CN114959792A - 一种单原子Pt催化剂的制备方法及其析氢应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种单原子Pt催化剂的制备方法及其析氢应用。本发明通过一步合成共沉淀法在TiO2/NSG多组分异质结构中不同组分的界面上均匀选择性地锚定Pt单原子，并将其应用于电解水析氢反应中。实验结果表明，TiO2/NSG同时解决了导电性、活性位点丰富和稳定性等问题，Pt@TiO2/NSG电催化剂不仅表现出比商业20wt％Pt/C催化剂(45mV)更高的催化活性(η10仅为38mV)，而且在1000次循环伏安扫描后LSV曲线的过电位η10值仅增加了1mV，展现了在酸性环境下较强的稳定性。本发明用铂原子代替铂纳米颗粒，极大降低商业析氢催化剂中铂金的用量，从而降低了析氢催化剂的成本。

Description

一种单原子Pt催化剂的制备方法及其析氢应用
技术领域
本发明属于催化剂制备技术领域，具体涉及一种单原子Pt催化剂的制备方法及其析氢应用。
背景技术
不断增长的能源需求和不断恶化的环境污染激发起了人们对可再生和绿色能源的深入研究的兴趣。在众多可再生绿色能源中，氢能作为优秀的代表吸引了人们的眼球，氢气的燃烧热量高，燃烧产物只有水且无污染，它的生产原材料是普通且地球上十分丰富的水资源。氢气可通过电化学析氢反应(HER)在温和条件下在阴极分解水生成。氢气通过电解水的方式产生需要消耗大量的电能，生产氢气的效率还比较低，收益不高，所以工业上通过电解水产生氢气的方式还比较少。析氢反应的催化剂可以有效降低析氢反应的反应势垒，因此可以减少电能的使用，提高氢气的生产效率，降低氢气的生产成本。析氢反应电催化剂的催化活性、选择性和稳定性对于降低水电解的成本和能量损失至关重要。因此，探索催化活性较高的析氢反应电催化剂具有基础和技术意义，以显著降低催化剂合成和电极制造的成本，这是实际商业化的关键方面。
迄今为止，一系列纳米材料，如碳基复合材料、金属氧化物/碳化物/硫化物和非贵金属，已被设计为HER电催化剂。不幸的是，与Pt/C基标准电催化剂相比，它们的催化活性大多仍然低于标准，不符合实际应用的要求。事实上，由于有利的氢结合能和出色的稳定性，Pt基材料是HER最有效的电催化剂，具有最小的过电势和快速的动力学。但是，铂金属的成本十分高，而且在地球上的储量较少，不适于大面积应用。将Pt的粒径减小为单个锚定的Pt原子形成Pt基单原子催化剂(SAC)是一种暴露更多催化活性位点的有效方法，同时可以最大限度地减少Pt的使用。
为了锚定单个原子，选择具有强结合能的支撑衬底非常重要。前人已经通过使用不同的基底，包括有缺陷的金属氧化物、金属碳化物、金属硫化物、氮化物、掺氮碳等，研究和调整了Pt原子与相应基底之间的共价相互作用。金属和基底之间的强协同效应可以防止Pt原子聚集，特别是对于二维(2D)载体，因为它们具有较大的比表面积和电子调控能力。然而，原子锚定材料仍然面临着巨大的挑战，即由于原子容易团聚，难以实现大规模稳定的高负载单原。众所周知，单原子的负载量主要受空位缺陷含量的控制。大多数先前的报告仅揭示了一种成分的基底材料，具有有限的晶格缺陷，这阻碍了单原子锚定。
发明内容
为解决上述现有技术中的问题，本发明采用一步合成共沉淀法制备单原子Pt锚定在石墨烯修饰的TiO2纳米片载体上的催化剂材料，并将其应用于电解水析氢反应中。
所述的单原子Pt催化剂的制备方法为：
(1)模板和TiCl4水解环境的构建：将甘氨酸和HCl混合，并加入去离子水调节溶液pH值为2-5；加入氧化石墨烯，超声混合；
(2)向步骤(1)的混合液中加入氯铂酸水溶液和四氯化钛，超声分散，搅拌加热反应；
(3)将步骤(2)的反应液离心清洗沉淀，用去离子水分散沉淀后冷冻干燥，最后高温退火，得到单原子Pt催化剂。
所述甘氨酸与氧化石墨烯质量比为20-50:1。
所述四氯化钛与氧化石墨烯质量比为5-20:1。
所述氯铂酸与氧化石墨烯质量比为1-3:1。
所述步骤(2)的加热温度为50-100℃，加热时间为2-8小时。
所述退火温度为200-500℃，退火时间为1-5小时。
将上述制备的单原子Pt催化剂应用于酸性介质下的电解水析氢反应。
