CN108842165B - 溶剂热法制备硫掺杂的NiFe(CN)5NO电解水析氧催化剂及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于功能纳米材料制备技术领域，涉及电解水析氧催化剂的制备，特别涉及溶剂热法制备硫掺杂的NiFe(CN)5NO电解水析氧催化剂及其应用。本发明所述方法，包括：等体积的Na2Fe(CN)5NO.2H2O溶液加入到Ni(NO3).6H2O溶液中，搅拌均匀，静置后离心分离、洗涤、真空干燥得到NiFe(CN)5NO纳米颗粒，然后将NiFe(CN)5NO纳米颗粒超声分散在无水乙醇中，加入硫源，超声分散搅拌均匀后，转移至反应釜，120～200°C反应8～16 h，自然冷却，产物离心分离、洗涤、真空干燥后得到产物S‑NiFe(CN)5NO。所制得产物形貌规则、粒径约为40 nm。用作电解水析氧反应催化剂有优异的电催化活性，稳定性好。本发明制备的电解水析氧反应催化剂与商用贵金属催化剂相比，具有更好的催化性能，且制备方法简单、可控性好、成本低、易于工业化实施。

Description

溶剂热法制备硫掺杂的NiFe(CN)5NO电解水析氧催化剂及其 应用
技术领域
本发明属于功能纳米材料制备技术领域，涉及电解水析氧催化剂的制备，特别涉及溶剂热法制备硫掺杂的NiFe(CN)5NO电解水析氧催化剂及其应用。
背景技术
由于气候变化和石化资源的紧缺，清洁能源的研究和开发成为近年来重要的科学话题。各类新能源和可再生能源的发展一直受到研究者的高度重视，常见的有太阳能、风能、核能、潮汐能和氢能等。其中，氢能源因为来源广泛、能量密度高等优点而备受关注。目前，电解水制氢已成为一种备受青睐的制氢方法。
阳极的析氧反应（Oxygen Evolution Reaction，简称OER）是电解水制氢过程中重要的过程之一。析氧反应主要涉及四电子转移过程和O-O键的形成，是一个动力学慢反应，比阴极的析氢反应要复杂很多。析氧反应中的多电子转移会导致高过电位，限制了整个电化学反应的效率，用于克服过电位所消耗的电能至少占25%。因此，为了降低克服过电位所造成的能量损失，寻找高效的析氧催化剂显得尤为重要。目前常用的商用催化剂为RuO2、IrO2等，由于贵金属价格昂贵和资源稀缺，限制了它们的广泛应用。因此，寻找高效、稳定、廉价的非贵金属基析氧催化剂已成为电解水制氢领域亟待解决的问题。目前，常用的催化剂（如金属合金、金属氧化物、金属硫/磷化物等）多为无机材料，关于金属有机骨架材料作为析氧催化剂的研究报道还很稀少。
金属有机骨架材料（Metal-Organic Framework，简称MOF），是由金属离子和有机配体通过自组装构筑的一种新型多孔材料。由于MOF具有高孔隙率、结构丰富、易功能化等特性，具有广泛的应用前景。MOF作为一种新型材料，具有特殊的金属活性位点，作为电解水析氧催化材料已表现出一些特有的优势。例如，Long等用三金属MOF（Fe/Ni/Co(Mn)-MIL-53）作为析氧催化剂，展现出较好的电催化活性以及稳定性（Angew. Chem. 2017, 129, 1-6）。同时，由于MOF含有较多的不饱和位点，因此可对MOF进行功能化修饰，从而使其具有更加优异的催化性能。
发明内容
本发明的目的在于公开一种溶剂热法制备硫掺杂的NiFe(CN)5NO电解水析氧催化剂及其应用，利用硫元素掺杂改性MOF化合物NiFe(CN)5NO得到S-NiFe(CN)5NO催化剂，研究其在析氧反应中的应用。
技术方案：
