例4：
（1）将1cm x 5cm的泡沫镍浸入丙酮溶液中超声清洗5min、再将泡沫镍浸入到2mol/L的盐酸中进行超声清洗5min，最后分别用乙醇与超纯水交替冲洗3次，在30℃下真空干燥10后得到处理后的泡沫镍；
（2）配置前驱体溶液，该前驱体溶液中包含浓度为0.1167mol/L的氯化镍，浓度为0.067mol/L的氯化钒，浓度为0.05mol/L的氟化铵和浓度为0.2167mol/L的尿素的水溶液，在室温下磁力搅拌20min得到澄清溶液A。将澄清溶液A和步骤（1）处理好的泡沫镍转入高温高压水热釜中，然后在150℃下反应15h，其中反应填充比应该控制在40%。水热反应结束，将反应釜自然冷却到室温，然后将反应后冷却的导电基体取出，经过3次水洗和3次醇交替清洗后收集产物，并在35℃下，真空干燥3h.
（3）称取适量的硫代乙酰胺（TAA）加入到40ml的去离子水中，此时TAA的浓度为4mol/l，然后将步骤（2）干燥后的泡沫镍和TAA溶液一起转移到高温高压水热釜中，然后随炉加热到160℃下反应15h，其中反应填充比应该控制在80%。
实施例5：
（1）将1cm x 5cm的泡沫镍浸入丙酮溶液中超声清洗5min、再将泡沫镍浸入到2mol/L的盐酸中进行超声清洗5min，最后分别用乙醇与超纯水交替冲洗3次，在30℃下真空干燥10后得到处理后的泡沫镍；
（2）配置前驱体溶液，该前驱体溶液中包含浓度为0.1mol/L的氯化镍，浓度为0.025mol/L的氯化钒，浓度为0.05mol/L的氟化铵和浓度为0.25mol/L的尿素的水溶液，在室温下磁力搅拌20min得到澄清溶液A。将澄清溶液A和步骤（1）处理好的泡沫镍转入高温高压水热釜中，然后在150℃下反应10h，其中反应填充比应该控制在40%。水热反应结束，将反应釜自然冷却到室温，然后将反应后冷却的导电基体取出，经过3次水洗和3次醇交替清洗后收集产物，并在35℃下，真空干燥3h.
（3）称取适量的硫代乙酰胺（TAA）加入到25ml的去离子水中，此时TAA的浓度为2mol/l，然后将步骤（2）干燥后的泡沫镍和TAA溶液一起转移到高温高压水热釜中，然后随炉加热到120℃下反应20h，其中反应填充比应该控制在50%。
图1为本实施例制备的纳米森林状的V掺杂的Ni3S2/NF自支撑电极的X-射线衍射（XRD）图谱。XRD图谱显示在21°、31°、37°、49°和55°出现了Ni3S2的特征峰，无V物相的衍射峰，说明该物质为V掺杂的Ni3S2。
图2为本实施例制备的纳米森林状的V掺杂的Ni3S2/NF自支撑电极的扫描电镜（SEM）照片。SEM照片显示，本发明制备的生长在泡沫镍基底表面的V掺杂的Ni3S2包覆层具有纳米森林状形貌特征。
图3为本实施例制备的纳米森林状的V掺杂的Ni3S2/NF自支撑电极的OER性能图。OER性能测试结果显示该电极材料具有优异的电催化产氧性能，在电流密度为100 mA/cm2时，其过电势为380 mV。图4为本实施例制备的纳米森林状的V掺杂的Ni3S2/NF自支撑电极的HER性能图。HER性能测试结果显示该电极材料具有优异的电催化产氢性能，在电流密度为100mA/cm2时，其过电势为320 mV。

Claims (3)

1.一种纳米森林状的V掺杂的Ni3S2/NF自支撑电极的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将清洁的泡沫镍浸泡在含有0.05~0.2mol/L的六水合氯化镍、0.0125~0.1mol/L的氯化钒、0.01~0.1mol/L的氟化铵、及0.125~0.35mol/L的尿素的前驱体溶液中，进行第一次水热反应；将反应后的泡沫镍浸泡在浓度为2~4mol/L的硫代乙酰胺的水溶液中，120~160℃进行第二次水热反应，反应时间15~20h，得到纳米森林状的V掺杂的Ni3S2/NF自支撑电极。
2.根据权利要求1所述的一种纳米森林状的V掺杂的Ni3S2/NF自支撑电极的制备方法，其特征在于，所述第一次水热反应的反应温度为90~150℃，反应时间为6~15h，反应填充比控制在20~80%；第二次水热反应的反应温度为120~160℃，反应时间为15~24h，反应填充比控制在20~80%。
3.根据权利要求1或2所述的一种纳米森林状的V掺杂的Ni3S2/NF自支撑电极的制备方法，其特征在于，具体步骤包括：
1）将泡沫镍浸入丙酮溶液中超声清洗5~20min、然后转移至2~4mol/L的盐酸中进行超声清洗5~20min，最后分别用乙醇与超纯水交替冲洗2~3次，再在25~35℃下真空干燥10~14h；
2）配置前驱体溶液，该前驱体溶液中包含浓度为0.05~0.2mol/L的六水合氯化镍、浓度为0.0125~0.1mol/L的氯化钒、浓度为0.01~0.1mol/L的氟化铵、和浓度为0.125~0.35mol/L的尿素的水溶液，在室温下磁力搅拌20~40min得到澄清溶液A；将澄清溶液A和步骤1）处理好的泡沫镍转入高温高压水热釜中，然后在90~150℃下反应6~15h，其中反应填充比应该控制在20~80%；水热反应结束，将反应釜自然冷却到室温，然后将反应后冷却的泡沫镍取出，经过3次水洗和3次醇交替清洗后收集产物，并在25~35℃下，真空干燥3~5h；
3）称取适量的硫代乙酰胺TAA加入到20~40ml的去离子水中，此时TAA的浓度为2~4mol/l，然后将步骤2）干燥后的泡沫镍和TAA溶液一起转移到高温高压水热釜中，然后随炉加热到120~160℃下反应15~24h，其中反应填充比应该控制在20~80%。
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