CN109371419A - 一种短棒自组装成树枝状的V掺杂的Ni3S2/NF电极材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种短棒自组装成树枝状的V掺杂的Ni3S2/NF电极材料，包括泡沫镍基底、及生长在泡沫镍基底上的纳米短棒自组装成树枝状的V掺杂的Ni3S2。该材料的制备方法为：将清洁的泡沫镍浸泡在含有氯化镍、氯化钒、氟化铵、及尿素的前驱体溶液中，进行第一次水热反应；将反应后的泡沫镍浸泡在硫代乙酰胺的乙醇/水混合溶液中，进行第二次水热反应，得到短棒自组装成树枝状的V掺杂的Ni3S2/NF电极材料。该方法反应条件温和，金属离子掺杂调控了催化剂的形貌，生成的产品三维稳定结构，电催化过程中不易团聚。

Description

一种短棒自组装成树枝状的V掺杂的Ni3S2/NF电极材料及其制 备方法
技术领域
本发明属电催化剂技术领域，具体涉及一种短棒自组装成树枝状的V掺杂的Ni3S2/NF电极材料及其制备方法。
背景技术
目前，能源危机与环境问题一直是研究热点。氢能是一种清洁、高效、无污染的环境友好型能量载体，被认为是化石能源最有潜力的替代品之一。电解水制氢气和氧气技术受到人们的青睐，是人们现在的研究热点，其主要目的是研发出具有较高活性和强稳定性的电催化剂。IrO2、RuO2和Pt分别被认为是最有效的水分解OER和HER催化剂，但它们价格昂贵且储量稀缺限制了其大规模使用。
近年来过渡金属氢氧化物、氧化物、硫化物等被人们用于研究电催化水分解。同时，泡沫镍具有三维网状结构，具有较大的比表面积，因此在泡沫镍表面生成一层过渡金属硫化物，有利于提高电催化水裂解活性。
本专利采用两步水热法，制备了一种短棒自组装成树枝状的V掺杂的Ni3S2/NF电极材料，有效的提高了材料的电催化性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种短棒自组装成树枝状的V掺杂的Ni3S2/NF电极材料的制备方法，生成具有双功能活性的电催化剂，并通过钒掺杂，进一步提高析氢析氧的活性。
（1）将泡沫镍浸入丙酮溶液中超声清洗5~20min、然后转移至2~4mol/L的盐酸中进行超声清洗5~20min，最后分别用乙醇与超纯水交替冲洗2~3次，再在25~35℃下真空干燥10~14h；
（2）配置前驱体溶液，该前驱体溶液中包含浓度为（0.05~0.2）mol/L的氯化镍，浓度为（0.0125~0.1）mol/L的氯化钒，浓度为（0.01~0.1）mol/L的氟化铵和浓度为（0.125~0.35）mol/L的尿素的水溶液，在室温下磁力搅拌20~40min得到澄清溶液A。将澄清溶液A和步骤（1）处理好的泡沫镍转入高温高压水热釜中，然后在90~150℃下反应6~18h，其中反应填充比应该控制在20~80%。水热反应结束，将反应釜自然冷却到室温，然后将反应后冷却的泡沫镍取出，经过3次水洗和3次醇交替清洗后收集产物，并在25~35℃下，真空干燥3~5h.
