CN111261429B - 一种磷酸活化分级孔碳微球修饰电极的制备方法 - Google Patents

一种磷酸活化分级孔碳微球修饰电极的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种磷酸活化分级孔碳微球作为超级电容器的制备方法，以木糖为碳源，引入F127模板剂和硫酸，水热反应后得到前置物，将干燥后的前置物和磷酸活化，最后在惰性气体保护下的管式炉中煅烧制备磷酸活化分级孔碳微球；制备的磷酸活化分级孔碳微球和超纯水按1mg/mL的比例超声分散后，在玻碳电极上滴涂5μL的分散液烘干制备磷酸活化分级孔碳微球修饰电极；以制备好的磷酸活化分级孔碳微球修饰电极为工作电极，铂丝电极为对电极，参比电极为饱和甘汞电极，组成三电极体系，采用氯化钾溶液为电解质溶液，利用循环伏安法和恒电流充放电检测修饰材料的电容性能。本发明制备的超级电容器具有材料制备成本低、操作简单、快速高效、性能高等优点。

Description

一种磷酸活化分级孔碳微球修饰电极的制备方法
技术领域
本发明属于电化学超级电容器技术领域，具体涉及一种磷酸活化分级孔碳微球修饰电极的制备方法。
背景技术
超级电容，是一种介于传统电容器和电池之间、是具有特殊性能的电源，主要依靠双电层和氧化还原膺电容电荷存储电能。随着超级电容的大范围普及和使用，超级电容的缺陷也日益凸显，目前超级电容具有以下缺陷：超级电容的电机吸附电荷能力较弱，导电性能较差、电容内部的电荷活跃度低，导致其工作效率低下，为使用带来严重的不便。
生物质多孔碳微球是一种可再生制备简易的导电材料，不仅具有较大的电活性表面积、较多的活性位点、良好的导电性和机械稳定性，而且表面还分布着独特的多孔结构。通过引入模板剂，调变孔隙结构，以及后期的活化处理增大比表面积的同时，形成了良好的分级孔隙结构，增强了电容性能。
发明内容
本发明提出了一种磷酸活化分级孔碳微球修饰电极的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。本发明的技术方案是这样实现的：
一种磷酸活化分级孔碳微球修饰电极的制备方法，所述超级电容器为磷酸活化分级孔碳微球修饰电极，步骤如下：
步骤一：修饰材料的制备
以木糖为碳源，引入F127模板剂和硫酸，水热反应后得到前置物，将干燥后的前置物和磷酸活化，最后在惰性气体保护下的管式炉中煅烧制备磷酸活化分级孔碳微球；
步骤二：修饰电极的制备
制备的磷酸活化分级孔碳微球和超纯水按1 mg/mL的比例超声分散后，在玻碳电极上滴涂5 μL的分散液烘干制备磷酸活化分级孔碳微球修饰电极；
步骤三：对修饰电极电容性能的检测
以制备好的磷酸活化分级孔碳微球修饰电极为工作电极，铂丝电极为对电极，参比电极为饱和甘汞电极，组成三电极体系，采用氯化钾溶液为电解质溶液，利用循环伏安法和恒电流充放电检测修饰材料的电容性能。
在本发明的磷酸活化分级孔碳微球修饰电极的制备方法中，步骤一中，木糖质量为2~8 g，F127模板剂的质量为1~5 g，硫酸的体积为0.5~2 mL。
在本发明的磷酸活化分级孔碳微球修饰电极的制备方法中，步骤一中，前置物和磷酸的含量比为1~4:4。
在本发明的磷酸活化分级孔碳微球修饰电极的制备方法中，步骤一中，惰性气体为N2。
在本发明的磷酸活化分级孔碳微球修饰电极的制备方法中，步骤三中，氯化钾溶液溶度为0.1 M。
本发明这种磷酸活化分级孔碳微球修饰电极的制备方法，具有以下优点：
本发明采用的碳源为木糖具有可再生性、其制备成本低廉、工艺简单、操作简易；通过引入F127完成了扩孔以及磷酸活化增加了大量微孔，最后得到的碳微球具有良好的分级孔隙结构，它增强了电容性能和稳定性。
附图说明
图1为本发明磷酸活化分级孔碳微球扫描电镜图；
图2A：为磷酸活化分级孔碳微球氮气吸附脱附等温线图；图2B：为磷酸活化分级孔碳微球的密度泛函法（DFT）微孔分布图；图2C：为磷酸活化分级孔碳微球的密度泛函法（DFT）介孔和大孔分布图；
图3 为本发明磷酸活化分级孔碳微球修饰电极在不同扫描频率（10, 25, 50,100, 200, 300, 400和500 mV/s）下的典型循环伏安反应；
