CN107611453A - 用于直接尿素燃料电池的泡沫镍负载NiMoO4@C微米棒阵列阳极的制备方法 - Google Patents

用于直接尿素燃料电池的泡沫镍负载NiMoO4@C微米棒阵列阳极的制备方法 Download PDF

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曹殿学
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Abstract

本发明提供了一种用于直接尿素燃料电池的泡沫镍负载NiMoO4@C微米棒阵列阳极的制备方法。分为两步水热反应，首先将泡沫镍进行清洗；然后将镍盐，钼盐溶于去离子水中，进行强烈的磁力搅拌和超声溶解，得到浅绿色溶液；将上述溶液与处理后的泡沫镍混合，在160℃下水热反应6h；随后转移到适宜浓度的葡萄糖溶液中，在200℃下水热反应10h，反应产物经过冷却、洗涤、干燥、煅烧后，得到的最终产品。本发明的优点在于NiMoO4作为一种二元金属氧化物资源丰富、环境友好，其中的镍元素在尿素燃料电池中的催化性能优异，且钼元素具有良好的掺杂效应。作为直接尿素燃料电池的阳极，电极的稳定性和催化性能明显增强。

Description

用于直接尿素燃料电池的泡沫镍负载NiMoO4@C微米棒阵列阳 极的制备方法
技术领域
本发明涉及的是一种用于直接尿素燃料电池的泡沫镍负载NiMoO4@C微米棒阵列阳极的方法。特别是一种通过两步水热反应制备出用于直接尿素燃料电池的泡沫镍负载NiMoO4@C微米棒阵列阳极的方法。
背景技术
燃料电池(Fuel Cell)是一种将燃料(比如氢气)和氧化剂(比如氧气)的化学能直接转化为电能的装置。由于能量转换不受卡诺循环的限制并且附加产物清洁，因此燃料电池具有能量转换效率高并且环境友好等特点。这种高效低污染的新型产电装置，自发明以来备受青睐。近年来更是得到了各国政府、各大公司以及各研究机构的普遍重视，并在很多领域展现了广阔的应用前景。
直接尿素燃料电池是一种以工业尿素或含脲废水、人畜尿液中的尿素为燃料的新型燃料电池，其中阳极为尿素，阴极为氧化剂(如O2或H2O2)。通过这种装置既能降解废水又能产生电能。加上尿素来源丰富，产物无污染的天然优势，直接尿素燃料电池已经成为研究热点。然而目前直接尿素燃料电池的性能仍然低于其他类型的燃料电池，主要原因是尿素电氧化反应存在起始氧化电位过高、催化剂稳定性较差等问题，同时反应机理的不明确给解决尿素电氧化存在的问题设置了障碍。在直接尿素燃料电池的阴极端，缓慢的氧气电还原反应速率也抑制了电池的电化学性能。因此，降低尿素电氧化的起始氧化电位、改善催化剂稳定性和提高氧化剂电还原反应速率是提高直接尿素燃料电池性能的关键。
发明内容
本发明的目的在于提供一种稳定性和催化性能好的用于直接尿素燃料电池的泡沫镍负载NiMoO4@C微米棒阵列阳极的制备方法。
本发明的目的是这样实现的：
a)泡沫镍在丙酮溶液、6mol·L-1盐酸及去离子水中分别超声15分钟；
b)将镍盐、钼盐各2mmol溶解于40mL去离子水中，磁力搅拌和超声分别进行30分钟，得到浅绿色的第一步水热反应溶液；
c)进行第一步水热反应，具体包括：将步骤a)处理后的泡沫镍置于第一步水热反应溶液中，在160℃下高压密闭反应6h，反应后的产物经过无水乙醇反复清洗后，得到前驱体泡沫镍负载NiMoO4微米棒阵列；
d)进行第二步水热反应，具体包括：是将前驱体泡沫镍负载NiMoO4微米棒阵列转移到1mmol L-1葡萄糖溶液中，并在200℃下高压密闭反应10h，反应后的产物用无水乙醇反复清洗后，在60℃下干燥6h，并在400℃的Ar气氛中煅烧2h，得到最终产物即泡沫镍负载NiMoO4@C微米棒阵列。
本发明还可以包括：
1、所述的镍盐溶液为2mmol硝酸镍或2mmol氯化镍中的一种。