（3）称取适量的硫代乙酰胺（TAA）加入到20~40ml的乙醇：水的体积比为1:5的混合水溶液中，此时TAA的浓度为（2~4）mol/l，然后将步骤（2）干燥后的泡沫镍和TAA溶液一起转移到高温高压水热釜中，然后在100~200℃下反应2~5h，其中反应填充比应该控制在20~80%。
本发明的有益的效果为：
（1）在三维多孔泡沫镍表面生长具有双功能催化活性的短棒自组装成树枝状的V掺杂的Ni3S2，电催化过程中不需要粘结剂，提高了在其在电催化水裂解过程中的催化活性。
（2）本发明提出的短棒自组装成树枝状的V掺杂的Ni3S2的制备方法，反应条件比较温和，金属离子掺杂调控了催化剂的形貌，生成三维稳定结构，电催化过程中不易团聚。
附图说明
图1为本发明实施例3制备的树枝状的V掺杂的Ni3S2/NF电极材料的X-射线衍射（XRD）图谱；
图2为本发明实施例3制备的树枝状的V掺杂的Ni3S2/NF电极材料的扫描电镜（SEM）照片；
图3为本发明实施例3制备的树枝状的V掺杂的Ni3S2/NF电极材料的HER性能图；
图4为本发明实施例3制备的树枝状的V掺杂的Ni3S2/NF电极材料的OER性能图。
具体实施方式
下面结合附图以及具体实施例对本发明做进一步详细描述：
实施例1：
（1）将导电基体浸入丙酮溶液中超声清洗10min、然后转移至2mol/L的盐酸中进行超声清洗10min，最后分别用乙醇与超纯水交替冲洗3次，再在35℃下真空干燥10h；
（2）配置前驱体溶液，该前驱体溶液中包含浓度为0.05mol/L的六水合氯化镍，浓度为0.0125mol/L的氯化钒，浓度为0.05mol/L的氟化铵和浓度为0.125）mol/L的尿素的水溶液，在室温下磁力搅拌20min得到澄清溶液A。将澄清溶液A和步骤（1）处理好的导电基体转入高温高压水热釜中，然后在100℃下反应18h，其中反应填充比应该控制在40%。水热反应结束，将反应釜自然冷却到室温，然后将反应后冷却的导电基体取出，经过3次水洗和3次醇交替清洗后收集产物，并在35℃下，真空干燥3h.
（3）称取适量的硫代乙酰胺（TAA）加入到25ml的乙醇：水的体积比为1:5的混合溶液中，此时TAA的浓度为2mol/l，然后将步骤（2）干燥后的泡沫镍和TAA溶液一起转移到高温高压水热釜中，然后在100℃下反应8h，其中反应填充比应该控制在50%。
实施例2：
（1）将1cm x 5cm的泡沫镍浸入丙酮溶液中超声清洗10min、然后转移至2mol/L的盐酸中进行超声清洗10min，最后分别用乙醇与超纯水交替冲洗3次，再在35℃下真空干燥10h；
（2）配置前驱体溶液，该前驱体溶液中包含浓度为0.1mol/L的六水合氯化镍，浓度为0.04mol/L的氯化钒，浓度为0.05mol/L的氟化铵和浓度为0.2mol/L的尿素的水溶液，在室温下磁力搅拌20min得到澄清溶液A。将澄清溶液A和步骤（1）处理好的导电基体转入高温高压水热釜中，然后在120℃下反应14h，其中反应填充比应该控制在40%。水热反应结束，将反应釜自然冷却到室温，然后将反应后冷却的导电基体取出，经过3次水洗和3次醇交替清洗后收集产物，并在35℃下，真空干燥3h.
（3）称取适量的硫代乙酰胺（TAA）加入到30ml的乙醇：水的体积比为1:5的混合水溶液中，此时TAA的浓度为2mol/l，然后将步骤（2）干燥后的泡沫镍和TAA溶液一起转移到高温高压水热釜中，然后在120℃下反应5h，其中反应填充比应该控制在60%。
实施例3：
（1）将1cm x 5cm的泡沫镍浸入丙酮溶液中超声清洗5min、再将泡沫镍浸入到2mol/L的盐酸中进行超声清洗5min，最后分别用乙醇与超纯水交替冲洗3次，在30℃下真空干燥10后得到处理后的泡沫镍；
（2）配置前驱体溶液，该前驱体溶液中包含浓度为0.1mol/L的六水合氯化镍，浓度为0.05mol/L的氯化钒，浓度为0.05mol/L的氟化铵和浓度为0.2mol/L的尿素的水溶液，在室温下磁力搅拌20min得到澄清溶液A。将澄清溶液A和步骤（1）处理好的泡沫镍转入高温高压水热釜中，然后在140℃下反应10h，其中反应填充比应该控制在30%。水热反应结束，将反应釜自然冷却到室温，然后将反应后冷却的导电基体取出，经过3次水洗和3次醇交替清洗后收集产物，并在35℃下，真空干燥3h.
