CN110428977A - 一种花状NiMoO4石墨烯三维复合材料的制备方法及其应用 - Google Patents
一种花状NiMoO4石墨烯三维复合材料的制备方法及其应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种花状NiMoO4石墨烯三维复合材料的制备方法，包括以下步骤：S1：配制NiCl2水溶液，将Na2MoO4·2H2O加入其中，分散均匀后得到溶液A，向溶液A中加入尿素，分散均匀后得到溶液B，将溶液B转移至反应釜中，80～120℃条件下反应6～15h，过滤，干燥，得到花状NiMoO4；S2：将氧化石墨烯超声分散，得到悬浊液C，将S1中制备的花状NiMoO4加入悬浊液C，得到悬浊液D，将悬浊液D放入反应釜中，100～180℃条件下反应8～24h，过滤，干燥，洗涤，得到花状NiMoO4/石墨烯纳米材料。与现有技术相比，本发明制备的复合材料用于SCs电极材料，表现出优异的电容能力、循环性能和绿色环保的优点。
Description
技术领域
本发明涉及超级电容器电极材料制备领域，尤其是涉及一种花状NiMoO4石墨烯三维复合材料的制备方法及其应用。
背景技术
由于现代社会和全球经济的快速发展，以及全球能源消费的快速增长和气候变化这一关键问题，高性能的能源转换和存储设备受到了极大的关注。在这些储能装置中，超级电容器(SCs)由于其高功率密度，长循环寿命，快速充电放电以及绿色环保而占据主导地位。
石墨烯具有较大的表面积、良好的导电性、高功率密度、良好的机械性能和良好的循环稳定性。CN102437207B公开了一种石墨烯电极，包括两个石墨烯膜和选自离子液体和聚合物电解质中的至少一种的电解质。通过石墨烯膜的设计提高了石墨烯电极的导电性能。
但石墨烯存在电极材料易团聚的缺陷，长期使用过程中易出现结构团聚结块的状况，因此亟需通过改性的方式改进当前石墨烯结构，依次提高结构的使用寿命。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种花状NiMoO4石墨烯三维复合材料的制备方法及其应用。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种花状NiMoO4石墨烯三维复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：配制NiCl2水溶液，将Na2MoO4·2H2O加入其中，分散均匀后得到溶液A，向溶液A中加入尿素，分散均匀后得到溶液B，将溶液B转移至反应釜中，80～120℃条件下反应6～15h，过滤，干燥，得到花状NiMoO4；
S2：将氧化石墨烯超声分散，得到悬浊液C，将S1中制备的花状NiMoO4加入悬浊液C，得到悬浊液D，将悬浊液D放入反应釜中，100～180℃条件下反应8～24h，过滤，干燥，洗涤，得到花状NiMoO4/石墨烯纳米材料。
进一步地，所述的氧化石墨烯由改进的Hummers法制备，其中包括预氧化和二次氧化两个步骤。
进一步地，所述的溶液B中NiCl2、Na2MoO4和尿素的摩尔比为1:1:1。
进一步地，所述的溶液B中NiCl2的浓度为0.0125～0.5mol/L。
进一步地，所述的悬浊液D中花状NiMoO4与氧化石墨烯的质量比为1:2。
本发明提供了一种花状NiMoO4石墨烯三维复合材料在超级电容器电极材料中的应用：向NiMoO4石墨烯三维复合材料中加入导电剂、粘结剂，之后加入乙醇并搅拌为黏糊状固体，将黏糊状固体涂于泡沫镍上并烘干，得到用于超级电容器的电极材料。
