CN109252180A - 一种三元mof纳米片阵列材料、制备方法及其应用 - Google Patents

一种三元mof纳米片阵列材料、制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种三元MOF纳米片阵列材料、制备方法及其应用，高温高压反应釜中，采用甲醇作为反应溶剂，按比例加入镍盐、铁盐、钴盐和有机配体2‑甲基咪唑混合均匀，通过加热反应体系，产生一个高压环境而制备三元MOF纳米片阵列材料。与现有技术相比，本发明制备方法得到的产物纯度高、分散性好、且可控制，生产成本低，重现性好，通过控制原料用量和浓度及反应的温度和时间，形成稳定均匀的形貌结构。所制备出的三元MOF纳米片阵列材料生长在泡沫镍上，可直接作为电极材料，实现了长的循环稳定性、大的活性表面积，在析氧反应方面具有潜在的应用价值。

Description

一种三元MOF纳米片阵列材料、制备方法及其应用
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种三元MOF纳米片阵列材料、制备方法及其应用。
背景技术
不断增长的全球能源需求，化石燃料的耗竭和相关的负面环境影响，促使人们对各种类型的清洁和可持续能源转换和存储技术进行了深入研究。为了解决清洁和可持续能源的迫切需要，氢和氧的电化学水分解是一种环境友好的替代方法，可以从可再生能源中获得清洁燃料。所产生的氢和氧被广泛认为是可持续的和充足的能量载体，由于存储释放时的高能量密度和无碳排放，所以能够解决当前的能源能量问题。
但是传统的电解水的催化剂的催化活性较低，且大多数的制备步骤较多，对环境和资源产生负面的影响。
发明内容
本发明提供了一种三元MOF纳米片阵列材料，以Ni-ZIF纳米片为骨架，在其加入其它金属离子而形成，其具有较大的活性面积和较好的电化学催化性能。
本发明的另一目的在于提供一种三元MOF纳米片阵列材料的制备方法，在高温高压反应釜中，采用甲醇作为反应溶剂，按比例加入镍盐、铁盐、钴盐和有机配体2-甲基咪唑混合均匀，通过加热反应体系，产生一个高压环境而制备三元MOF纳米片阵列材料。
本发明还有一个目的在于提供一种三元MOF纳米片阵列材料的应用，可直接作为电极材料，实现了长的循环稳定性、大的活性表面积，在电解水析氧反应方面具有潜在的应用价值。
本发明具体技术方案如下：
本发明提供的一种三元MOF纳米片阵列材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：清洗泡沫镍；
S2：将镍盐、铁盐、钴盐和有机配体溶解于甲醇中，得混合溶液，然后置于反应釜，加入步骤S1清洗的泡沫镍，密封，水热反应，然后，取出，自然冷却至室温，产物经清洗干燥，得到负载在泡沫镍上的三元MOF纳米片阵列材料。
步骤S1中：将镍片依次放入盐酸、乙醇和二次蒸馏水中分别进行超声清洗10-15min。
进一步的，步骤S2中所述镍盐在混合溶液中浓度≥0.024mol·L-1，铁盐在混合溶液的浓度≥0.005mol·L-1，钴盐在混合溶液中的浓度≥0.0005mol·L-1，甲醇的体积≥35mL。
优选的，步骤S2所述钴盐在混合溶液中的浓度为0.0005～0.002mol·L-1。
步骤S2中所述有机配体在混合溶液中的浓度为0.114-0.115mol·L-1。
步骤S2中所述镍盐选自六水合硝酸镍，所述铁盐选自九水合硝酸铁，所述钴盐选自六水合硝酸钴，所述有机配体选自2-甲基咪唑。
步骤S2中所述水热反应是指于150℃-180℃水热反应4-6h。
步骤S2所得产物为负载在泡沫镍上的三元铁钴镍MOF纳米片阵列材料
本发明提供的一种三元MOF纳米片阵列材料，通过上述方法制备得到，以Ni-ZIF纳米片为骨架，加入金属离子而形成。
本发明还提供了一种三元MOF纳米片阵列材料在电解水析氧反应方面的应用。所述三元MOF纳米片阵列生长在泡沫镍上，可直接作为电催化析氧的电极材料，不仅实现了长的稳定性，而且具有大的比表面积，从而提供更大的活性面积，从而提高电化学催化性能。
本发明提供三元MOF纳米片阵列材料的制备方法，是在密闭的高温高压反应釜中，采用甲醇作为反应溶剂，按比例加入镍盐、铁盐、钴盐和有机配体2-甲基咪唑混合均匀，通过加热反应体系，产生一个高压环境而制备三元MOF纳米片阵列材料。一方面，二维纳米片结构使材料整体的表面积增大，高度增加的表面积可以提供更多的活性位点，更有利于电子的转移与传输，使材料具有更好的电化学催化响应和稳定性；另一方面，基底具有良好的导电性并可以直接作为电极材料参与电极反应。因此，选取泡沫镍作为水热法合成的基底，在其表面生长二维结构，并直接用作析氧反应的催化。