2、所述的钼盐溶液为2mmol钼酸钠或钼酸铵中的一种。
3、泡沫镍负载NiMoO4@C微米棒阵列中C的质量分数含量为10％。
4、所述的泡沫镍负载NiMoO4@C微米棒阵列是由直径为0.5-1μm、长度为5-10μm的微米棒组成。
本发明提供了一种通过两步水热反应制备出泡沫镍负载NiMoO4@C微米棒阵列的方法，所得到的直接尿素燃料电池体系中，使用所得到的泡沫镍负载NiMoO4@C微米棒阵列电极作为燃料电池的新型阳极催化剂材料作为直接尿素燃料电池的阳极，电极的稳定性和催化性能均得到明显提升。
本发明的优点在于先通过一步水热反应制备出一种廉价、催化活性高的泡沫镍负载NiMoO4微米棒阵列前驱体，然后以葡萄糖为C源，通过简单的二次水热反应制备出泡沫镍负载NiMoO4@C微米棒阵列。这种微米棒阵列结构的材料不仅优化了原有的电极形貌，增加了电催化剂的比表面积，而且导电性得到了很大程度提高，作为直接尿素燃料电池的阳极，电极的稳定性及催化性能明显增强。这种新型的阳极材料拓宽了镍基复合氧化物作为燃料电池阳极催化剂的应用，解决了直接尿素燃料电池阳极催化性能差的问题。
附图说明
图1是直接尿素-过氧化氢燃料电池的结构示意图。
图2a-图2b是不同放大倍率下泡沫镍负载NiMoO4微米棒阵列的SEM图；图2c-图2d是不同放大倍率下泡沫镍负载NiMoO4@C微米棒阵列的SEM。
图3是NiMoO4微米棒阵列及NiMoO4@C微米棒阵列的XRD图。
图4是泡沫镍负载NiMoO4微米棒阵列阳极和泡沫镍负载NiMoO4@C微米棒阵列阳极在0.33mol L-1CO(NH2)2和5mol L-1KOH溶液中的CV曲线图。
图5是泡沫镍负载NiMoO4@C微米棒阵列阳极在0.33mol L-1CO(NH2)2和x mol L- 1KOH溶液中的CV曲线图，x＝1，3，5，7。
具体实施方式
为了更好的说明本发明工艺的效果，下面以具体实例加以说明。
(1)首先是对泡沫镍(2cm×3cm)进行预处理，此过程是在丙酮溶液，6mol L-1盐酸和去离子水中分别超声15分钟完成的，目的是去除表面的氧化物和杂质；
(2)第一步水热反应所需的溶液是称取镍盐(Ni(NO3)2·6H2O或NiCl2·2H2O)、钼盐(Na2MoO4·7H2O或(NH4)6Mo7O24·4H2O)各2mmol溶解于40mL去离子水中，磁力搅拌和超声溶解分别进行30分钟，得到浅绿色溶液；
(3)第一步水热反应是将处理后的泡沫镍(2cm×3cm)置于上述镍盐、钼盐的混合溶液中，在160℃下高压密闭反应6h，反应产物经过无水乙醇清洗后，得到前驱体泡沫镍负载NiMoO4微米棒阵列；
(4)第二步水热反应的进行是将前驱体转移到1mmol L-1葡萄糖(C6H12O6)溶液中，在200℃下高压密闭反应10h，反应产物用无水乙醇反复清洗后，在60℃下干燥12h，最后在400℃的Ar气氛中煅烧2h得到最终产品，即泡沫镍负载NiMoO4@C微米棒阵列。
对泡沫镍负载NiMoO4@C微米棒阵列阳极进行如下性能测试：
1、以泡沫镍负载NiMoO4@C微米棒阵列阳极为工作电极，碳棒为对电极，以Ag/AgCl饱和氯化钾电极为参比电极，在5mol L-1KOH和0.33mol L-1CO(NH2)2溶液中，0.6V vs.Ag/AgCl电位下，计时电流密度达到700mA·cm-2。
2、作为对比，以泡沫镍负载NiMoO4微米棒阵列阳极为工作电极，碳棒为对电极，以Ag/AgCl饱和氯化钾电极为参比电极，在5mol L-1KOH和0.33mol L-1CO(NH2)2溶液中，0.6Vvs.Ag/AgCl电位下，计时电流密度达到490mA·cm-2。