（3）称取适量的硫代乙酰胺（TAA）加入到30ml的乙醇：水的体积比为1:5的混合水溶液中，此时TAA的浓度为3mol/l，然后将步骤（2）干燥后的泡沫镍和TAA溶液一起转移到高温高压水热釜中，然后在140℃下反应4h，其中反应填充比应该控制在60%。
图1为本实施例制备的树枝状的V掺杂的Ni3S2/NF电极材料的X-射线衍射（XRD）图谱。XRD图谱显示在21°、31°、37°、49°和55°出现了Ni3S2的特征峰，无V物相的衍射峰，说明该物质为V掺杂的Ni3S2。
图2为本实施例制备的树枝状的V掺杂的Ni3S2/NF电极材料的扫描电镜（SEM）照片。SEM照片显示本发明制备的V掺杂的Ni3S2/NF电极材料具有纳米短棒自组装成树枝状的形貌特征。
图3为本实施例制备的树枝状的V掺杂的Ni3S2/NF电极材料的HER性能图。HER性能测试结果显示该电极材料具有优异的电催化产氢性能，在电流密度为50 mA/cm2时，其过电势为300 mV。
图4为本实施例制备的树枝状的V掺杂的Ni3S2/NF电极材料的OER性能图。OER性能测试结果显示该电极材料具有优异的电催化产氧性能，在电流密度为100 mA/cm2时，其过电势为300 mV。
实施例4：
（1）将1cm x 5cm的泡沫镍浸入丙酮溶液中超声清洗5min、再将泡沫镍浸入到2mol/L的盐酸中进行超声清洗5min，最后分别用乙醇与超纯水交替冲洗3次，在30℃下真空干燥10后得到处理后的泡沫镍；
（2）配置前驱体溶液，该前驱体溶液中包含浓度为0.1167mol/L的六水合氯化镍，浓度为0.067mol/L的氯化钒，浓度为0.05mol/L的氟化铵和浓度为0.2167mol/L的尿素的水溶液，在室温下磁力搅拌20min得到澄清溶液A。将澄清溶液A和步骤（1）处理好的泡沫镍转入高温高压水热釜中，然后在150℃下反应15h，其中反应填充比应该控制在40%。水热反应结束，将反应釜自然冷却到室温，然后将反应后冷却的导电基体取出，经过3次水洗和3次醇交替清洗后收集产物，并在35℃下，真空干燥3h.
（3）称取适量的硫代乙酰胺（TAA）加入到40ml的乙醇：水的体积比为1:5的混合水溶液中，此时TAA的浓度为2mol/l，然后将步骤（2）干燥后的泡沫镍和TAA溶液一起转移到高温高压水热釜中，然后在160℃下反应5h，其中反应填充比应该控制在80%。
实施例5：
（1）将1cm x 5cm的泡沫镍浸入丙酮溶液中超声清洗5min、再将泡沫镍浸入到2mol/L的盐酸中进行超声清洗5min，最后分别用乙醇与超纯水交替冲洗3次，在30℃下真空干燥10后得到处理后的泡沫镍；
（2）配置前驱体溶液，该前驱体溶液中包含浓度为0.1mol/L的六水合氯化镍，浓度为0.025mol/L的氯化钒，浓度为0.05mol/L的氟化铵和浓度为0.25mol/L的尿素的水溶液，在室温下磁力搅拌20min得到澄清溶液A。将澄清溶液A和步骤（1）处理好的泡沫镍转入高温高压水热釜中，然后在150℃下反应10h，其中反应填充比应该控制在40%。水热反应结束，将反应釜自然冷却到室温，然后将反应后冷却的导电基体取出，经过3次水洗和3次醇交替清洗后收集产物，并在35℃下，真空干燥3h.