溶剂热法制备硫掺杂的NiFe(CN)5NO电解水析氧催化剂，包括如下步骤：
1)等体积的Na2Fe(CN)5NO.2H2O溶液加入到Ni(NO3).6H2O溶液中，搅拌均匀，静置8～12h，优选10 h，所得沉淀物离心分离，洗涤后60 °C真空干燥12 h，得到NiFe(CN)5NO纳米颗粒，其中，所述Na2Fe(CN)5NO.2H2O和Ni(NO3).6H2O的质量浓度比为1:3；
2)将NiFe(CN)5NO纳米颗粒超声分散在无水乙醇中配制成浓度为2.5 g/L的无水乙醇溶液，加入硫源，继续超声分散搅拌均匀后，将混合物转移至反应釜中，120～200 °C反应8～16 h，优选140 °C反应12 h，然后自然冷却，产物离心分离，用乙醇洗涤数次后，60 °C真空干燥12 h，即可得到产物S-NiFe(CN)5NO。
本发明较优公开例中，步骤2）所述硫源为硫脲。
本发明较优公开例中，步骤2）所述硫源在无水乙醇中的浓度为4.1～16.4 g/L，优选8.2 g/L。
本发明较优公开例中，步骤2）所述硫源与NiFe(CN)5NO的质量浓度比为1.6～6.5。
根据本发明所述方法制得的催化剂S-NiFe(CN)5NO呈规则颗粒状，大小均匀，与原始的NiFe(CN)5NO形貌一致，粒径约为40 nm，表面粗糙。通过改性处理，硫进入MOF中并未对MOF 的物相结构产生影响。
本发明还有一个目的，将所制得的S-NiFe(CN)5NO作为析氧催化剂应用于电解水析氧。
作为析氧反应电极催化材料，其优异性能表现为具有较低的起始过电位以及较小的Tafel斜率，通常情况下，使用10 mA· cm-2时的过电势作为衡量标准。发现与单纯的NiFe(CN)5NO相比，S-NiFe(CN)5NO在析氧反应中表现出更加优异的催化性能，具有明显降低的过电势和Tafel斜率，且具有很好的稳定性。
析氧实验
称取4 mg 催化剂超声分散在1 mL的 98%的乙醇中，再加入10 μL 5%的Nafion溶液，超声处理30 min，使其形成均匀的浆料；取5 μL的催化剂浆料滴在直径为3 mm的玻碳电极上，待电极干燥后进行析氧反应实验。以饱和甘汞电极为参比电极、铂丝为对电极、滴加了催化剂的玻碳电极作为工作电极。
本发明采用金属有机骨架化合物NiFe(CN)5NO为前驱体，硫脲作为硫源制备S-NiFe(CN)5NO电解水析氧催化剂，制备方法尚未见文献报道。
本发明所用试剂：Na2Fe(CN)5NO.2H2O（亚硝基铁氰化钠），上海化学试剂有限公司；Ni(NO3).6H2O（硝酸镍），国药化学试剂有限公司；CN2H4S（硫脲），上海化学试剂有限公司；C2H5OH（无水乙醇）国药化学试剂有限公司；KOH（氢氧化钾），国药化学试剂有限公司；均为分析纯；Nafion（全氟磺酸），5%，Alfa Aesar 公司。
有益效果
本发明采用溶剂热法对NiFe(CN)5NO进行硫掺杂，由于硫掺杂可以提供更多的活性位点参与电化学催化反应，所制得的催化剂有较低的起始电压以及过电势，具有较好的电化学稳定性，表现出优异的电催化活性，催化性能较商用催化剂RuO2更优异。本发明合成方法简单易行、成本低、适合大规模生产，有望得到推广应用。所制得S-NiFe(CN)5NO析氧催化剂性能优异，种类新颖，具有推广应用价值。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的S-NiFe(CN)5NO的X-射线衍射（XRD）图谱，其中横坐标为衍射角（2θ），单位为度（o），纵坐标为衍射强度，单位为cps。