所述酸性介质下的电解水析氢反应的具体操作为：将单原子Pt催化剂、炭黑和Nafion溶液分散在去离子水和异丙醇混合溶剂中，超声形成均匀悬浊液；将悬浊液滴加到碳纸表面，滴加过程在红外烘烤灯下进行；然后将碳纸作为电极在酸性溶液中进行电解水析氢反应。
本发明通过一步合成共沉淀法在TiO2/NSG多组分异质结构中不同组分的界面上以超高质量效率均匀选择性地锚定Pt单原子，并将其应用于电解水析氢反应中。实验结果表明，TiO2/NSG同时解决了导电性、活性位点丰富和稳定性等问题，因此Pt@TiO2/NSG电催化剂不仅表现出比商业20wt％Pt/C催化剂(45mV)更高的催化活性(η10仅为38mV)，而且在1000次循环伏安扫描后LSV曲线的过电位η10值仅增加了1mV，展现了在酸性环境下较强的稳定性。本发明用铂原子代替铂纳米颗粒，极大降低商业析氢催化剂中铂金的用量，从而降低了析氢催化剂的成本。
附图说明
图1为实施例1所制得的Pt@TiO2/NSG催化剂和载体TiO2/NSG的X射线衍射(XRD)图；
图2为实施例1所制得的Pt@TiO2/NSG催化剂的(a)全范围和(b)Pt 4fX射线光电子能谱(XPS)图；
图3为实施例1所制得的Pt@TiO2/NSG催化剂的透射电镜(TEM)图和高角度环形暗场扫描透射电镜(HAADF-STEM)图；
图4为实施例1所制得的Pt@TiO2/NSG催化剂、商业20wt％Pt/C催化剂和载体TiO2/NSG催化剂在0.5mol/L H2SO4溶液中的(a)线性扫描伏安曲线图(LSV)和(b)塔菲尔曲线图(Tafel)；
图5为实施例1所制得的(a)Pt@TiO2/NSG催化剂在0.5mol/L H2SO4溶液中的循环伏安曲线图(CV)，(b)由CV曲线得来的在+0.15V时Pt@TiO2/NSG催化剂和TiO2/NSG催化剂的双层充电电流随扫描速率的变化曲线图，(c)Pt@TiO2/NSG催化剂和TiO2/NSG催化剂的电化学阻抗谱图(EIS)和(d)Pt@TiO2/NSG催化剂在稳定性测试中的第1和第1000次循环LSV曲线的比较图。
具体实施方式
为使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图对本发明提供的一种单原子Pt催化剂的制备方法及其析氢应用进行详细描述。
实施例1：
单原子Pt@TiO2/NSG催化剂的制备：将0.940g甘氨酸和350μL浓HCl添加到清洁的圆底烧瓶中，然后缓慢加入25mL去离子水，直至将水溶液的pH值调节至约3.0。接着，在电子天平上称量25mg氧化石墨烯(GO)，称量好后把它缓慢倒入上述配好的溶液中，置于超声波清洗机中超声30分钟。然后在上述溶液中加入137.5μL TiCl4(此步骤在手套箱中操作，否则TiCl4会在空气中水解)和5.0mL H2PtCl6·6H2O水溶液(10mg/mL)。然后将混合溶液通过超声进一步分散20分钟。上述所有反应物加完后，把圆底烧瓶置于油浴锅中加热到70℃保持4小时，该过程一直在磁力搅拌下运转。反应完后，用高速离心机离心清洗沉淀5次，清洗时用去离子水，清洗完毕后用5mL去离子水把沉淀分散开。最后，通过真空冷冻干燥机干燥12h后，将产品在300℃以10℃/min的加热速率退火并在空气中保持2小时，即可获得黑色粉末。得到的粉末催化剂命名为Pt@TiO2/NSG。
载体TiO2/NSG催化剂的制备：载体TiO2/NSG催化剂的制备方法与上述单原子Pt@TiO2/NSG催化剂的制备方法相同，只是不添加H2PtCl6·6H2O。
将上述制备得到的催化剂样品和购买的商业上20wt％Pt/C催化剂样品，在同样条件下用于电催化析氢反应。所有电化学测试均在电化学工作站CHI660B上进行，电化学测试系统采用三电极测试体系，分别是由工作电极、对电极、参比电极组成。使用石墨棒作为对电极，饱和甘汞电极作为参比电极，工作电极是由测试的催化剂粉末制备而成的碳纸电极。所使用的电解质都是酸性电解质(0.5mol/L H2SO4)，电化学测试前30分钟及测试过程中，持续通入氮气作为保护气。工作电极的制备工艺是：工作电极是由涂抹了催化剂浆料的碳纸构成的，碳纸被裁成1cm×1cm大小。为了制备电极浆料，将4mg催化剂和6mg炭黑和10μL20wt％Nafion溶液分散在1mL去离子水和异丙醇混合溶剂，其中去离子水与异丙醇的体积比是1:3，即去离子水为250μL和异丙醇为750μL，超声2小时形成均匀悬浊液。用移液枪滴加0.5mL的上述悬浊液到准备好的碳纸表面上，该过程在红外烘烤灯下进行。接着把上述制备的工作电极在0.5mol/L H2SO4溶液中进行电解水析氢反应的催化测试。