图4 为本发明磷酸活化分级孔碳微球修饰电极在0.5 ~ 50 A/g不同电流密度下的恒电流充放电图；
图5为本发明磷酸活化分级孔碳微球修饰电极的比电容随电流密度的变化情况；
图6A：磷酸活化分级孔碳微球修饰电极在电流密度为10 A/g时，初始和最终5个循环的恒电流充放电图；图6B：5000次充放电循环试验，比电容的稳定性情况；
图7A：磷酸活化多孔碳微球修饰电极在电流密度为10 A/g时，初始和最终5个循环的恒电流充放电图；图7B：5000次充放电循环试验，比电容的稳定性情况；
图8A：为多孔碳微球修饰电极和磷酸活化分级孔碳微球修饰电极在100 mV/s扫描频率下的典型循环伏安反应；
图8B：多孔碳微球修饰电极和磷酸活化分级孔碳微球修饰电极在1 A/g的电流密度下的恒电流充放电图；
图9A：为碳微球修饰电极和磷酸活化分级孔碳微球修饰电极在100 mV/s扫描频率下的典型循环伏安反应；图9B：碳微球修饰电极和磷酸活化分级孔碳微球修饰电极在1 A/g的电流密度下的恒电流充放电图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但不作为对本发明保护范围的限定。
一种磷酸活化分级孔碳微球修饰电极的制备方法，该超级电容器为磷酸活化分级孔碳微球修饰电极，制备方法为：修饰材料的制备，以 2~8 g木糖作为碳源，引入1~5 gF127模板剂和0.5~2 mL硫酸，水热反应后得到前置物，将干燥后的前置物和磷酸活化，前置物和磷酸的含量比为1~4:4，最后在惰性气体保护下的管式炉中煅烧制备磷酸活化分级孔碳微球，惰性气体可以为N2；修饰电极的制备，制备的磷酸活化分级孔碳微球和超纯水按1mg/mL的比例超声分散后，在玻碳电极上滴涂5μL的分散液烘干制备磷酸活化分级孔碳微球修饰电极；对修饰电极电容性能的检测，以制备好的磷酸活化分级孔碳微球修饰电极为工作电极，铂丝电极为对电极，参比电极为饱和甘汞电极，组成三电极体系，采用氯化钾溶液为电解质溶液，利用循环伏安法和恒电流充放电检测修饰材料的电容性能，氯化钾溶液溶度可以为0.1 M。
实施例1
一种磷酸活化分级孔碳微球修饰电极的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：修饰材料的制备
以6 g D-(+)-木糖，3 g模板剂F127以及1mL硫酸溶于60 mL超纯水中，搅拌8 h后，将得到的溶液转移到100 mL聚四氟乙烯内衬不锈钢高压釜中，在413 K下进行24 h的水热处理。冷却至室温后，过滤所得的棕色混合物，用超纯水和乙醇反复洗涤沉淀后，在373 K烘箱中干燥。然后混合磷酸（质量比为磷酸（85%）：前置物=4:1），放入烘箱于373 K干燥，最后在以N2保护下的管式炉中以1073 K煅烧4 h，278 K/min，得到磷酸活化分级孔碳微球（见图1）。
步骤2：修饰电极的制备
称取1 mg的磷酸活化分级孔碳微球分散于1 mL超纯水里，超声10分钟形成均匀分散稳定的混合溶液，取5 μL混合溶液滴涂在玻碳电极表面，然后在红外干燥箱中干燥，得到磷酸活化分级孔碳微球修饰电极。
对上述的磷酸活化分级孔碳微球修饰电极进行电容性能评估，如图3，磷酸活化分级孔碳微球修饰电极在不同扫描频率（10, 25, 50, 100, 200, 300, 400和500 mV/s）下的典型循环伏安反应，其形态无明显变化，说明磷酸活化分级孔碳微球具有良好的电容行为。图4为磷酸活化分级孔碳微球在0.5 ~ 50 A/g不同电流密度下的恒电流充放电行为，如图5所示随着电流密度的增大比电容逐渐减小。而磷酸活化分级孔碳微球修饰电极在电流密度为10 A/g时，进行5000次充放电循环试验，其电容的稳定性良好（见图6A-B），说明碳微球良好的分级孔隙结构很好的提高了电容的稳定性能。
实施例2
一种利用磷酸活化多孔碳微球的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：修饰材料的制备