3、以泡沫镍负载NiMoO4@C微米棒阵列阳极为工作电极，碳棒为对电极，以Ag/AgCl饱和氯化钾电极为参比电极，在浓度分别为1mol L-1、3mol L-1、5mol L-1、7mol L-1KOH和0.33mol L-1CO(NH2)2溶液中，0.6V vs.Ag/AgCl电位下，计时电流密度分别达到250mA·cm-2、500mA·cm-2、700mA·cm-2、850mA·cm-2。
附图中给出了直接尿素燃料电池的结构示意图、泡沫镍负载NiMoO4@C微米棒阵列的SEM图、XRD图及尿素电氧化性能测试的CV曲线。其中：
1、在图1的直接尿素燃料电池的结构示意图中，燃料电池由阳极、阴极、隔膜组成。本发明制备的泡沫镍负载NiMoO4@C微米棒阵列作为阳极，隔膜为阳离子交换膜，电解质溶液为碱性KOH溶液。阳极燃料为尿素，阴极为过氧化氢。燃料电池的阳极发生如下电极反应：
2、图2a和图2b是不同放大倍率下泡沫镍负载NiMoO4微米棒阵列的SEM图。图2c和图2d是不同放大倍率下泡沫镍负载NiMoO4@C微米棒阵列的SEM图。从图2a和图2b中可以看出，加入C源之前NiMoO4呈现出棒状的微米阵列，均匀分布在电极表面，形成一种独特的花状结构。从图2c和图2d中可以看出，加入C源之后的NiMoO4微米棒的直径为0.5-1μm，长度为5-10μm，微米棒的数量增多，并变得更加密集，而且原有的花状结构没有被破坏，表明泡沫镍负载NiMoO4@C微米棒阵列结构稳定，具有更大的比表面积和更多的电催化活性位点。
3、在图3的NiMoO4微米棒阵列及NiMoO4@C微米棒阵列的XRD图中，通过对比发现，两者的图形相似，其特征衍射峰与NiMoO4标准图谱(JCPDS)一致，这说明NiMoO4@C微米棒阵列材料中NiMoO4被很好的合成出来，并没有其他杂质生成。同时发现NiMoO4@C微米棒阵列与NiMoO4微米棒阵列相比，峰强度减弱，这可能是由于C的加入导致的。但是在NiMoO4@C微米棒阵列的XRD中并没有观察到C的衍射峰，这是因为本发明通过水热反应制备出的C是以无定形的形式存在的。
4、图4是泡沫镍负载NiMoO4微米棒阵列及泡沫镍负载NiMoO4@C微米棒阵列阳极电氧化尿素的CV曲线图，扫速为10mV s-1，扫描电势范围为-0.3～0.6V。为了对比NiMoO4微米棒阵列在加入C源前后的催化活性，在浓度为0.33mol L-1CO(NH2)2和5mol L-1KOH溶液中分别对两电极进行循环伏安测试。从图4中可以看出在0.6V vs.Ag/AgCl电位下，泡沫镍负载NiMoO4微米棒阵列阳极的电流密度为490mA·cm-2，而加入C源后泡沫镍负载NiMoO4@C微米棒阵列阳极的电流密度高达700mA·cm-2，约为前者的1.5倍。即加入C源后电化学性能得到了显著的提升。
5、图5是泡沫镍负载NiMoO4@C微米棒阵列阳极电氧化尿素的CV曲线图，扫速为10mV s-1，扫描电势范围为-0.3～0.6V。为了进一步研究该阳极的催化活性，通过恒定尿素的浓度为0.33mol L-1，改变KOH的浓度，测量电极在不同浓度KOH溶液(1、3、5、7mol L-1)中的循环伏安曲线。从图中可以明显看出，随着KOH浓度的增加，开路电位逐渐变负，在相同电极电位(0.6V vs.Ag/AgCl)下，氧化电流密度逐渐增加，当KOH浓度为7mol L-1时，电流密度最高可达850mA·cm-2。
本发明的优点在于NiMoO4作为一种二元金属氧化物资源丰富、环境友好，其中的镍元素在尿素燃料电池中的催化性能优异，且钼元素具有良好的掺杂效应。本发明通过两步水热反应制备出了以多孔网状结构的泡沫镍(Ni foam)为基底，负载NiMoO4@C微米棒阵列。这种微米棒阵列结构不仅优化了电极形貌，增加了电催化剂的比表面积，而且导电性得到了很大程度提高。作为直接尿素燃料电池的阳极，电极的稳定性和催化性能明显增强。这种新型的阳极材料拓宽了镍基复合氧化物作为燃料电池阳极催化剂的应用，解决了直接尿素燃料电池阳极催化性能差的问题。