与现有技术相比，本发明制备方法得到的产物纯度高、分散性好、且可控制，生产成本低，重现性好，通过控制原料用量和浓度及反应的温度和时间，形成稳定均匀的形貌结构。所制备出的三元MOF纳米片阵列材料生长在泡沫镍上，可直接作为电极材料，实现了长的循环稳定性、大的活性表面积，在析氧反应方面具有潜在的应用价值。
附图说明
图1为实施例1中步骤S2制备的三元MOF纳米片材料的扫描电子显微镜照片(SEM)；
图2为实施例1中步骤S2制备的三元MOF纳米片材料的透射电镜镜照片(TEM)；
图3为实施例1中制备的三元MOF纳米片材料的X射线衍射图(XRD)；
图4为实施例1制备的三元MOF纳米片阵列材料析氧反应的线性扫描伏安法测试的对比曲线(LSV)；
图5为实施例1制备的三元MOF纳米片阵列材料析氧反应的计时电位法测试(CP)；
图6为实施例1制备的三元MOF纳米片阵列材料计时电位测试后析氧反应的线性扫描伏安法测试的对比曲线(LSV)；
图7为实施例2的扫描电子显微镜照片(SEM)；
图8为实施例3的扫描电子显微镜照片(SEM)；
图9为实施例4的扫描电子显微镜照片(SEM)；
图10为实施例5的扫描电子显微镜照片(SEM)。
具体实施方式
下面结合实施例及说明书附图对本发明进行详细说明。
实施例1
一种三元MOF纳米片阵列材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
S1：将表面有杂质的镍片依次放入盐酸、乙醇和二次蒸馏水中分别进行超声清洗15min；
S2：将1mmol镍盐、0.2mmol铁盐、0.02mmol钴盐和4mmol有机配体2-甲基咪唑溶解于35mL甲醇中并倒入反应釜，将处理过的泡沫镍浸入混合液中，拧紧釜盖，在150℃下反应4h，取出反应釜自然冷却至室温，用乙醇、二次蒸馏水冲洗干净，60℃干燥整晚，得到负载在泡沫镍上的三元铁钴镍MOF纳米片阵列材料，得到负载在泡沫镍上的三元MOF纳米片材料(NiFeCo-ZIF/NF)，其SEM图如图1所示，TEM图如图2所示，从图中可以看出该材料为在泡沫镍上垂直生长的纳米片阵列材料,并测其XRD图,如图3所示。
上述实施例1制备的三元MOF纳米片阵列材料(NiFeCo-ZIF/NF)在电解水析氧反应方面的应用：
OER催化活性测试：取10mL 1M KOH溶液通入氧气30分钟后，作为电解质溶液放入电解槽中，将实施例1中的步骤S2制备的三元MOF纳米片阵列材料作为工作电极，以Pt丝电极为对电极，Ag/AgCl电极为参比电极，在扫速为5mV s-1，电压区间为0-1.0V时测线性扫描伏安法曲线，如图4所示，从图中可以看出，相比较于泡沫镍，单一金属和双金属的的MOF纳米片阵列，三元MOF纳米片阵列材料作为OER催化剂时，需要更小的过电位，说明三元MOF纳米片阵列材料是一种高效的OER催化剂。
取10mL 1M KOH溶液作为电解质溶液放入电解槽中，将实施例1制备的三元MOF纳米片阵列材料作为工作电极，以Pt丝电极为对电极，Ag/AgCl电极为参比电极，在电流密度为10mA.cm-2时得到计时电位曲线，如图5和图6所示，从计时电位曲线可以看出三元MOF纳米片阵列材料具有较好的稳定性。
实施例2
一种三元MOF纳米片阵列材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
S1：将表面有杂质的镍片依次放入盐酸、乙醇和二次蒸馏水中分别进行超声清洗15min；
S2：将1mmol镍盐、0.25mmol铁盐、0.02mmol钴盐和4mmol有机配体2-甲基咪唑溶解于35mL甲醇中并倒入反应釜，将处理过的泡沫镍浸入混合液中，拧紧釜盖，在160℃下反应4h，取出反应釜自然冷却至室温，用乙醇、二次蒸馏水冲洗干净，60℃干燥整晚，得到负载在泡沫镍上的三元铁钴镍MOF纳米片阵列材料，得到负载在泡沫镍上的三元MOF纳米片材料(NiFeCo-ZIF/NF)，其SEM图如图7所示。
上述实施例2制备的三元MOF纳米片阵列材料(NiFeCo-ZIF/NF)在电解水析氧反应方面的应用。
实施例3
一种三元MOF纳米片阵列材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