图2为本发明实施例1制备的S-NiFe(CN)5NO的能谱（EDS）图。其中横坐标为能量，单位为KeV，纵坐标为强度，单位为cps。
图3为本发明实施例1制备的S-NiFe(CN)5NO的场发射扫描电镜（FESEM）、透射电镜（TEM）照片。
图4为本发明实施例1制备的S-NiFe(CN)5NO作为电解水析氧反应催化剂，以饱和甘汞电极为参比电极、铂丝为对电极、滴加了催化剂的玻碳电极作为工作电极，使用电化学工作站（辰华760 E）在1 M KOH溶液中测得的LSV曲线图。其中测试温度为25 oC，通过循环伏安扫描50圈充分活化后，在电压范围为0~0.8 V vs SCE进行LSV曲线测试，扫速为5 mV·s-1。其中横坐标为电压，单位为V，纵坐标为电流密度，单位为mA·cm-2。
图5为本发明实施例1制备的S-NiFe(CN)5NO纳米颗粒作为电解水析氧催化剂在1M KOH溶液中的Tafel曲线图。其中横坐标为电流密度的对数，单位为mA·cm-2，纵坐标为电压，单位为V。
图6为本发明实施例1制备的S-NiFe(CN)5NO作为电解水析氧催化剂在1 M KOH的电解液中，在过电势为276 mV的恒电位下持续电解10 h的电流-时间（I-t）图。其中横坐标为时间，单位为h，纵坐标为电流密度，单位为mA·cm-2。
具体实施方式
为实现上述目的，下面结合附图对本发明的实施例做出详细的说明，但本发明的保护范围不限于下述实施例。
NiFe(CN)5NO纳米颗粒的制备：
将等体积的Na2Fe(CN)5NO.2H2O溶液加入到Ni(NO3).6H2O溶液中，搅拌均匀，静置8～12h，优选10 h，所得沉淀物离心分离，洗涤后60 °C真空干燥12 h，得到NiFe(CN)5NO纳米颗粒，其中，所述Na2Fe(CN)5NO.2H2O和Ni(NO3).6H2O的质量浓度比为1:3。
实施例1
将154 mg NiFe(CN)5NO分散于60mL无水乙醇中，浓度为2.5 g/L，超声分散均匀后，加入硫脲，控制硫脲浓度为8.2 g/L，继续超声分散，搅拌均匀，将混合物转移至容量为100 mL反应釜中，于140 oC反应12 h。反应结束后，自然冷却，产物离心分离，所得沉淀物洗涤真空干燥，得到墨绿色产物S-NiFe(CN)5NO。
称取4 mg 催化剂超声分散在1 mL的 98%的乙醇中，再加入10 μL 5%的Nafion溶液，超声处理30分钟，使其形成均匀的浆料。取5 μL的催化剂浆料滴在直径为3 mm的玻碳电极上，待电极干燥后进行析氧反应测试。
图1为S-NiFe(CN)5NO的XRD 图谱。所有衍射峰均与立方晶相的NiFe(CN)5NO.5H2O的标准卡片 (JCPDS, No. 43-0772) 相一致，表明硫掺杂并未改变NiFe(CN)5NO的晶体结构。
图2为产物的EDS图谱，样品中含有Fe, Ni, C, N, S元素，其中S元素来源于硫脲，说明成功地将S掺入NiFe(CN)5NO中。
从图3可以看出，S-NiFe(CN)5NO为纳米颗粒，其形貌规则、尺寸均一，粒径约为40nm。
从图4中LSV曲线中可以看出，S-NiFe(CN)5NO在电流密度为10 mA cm-2时的过电势为276 mV，其性能与商用的RuO2比较更为优异。
从图5中Tafel曲线中可以看出，S-NiFe(CN)5NO的Tafel斜率为34.5 mV·dec-1，说明S-NiFe(CN)5NO具有优越的析氧动力学特征。