实施例1所制得的Pt@TiO2/NSG催化剂、TiO2/NSG载体和商业上20wt％Pt/C催化剂的电催化析氢反应活性结果如图4所示。样品的析氢催化效率可以通过比较每条曲线在-10mA/cm2处对应的过电位来比较，绝对值越小的过电位值对应的催化剂的催化活性越高。图4(a)可以明显看出Pt@TiO2/NSG样品的过电位值低于商业20wt％Pt/C样品，分别为38mV和45mV，表明通过我们设计的方法制备的Pt单原子催化剂具有优于商业20wt％Pt/C催化剂材料的催化效果。在同样的方法下合成的无铂的TiO2/NSG样品的LSV曲线中，电流密度为-10mA/cm2时其过电位值为407mV。所以活性顺序为单原子Pt@TiO2/NSG催化剂>商业20wt％Pt/C>TiO2/NSG催化剂。
图5(d)为Pt@TiO2/NSG催化剂在稳定性测试中的第1和第1000次循环LSV曲线的比较图。对于Pt@TiO2/NSG样品，极化曲线在1000次电位扫描循环后几乎保持不变，过电位η10值仅增加了1mV，表明催化剂具有长期稳定性。
通过X射线光电子能谱(XPS)和高角度环形暗场扫描透镜(HAADF-STEM)结果可知，Pt在TiO2/NSG载体上呈单原子级别分散，并通过大量表面官能团(O)锚定在TiO2/NSG中大量暴露的基面上。通过比较载体(TiO2/NSG)、单原子Pt催化剂材料(Pt@TiO2/NSG)和商业标准的20wt％Pt/C催化剂材料的析氢反应结果可知，Pt@TiO2/NSG电催化剂在酸性电解质中表现出优异的HER电催化活性，在电流密度为-10mA cm-2时其过电位值为-38mV，且具有40mV/dec的塔菲尔(Tafel)斜率以及1000次循环后HER极化曲线过电位值只有1mV的偏移，这些值都优于商业20wt％Pt/C催化剂。
上面结合附图对本发明的实例作了详细说明，但是本发明并不限于上述实例，凡对本发明所作的任何改进和变型均属本发明权利要求的保护范围。

Claims (7)

1.一种单原子Pt催化剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法的具体步骤为：
(1)模板和TiCl4水解环境的构建：将甘氨酸和HCl混合，并加入去离子水调节溶液pH值为2-5；加入氧化石墨烯，超声混合；
(2)向步骤(1)的混合液中加入氯铂酸水溶液和四氯化钛，超声分散，搅拌加热反应；
(3)将步骤(2)的反应液离心清洗沉淀，用去离子水分散沉淀后冷冻干燥，最后高温退火，得到单原子Pt催化剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述甘氨酸与氧化石墨烯质量比为20-50:1。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述四氯化钛与氧化石墨烯质量比为5-20:1。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氯铂酸与氧化石墨烯质量比为1-3:1。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)的加热温度为50-100℃，加热时间为2-8小时。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述退火温度为200-500℃，退火时间为1-5小时。
7.根据权利要求1-6任一项所述的方法制备得到的单原子Pt催化剂在酸性介质下的电解水析氢反应中的应用。
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