S1：将表面有杂质的镍片依次放入盐酸、乙醇和二次蒸馏水中分别进行超声清洗15min；
S2：将1mmol镍盐、0.2mmol铁盐、0.03mmol钴盐和4mmol有机配体2-甲基咪唑溶解于35mL甲醇中并倒入反应釜，将处理过的泡沫镍浸入混合液中，拧紧釜盖，在160℃下反应6h，取出反应釜自然冷却至室温，用乙醇、二次蒸馏水冲洗干净，60℃干燥整晚，得到负载在泡沫镍上的三元铁钴镍MOF纳米片阵列材料，得到负载在泡沫镍上的三元MOF纳米片材料(NiFeCo-ZIF/NF)，其SEM图如图8所示。
上述实施例3制备的三元MOF纳米片阵列材料(NiFeCo-ZIF/NF)在电解水析氧反应方面的应用。
实施例4
一种三元MOF纳米片阵列材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
S1：将表面有杂质的镍片依次放入盐酸、乙醇和二次蒸馏水中分别进行超声清洗15min；
S2：将1mmol镍盐、0.3mmol铁盐、0.03mmol钴盐和4mmol有机配体2-甲基咪唑溶解于35mL甲醇中并倒入反应釜，将处理过的泡沫镍浸入混合液中，拧紧釜盖，在150℃下反应6h，取出反应釜自然冷却至室温，用乙醇、二次蒸馏水冲洗干净，60℃干燥整晚，得到负载在泡沫镍上的三元铁钴镍MOF纳米片阵列材料，得到负载在泡沫镍上的三元MOF纳米片材料(NiFeCo-ZIF/NF)，其SEM图如图9所示。
上述实施例4制备的三元MOF纳米片阵列材料(NiFeCo-ZIF/NF)在电解水析氧反应方面的应用。
实施例5
.一种三元MOF纳米片阵列材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
S1：将表面有杂质的镍片依次放入盐酸、乙醇和二次蒸馏水中分别进行超声清洗15min；
S2：将1mmol镍盐、0.25mmol铁盐、0.02mmol钴盐和4mmol有机配体2-甲基咪唑溶解于35mL甲醇中并倒入反应釜，将处理过的泡沫镍浸入混合液中，拧紧釜盖，在180℃下反应4h，取出反应釜自然冷却至室温，用乙醇、二次蒸馏水冲洗干净，60℃干燥整晚，得到负载在泡沫镍上的三元铁钴镍MOF纳米片阵列材料，得到负载在泡沫镍上的三元MOF纳米片材料(NiFeCo-ZIF/NF)，其SEM图如图10所示。
上述实施例5制备的三元MOF纳米片阵列材料(NiFeCo-ZIF/NF)在电解水析氧反应方面的应用。

Claims (9)

1.一种三元MOF纳米片阵列材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
S1：清洗泡沫镍；
S2：将镍盐、铁盐、钴盐和有机配体溶解于甲醇中，得混合溶液，然后置于反应釜，加入步骤S1清洗的泡沫镍，密封，水热反应，然后，取出，自然冷却至室温，产物经清洗干燥，得到负载在泡沫镍上的三元MOF纳米片阵列材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述镍盐在混合溶液中浓度≥0.024mol·L-1，铁盐在混合溶液的浓度≥0.005mol·L-1，钴盐在混合溶液中的浓度≥0.0005mol·L-1，甲醇的体积≥35mL。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤S2所述钴盐浓度为0.0005～0.002mol·L-1。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述有机配体在混合溶液中的浓度为0.114-0.115mol·L-1。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述镍盐选自六水合硝酸镍，所述铁盐选自九水合硝酸铁，所述钴盐选自六水合硝酸钴。
6.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述有机配体选自2-甲基咪唑。
7.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述水热反应是指于180℃水热反应6h。
8.一种权利要求1-7任一项所述方法制备的三元MOF纳米片阵列材料。
9.一种权利要求1-7任一项所述方法制备的三元MOF纳米片阵列材料在电解水析氧反应方面的应用。
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