图6是S-NiFe(CN)5NO纳米颗粒在1 M KOH溶液中的I-t曲线。对催化剂进行稳定性测试，在过电位为276 mV的恒电位下持续电解10 h后，仍保持较好催化活性，说明所合成的材料具有很好的稳定性。
实施例2
将154 mg NiFe(CN)5NO分散于无水乙醇中，浓度为2.5 g/L，超声分散均匀后，加入硫脲，控制硫脲浓度为4.1 g/L，继续超声分散，搅拌均匀，将混合物转移至容量为100 mL反应釜中，于140 oC反应12 h。反应结束后，自然冷却，产物离心分离，所得沉淀物洗涤真空干燥，得到墨绿色产物S-NiFe(CN)5NO。
实施例3
将154 mg NiFe(CN)5NO分散于无水乙醇中，浓度为2.5 g/L，超声分散均匀后，加入硫脲，控制硫脲浓度为12.3 g/L，继续超声分散，搅拌均匀，将混合物转移至容量为100mL反应釜中，于140 oC反应12 h。反应结束后，自然冷却，产物离心分离，所得沉淀物洗涤真空干燥，得到墨绿色产物S-NiFe(CN)5NO。
实施例4
将154 mg NiFe(CN)5NO分散于无水乙醇中，浓度为2.5 g/L，超声分散均匀后，加入硫脲，控制硫脲浓度为16.4 g/L，继续超声分散，搅拌均匀，将混合物转移至容量为100mL反应釜中，于140 oC反应12 h。反应结束后，自然冷却，产物离心分离，所得沉淀物洗涤真空干燥，得到墨绿色产物S-NiFe(CN)5NO。
实施例5
将154 mg NiFe(CN)5NO分散于无水乙醇中，浓度为2.5 g/L，超声分散均匀后，加入硫脲，控制硫脲浓度为8.2 g/L，继续超声分散，搅拌均匀，将混合物转移至容量为100 mL反应釜中，于120 oC反应12 h。反应结束后，自然冷却，产物离心分离，所得沉淀物洗涤真空干燥，得到墨绿色产物S-NiFe(CN)5NO。
实施例6
将154 mg NiFe(CN)5NO分散于无水乙醇中，浓度为2.5 g/L，超声分散均匀后，加入硫脲，控制硫脲浓度为8.2 g/L，继续超声分散，搅拌均匀，将混合物转移至容量为100 mL反应釜中，于160 oC反应12 h。反应结束后，自然冷却，产物离心分离，所得沉淀物洗涤真空干燥，得到墨绿色产物S-NiFe(CN)5NO。
实施例7
将154 mg NiFe(CN)5NO分散于无水乙醇中，浓度为2.5 g/L，超声分散均匀后，加入硫脲，控制硫脲浓度为8.2 g/L，继续超声分散，搅拌均匀，将混合物转移至容量为100 mL反应釜中，于180 oC反应12 h。反应结束后，自然冷却，产物离心分离，所得沉淀物洗涤真空干燥，得到墨绿色产物S-NiFe(CN)5NO。
实施例8
将154 mg NiFe(CN)5NO分散于无水乙醇中，浓度为2.5 g/L，超声分散均匀后，加入硫脲，控制硫脲浓度为8.2 g/L，继续超声分散，搅拌均匀，将混合物转移至容量为100 mL反应釜中，于200 oC反应12 h。反应结束后，自然冷却，产物离心分离，所得沉淀物洗涤真空干燥，得到墨绿色产物S-NiFe(CN)5NO。
实施例9
将154 mg NiFe(CN)5NO分散于无水乙醇中，浓度为2.5 g/L，超声分散均匀后，加入硫脲，控制硫脲浓度为8.2 g/L，继续超声分散，搅拌均匀，将混合物转移至容量为100 mL反应釜中，于140 oC反应8 h。反应结束后，自然冷却，产物离心分离，所得沉淀物洗涤真空干燥，得到墨绿色产物S-NiFe(CN)5NO。
实施例10