Claims (9)

1.一种用于直接尿素燃料电池的泡沫镍负载NiMoO4@C微米棒阵列阳极的制备方法，其特征是：
a)泡沫镍在丙酮溶液、6mol·L-1盐酸及去离子水中分别超声15分钟；
b)将镍盐、钼盐各2mmol溶解于40mL去离子水中，磁力搅拌和超声分别进行30分钟，得到浅绿色的第一步水热反应溶液；
c)进行第一步水热反应，具体包括：将步骤a)处理后的泡沫镍置于第一步水热反应溶液中，在160℃下高压密闭反应6h，反应后的产物经过无水乙醇反复清洗后，得到前驱体泡沫镍负载NiMoO4微米棒阵列；
d)进行第二步水热反应，具体包括：是将前驱体泡沫镍负载NiMoO4微米棒阵列转移到1mmol L-1葡萄糖溶液中，并在200℃下高压密闭反应10h，反应后的产物用无水乙醇反复清洗后，在60℃下干燥6h，并在400℃的Ar气氛中煅烧2h，得到最终产物即泡沫镍负载NiMoO4@C微米棒阵列。
2.根据权利要求1所述的用于直接尿素燃料电池的泡沫镍负载NiMoO4@C微米棒阵列阳极的制备方法，其特征是：所述的镍盐溶液为2mmol硝酸镍或2mmol氯化镍中的一种。
3.根据权利要求1或2所述的用于直接尿素燃料电池的泡沫镍负载NiMoO4@C微米棒阵列阳极的制备方法，其特征是：所述的钼盐溶液为2mmol钼酸钠或钼酸铵中的一种。
4.根据权利要求1或2所述的用于直接尿素燃料电池的泡沫镍负载NiMoO4@C微米棒阵列阳极的制备方法，其特征是：泡沫镍负载NiMoO4@C微米棒阵列中C的质量分数含量为10％。
5.根据权利要求3所述的用于直接尿素燃料电池的泡沫镍负载NiMoO4@C微米棒阵列阳极的制备方法，其特征是：泡沫镍负载NiMoO4@C微米棒阵列中C的质量分数含量为10％。
6.根据权利要求1或2所述的用于直接尿素燃料电池的泡沫镍负载NiMoO4@C微米棒阵列阳极的制备方法，其特征是：所述的泡沫镍负载NiMoO4@C微米棒阵列是由直径为0.5-1μm、长度为5-10μm的微米棒组成。
7.根据权利要求4所述的用于直接尿素燃料电池的泡沫镍负载NiMoO4@C微米棒阵列阳极的制备方法，其特征是：所述的泡沫镍负载NiMoO4@C微米棒阵列是由直径为0.5-1μm、长度为5-10μm的微米棒组成。
8.根据权利要求4所述的用于直接尿素燃料电池的泡沫镍负载NiMoO4@C微米棒阵列阳极的制备方法，其特征是：所述的泡沫镍负载NiMoO4@C微米棒阵列是由直径为0.5-1μm、长度为5-10μm的微米棒组成。
9.根据权利要求5所述的用于直接尿素燃料电池的泡沫镍负载NiMoO4@C微米棒阵列阳极的制备方法，其特征是：所述的泡沫镍负载NiMoO4@C微米棒阵列是由直径为0.5-1μm、长度为5-10μm的微米棒组成。
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