进一步地，所述的导电剂为炔黑、碳纤维、科琴黑中的一种或几种。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1)本发明中制备的花状NiMoO4石墨烯三维复合材料材料呈现三维结构，NiMoO4大小比较均匀，但由于NiMoO4含量较小，长在石墨烯片层上的NiMoO4分布稀疏，从图中可以看出石墨烯片层很薄，与单纯石墨烯相比，片层间的堆积现象得到很大改善。随着NiMoO4含量增多，在石墨烯片层上分布均匀，花状NiMoO4形状更加规则。随着NiMoO4含量继续增多，可以看到材料发生团聚现象，NiMoO4在石墨烯片层上负载欠均匀，但NiMoO4颗粒大小没有变化，依然呈现花状结构，证明NiMoO4颗粒比较稳定，有利于复合材料用于电极材料时的循环性能的提升。显著的改善了现有石墨烯电极材料易团聚的缺陷，以此提高了超级电容器的比电容能力，比电容能力可达1775F g-1，应用于电极后使用寿命远高于单纯石墨烯材料。
2)本发明中花状NiMoO4石墨烯三维复合材料的制备方法简单易行，采用的原材料绿色环保，整体制备过程中未产生有毒、污染性副产物机溶剂，整体制备工艺原子利用率超过95％。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的花状NiMoO4石墨烯三维复合材料在不同电流密度和不同扫描速率下的充放电曲线和循环伏安曲线。
图2是本发明实施例2制备的花状NiMoO4石墨烯三维复合材料的不同电流密度和不同扫描速率下的充放电曲线和循环伏安曲线。
图3是本发明实施例3制备的花状NiMoO4石墨烯三维复合材料的不同电流密度和不同扫描速率下的充放电曲线和循环伏安曲线。
图4是本发明中实施例1的SEM表征。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例中共提供了3种花状NiMoO4石墨烯三维复合材料的制备方法及其具体应用，为更好说明本发明的内容，下面结合具体实施例对本发明作以下进一步说明，但本发明并不受以下实施方式的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
实施例1
1)称取1mmol NiCl2·6H2O于40ml离子水中，再加入合适3mmol Na2MoO4·2H2O，超声分散均匀后，加入4mmol尿素于上述溶液，超声分散15min，将溶液转移至100mL聚四氟乙烯内衬中，进行水热于100℃反应12h。反应结束后，抽滤，去离子水洗涤三次，然后将样品于60℃真空干燥箱干燥，备用。
2)用移液枪移取20ml(氧化石墨烯)GO于去离子水中，超声分散一段时间得到悬浊液。分散均匀后，将1)过程制备的样品加入上述悬浊液中，超声分散3h。将分散均匀的悬浊液转移至100mL聚四氟乙烯内衬中，水热于120℃反应24h。待反应结束，用去离子水反复浸泡洗涤气凝胶，在冻干机中冷冻干燥。
3)用去离子水洗涤若干次，冻干，冻干温度为-70℃，时间为72h，制得复合材料。
4)将复合材料研细，将复合材料、乙炔黑、聚四氟乙烯按照质量比为8:1:1混合，加入少量乙醇作为溶剂，磁力搅拌，烘至呈黏糊状，取适量涂于泡沫镍上并烘干；
5)以3M KOH溶液作为电解液，选择三电极体系测定其电化学性能，三电极体系参比电极为Ag/AgCl参比电极。
由图4可得出的结论，材料呈现三维结构，NiMoO4大小比较均匀，但由于NiMoO4含量较小，长在石墨烯片层上的NiMoO4分布稀疏，从图中可以看出石墨烯片层很薄，与单纯石墨烯相比，片层间的堆积现象得到很大改善。
通过电化学性能测试，在恒电流下进行充放电测试，电流密度分别为0.5Ag-1、1Ag-1、2Ag-1、5Ag-1、10Ag-1，比电容分别对应为1192Fg-1、1042Fg-1、960Fg-1、862Fg-1和725Fg-1。
实施例2
1)称取2mmol NiCl2·6H2O于40ml离子水中，再加入6mmol Na2MoO4·2H2O，超声分散均匀后，加入4mmol尿素于上述溶液，超声分散15min，将溶液转移至100mL聚四氟乙烯内衬中，进行水热于100℃反应12h。反应结束后，抽滤，去离子水洗涤三次，然后将样品于60℃真空干燥箱干燥，备用。