（3）称取适量的硫代乙酰胺（TAA）加入到25ml的乙醇：水的体积比为1:5的混合水溶液中，此时TAA的浓度为2mol/l，然后将步骤（2）干燥后的泡沫镍和TAA溶液一起转移到高温高压水热釜中，然后在160℃下反应5h，其中反应填充比应该控制在50%。

Claims (6)

1.一种短棒自组装成树枝状的V掺杂的Ni3S2/NF电极材料，其特征在于，包括泡沫镍基底、及生长在泡沫镍基底上的纳米短棒自组装成树枝状的V掺杂的Ni3S2。
2.一种短棒自组装成树枝状的V掺杂的Ni3S2/NF电极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将清洁的泡沫镍浸泡在含有氯化镍、氯化钒、氟化铵、及尿素的前驱体溶液中，进行第一次水热反应；将反应后的泡沫镍浸泡在硫代乙酰胺的乙醇/水混合溶液中，进行第二次水热反应，得到短棒自组装成树枝状的V掺杂的Ni3S2/NF电极材料。
3.根据权利要求2所述的一种短棒自组装成树枝状的V掺杂的Ni3S2/NF电极材料的制备方法，其特征在于，所述的前驱体溶液为包含浓度为0.05~0.2mol/L的氯化镍、浓度为0.0125~0.1mol/L的氯化钒、浓度为0.01~0.1mol/L的氟化铵、及浓度为（0.125~0.35）mol/L的尿素的水溶液。
4.根据权利要求2所述的一种短棒自组装成树枝状的V掺杂的Ni3S2/NF电极材料的制备方法，其特征在于，所述第一次水热反应的反应温度为90~150℃，反应时间为6~18h，反应填充比控制在20~80%；第二次水热反应的反应温度为100~200℃，反应时间为2~5h，反应填充比控制在20~80%。
5.根据权利要求2所述的一种短棒自组装成树枝状的V掺杂的Ni3S2/NF电极材料的制备方法，其特征在于，所述硫代乙酰胺的乙醇/水混合溶液的浓度为2~4mol/L；乙醇/水混合溶液中乙醇：水的体积比为1:5。
6.根据权利要求2~5任一项所述的一种短棒自组装成树枝状的V掺杂的Ni3S2/NF电极材料的制备方法，其特征在于，具体步骤包括：
1）将泡沫镍浸入丙酮溶液中超声清洗5~20min、然后转移至2~4mol/L的盐酸中进行超声清洗5~20min，最后分别用乙醇与超纯水交替冲洗2~3次，再在25~35℃下真空干燥10~14h；
2）配置前驱体溶液，该前驱体溶液中包含浓度为0.05~0.2mol/L的氯化镍、浓度为0.0125~0.1mol/L的氯化钒、浓度为0.01~0.1mol/L的氟化铵、和浓度为0.125~0.35mol/L的尿素的水溶液，在室温下磁力搅拌20~40min得到澄清溶液A；将澄清溶液A和步骤1）处理好的泡沫镍转入高温高压水热釜中，然后在90~150℃下反应6~18h，其中反应填充比应该控制在20~80%；水热反应结束，将反应釜自然冷却到室温，然后将反应后冷却的泡沫镍取出，经过3次水洗和3次醇交替清洗后收集产物，并在25~35℃下，真空干燥3~5h；
3）称取适量的硫代乙酰胺TAA加入到20~40ml的乙醇：水的体积比为1:5的混合水溶液中，此时TAA的浓度为2~4mol/l，然后将步骤2）干燥后的泡沫镍和TAA溶液一起转移到高温高压水热釜中，然后在100~200℃下反应2~5h，其中反应填充比应该控制在20~80%。
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