将154 mg NiFe(CN)5NO分散于无水乙醇中，浓度为2.5 g/L，超声分散均匀后，加入硫脲，控制硫脲浓度为8.2 g/L，继续超声分散，搅拌均匀，将混合物转移至容量为100 mL反应釜中，于140 oC反应10 h。反应结束后，自然冷却，产物离心分离，所得沉淀物洗涤真空干燥，得到墨绿色产物S-NiFe(CN)5NO。
实施例11
将154 mg NiFe(CN)5NO分散于无水乙醇中，浓度为2.5 g/L，超声分散均匀后，加入硫脲，控制硫脲浓度为8.2 g/L，继续超声分散，搅拌均匀，将混合物转移至容量为100 mL反应釜中，于140 oC反应14 h。反应结束后，自然冷却，产物离心分离，所得沉淀物洗涤真空干燥，得到墨绿色产物S-NiFe(CN)5NO。
实施例12
将154 mg NiFe(CN)5NO分散于无水乙醇中，浓度为2.5 g/L，超声分散均匀后，加入硫脲，控制硫脲浓度为8.2 g/L，继续超声分散，搅拌均匀，将混合物转移至容量为100 mL反应釜中，于140 oC反应16 h。反应结束后，自然冷却，产物离心分离，所得沉淀物洗涤真空干燥，得到墨绿色产物S-NiFe(CN)5NO。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (9)

1.一种制备硫掺杂的NiFe(CN)5NO电解水析氧催化剂的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1） 等体积的Na2Fe(CN)5NO.2H2O溶液加入到Ni(NO3).6H2O溶液中，搅拌均匀，静置8～12h，所得沉淀物离心分离，洗涤后60℃真空干燥12 h，得到NiFe(CN)5NO纳米颗粒，其中，所述Na2Fe(CN)5NO.2H2O和Ni(NO3).6H2O的质量浓度比为1:3；
（2） 将NiFe(CN)5NO纳米颗粒超声分散在无水乙醇中配制成浓度为2.5 g/L的无水乙醇溶液，加入硫源，继续超声分散搅拌均匀后，将混合物转移至反应釜中，120～200℃反应8～16 h，然后自然冷却，产物离心分离，用乙醇洗涤数次后，60℃真空干燥12 h，即可得到产物S-NiFe(CN)5NO。
2.根据权利要求1所述制备硫掺杂的NiFe(CN)5NO电解水析氧催化剂的方法，其特征在于：步骤（1）所述等体积的Na2Fe(CN)5NO.2H2O溶液加入到Ni(NO3).6H2O溶液中，搅拌均匀，静置10h。
3.根据权利要求1所述制备硫掺杂的NiFe(CN)5NO电解水析氧催化剂的方法，其特征在于：步骤（2）所述硫源为硫脲。
4.根据权利要求1所述制备硫掺杂的NiFe(CN)5NO电解水析氧催化剂的方法，其特征在于：步骤（2）所述硫源在无水乙醇中的浓度为4.1～16.4 g/L。
5.根据权利要求4所述制备硫掺杂的NiFe(CN)5NO电解水析氧催化剂的方法，其特征在于：步骤（2）所述硫源在无水乙醇中的浓度为8.2 g/L。
6.根据权利要求1所述制备硫掺杂的NiFe(CN)5NO电解水析氧催化剂的方法，其特征在于：步骤（2）所述将混合物转移至反应釜中，140℃反应12 h。
7.根据权利要求1-6任一所述方法制得的硫掺杂的NiFe(CN)5NO。
8.根据权利要求7所述硫掺杂的NiFe(CN)5NO，其特征在于：所述硫掺杂的NiFe(CN)5NO呈规则颗粒状，大小均匀，粒径约为40 nm，表面粗糙。
9.一种权利要求7或8所述硫掺杂的NiFe(CN)5NO的应用，其特征在于：将其作为析氧催化剂应用于电解水析氧。
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