2)用移液枪移取30ml GO于去离子水中，超声分散一段时间。分散均匀后，将1)制备加入上述悬浊液中，超声分散4h。将分散均匀的悬浊液转移至100mL聚四氟乙烯内衬中，水热于120℃反应24h。待反应结束，用去离子水反复浸泡洗涤气凝胶，在冻干机中冷冻干燥。
说明：其余3)～5)步骤与实例1相同，不再赘述。
通过电化学性能测试，在恒电流下进行充放电测试，电流密度分别为0.5A·g-1、1A·g-1、2A·g-1、5A·g-1、10Ag-1，比电容分别对应为1775Fg-1、1670Fg-1、1560Fg-1、1437Fg-1、1250Fg-1。
实施例3
1)称取一定量2mmol NiCl2·6H2O于50ml离子水中，再加入合适6mmol Na2MoO4·2H2O，超声分散均匀后，加入4mmol尿素于上述溶液，超声分散30min，将溶液转移至100mL聚四氟乙烯内衬中，进行水热于100℃反应12h。反应结束后，抽滤，去离子水洗涤三次，然后将样品于60℃真空干燥箱干燥，备用。
2)用移液枪移取一定量15ml GO于去离子水中，超声分散一段时间。分散均匀后，将1)制备加入上述悬浊液中，超声分散4h。将分散均匀的悬浊液转移至100mL聚四氟乙烯内衬中，水热于130℃反应24h。待反应结束，用去离子水反复浸泡洗涤气凝胶，在冻干机中冷冻干燥。
说明：其余3)～5)步骤与实例1相同，不再赘述。
通过电化学性能测试，在恒电流下进行充放电测试，电流密度分别为0.5A·g-1、1A·g-1、2A·g-1、5A·g-1、10Ag-1，比电容分别对应为1401Fg-1、1305Fg-1、1210Fg-1、950Fg-1、800Fg-1。
Claims (8)
1.一种花状NiMoO4石墨烯三维复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：配制NiCl2水溶液，将Na2MoO4·2H2O加入其中，分散均匀后得到溶液A，向溶液A中加入尿素，分散均匀后得到溶液B，将溶液B转移至反应釜中，80～120℃条件下反应6～15h，过滤，干燥，得到花状NiMoO4；
S2：将氧化石墨烯超声分散，得到悬浊液C，将S1中制备的花状NiMoO4加入悬浊液C，得到悬浊液D，将悬浊液D放入反应釜中，100～180℃条件下反应8～24h，过滤，干燥，洗涤，得到花状NiMoO4/石墨烯纳米材料。
2.根据权利要求1所述的一种花状NiMoO4石墨烯三维复合材料的制备方法，其特征在于，所述的氧化石墨烯由改进的Hummers法制备，其中包括预氧化和二次氧化两个步骤。
3.根据权利要求1所述的一种花状NiMoO4石墨烯三维复合材料的制备方法，其特征在于，所述的溶液B中NiCl2、Na2MoO4和尿素的摩尔比为1:1:1。
4.根据权利要求1所述的一种花状NiMoO4石墨烯三维复合材料的制备方法，其特征在于，所述的溶液B中NiCl2的浓度为0.0125～0.5mol/L。
5.根据权利要求1所述的一种花状NiMoO4石墨烯三维复合材料的制备方法，其特征在于，所述的悬浊液D中花状NiMoO4与氧化石墨烯的质量比为1:2。
6.一种权利要求1中制备的花状NiMoO4石墨烯三维复合材料在超级电容器电极材料中的应用。
7.根据权利要求6所述的一种花状NiMoO4石墨烯三维复合材料在超级电容器电极材料中的应用，其特征在于，向NiMoO4石墨烯三维复合材料中加入导电剂、粘结剂，之后加入乙醇并搅拌为黏糊状固体，将黏糊状固体涂于泡沫镍上并烘干，得到用于超级电容器的电极材料。
8.根据权利要求7所述的一种花状NiMoO4石墨烯三维复合材料在超级电容器电极材料中的应用，其特征在于，所述的导电剂为炔黑、碳纤维、科琴黑中的一种或几种。
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