以6 g D-(+)-木糖，1 mL硫酸溶于60 mL超纯水中，搅拌8 h后，将得到的溶液转移到100mL聚四氟乙烯内衬不锈钢高压釜中，在413 K下进行24 h的水热处理。冷却至室温后，过滤所得的棕色混合物，用超纯水和乙醇反复洗涤沉淀后，在373 K烘箱中干燥。然后混合磷酸（质量比为磷酸（85%）：前置物= 4:1），放入烘箱于373 K干燥，最后在以N2保护下的管式炉中以1073 K煅烧4 h，278 K/min，得到磷酸活化多孔碳微球。
步骤2：修饰电极的制备
称取1 mg的磷酸活化多孔碳微球分散于1 mL超纯水里，超声10分钟形成均匀分散稳定的混合溶液，取5 μL混合溶液滴涂在玻碳电极表面，然后在红外干燥箱中干燥，得到磷酸活化多孔碳微球修饰电极。
对上述的磷酸活化多孔碳微球修饰电极进行电容性能评估，如图7A-B，磷酸活化多孔碳微球修饰电极在电流密度为10 A/g时，进行5000次充放电循环试验，其电容的稳定性能没有引入F127后的磷酸活化形成分级孔隙结构的碳微球稳定性好，进一步说明分级孔隙结构有利于提高电容的稳定性能。
实施例3
一种利用多孔碳微球的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：修饰材料的制备
以6 g D-(+)-木糖，3 g模板剂F127以及1 mL硫酸溶于60 mL超纯水中，搅拌8 h后，将得到的溶液转移到100 mL聚四氟乙烯内衬不锈钢高压釜中，在413 K下进行24 h的水热处理。冷却至室温后，过滤所得的棕色混合物，用超纯水和乙醇反复洗涤沉淀后，然后在373 K烘箱中干燥，最后在以N2保护下的管式炉中以1073 K煅烧4 h，278 K/min，得到多孔碳微球。
步骤2：修饰电极的制备
称取1 mg的多孔碳微球分散于1 mL超纯水里，超声10分钟形成均匀分散稳定的混合溶液，取5 μL混合溶液滴涂在玻碳电极表面，然后在红外干燥箱中干燥，得到多孔碳微球修饰电极。
对上述的多孔碳微球修饰电极进行电容性能评估，如图8A-B，多孔碳微球的电容行为和在1 A/g的电流密度下的恒电流充放电都小于磷酸活化分级多孔碳微球，说明通过磷酸活化获得大量的微孔不仅增大了比表面积，同时也增强了电容性能。
实施例4
一种利用碳微球的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：修饰材料的制备
以6 g D-(+)-木糖，1mL硫酸溶于60 mL超纯水中，搅拌8 h后，将得到的溶液转移到100mL聚四氟乙烯内衬不锈钢高压釜中，在413 K下进行24 h的水热处理。冷却至室温后，过滤所得的棕色混合物，用超纯水和乙醇反复洗涤沉淀后，然后在373 K烘箱中干燥，最后在以N2保护下的管式炉中以1073 K煅烧4 h，278 K/min，得到碳微球。
步骤2：修饰电极的制备
称取1 mg的碳微球分散于1 mL超纯水里，超声10分钟形成均匀分散稳定的混合溶液，取5 μL混合溶液滴涂在玻碳电极表面，然后在红外干燥箱中干燥，得到碳微球修饰电极。
对上述的磷掺杂多孔碳微球修饰电极进行电容性能评估，如图9A-B，无F127扩孔剂的引入以及无磷酸活化增大比表面积的碳微球，电容性能较差，说明F127的扩孔，以及磷酸活化后形成的分级孔隙结构在增强电容性能上很重要。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种超级电容器用磷酸活化分级孔碳微球修饰电极的制备方法，其特征在于，所述超级电容器具有磷酸活化分级孔碳微球修饰电极，步骤如下：
步骤一：修饰材料的制备
以木糖为碳源，以6 g D-(+)-木糖，3 g模板剂F127以及1mL硫酸溶于60 mL超纯水中，搅拌8小时后，将得到的溶液转移到100 mL聚四氟乙烯内衬不锈钢高压釜中，水热反应后得到前置物，将干燥后的前置物和磷酸活化，最后在惰性气体保护下的管式炉中煅烧制备磷酸活化分级孔碳微球；
步骤二：修饰电极的制备
制备的磷酸活化分级孔碳微球和超纯水按1 mg/mL的比例超声分散后，在玻碳电极上滴涂5 μL的分散液烘干制备磷酸活化分级孔碳微球修饰电极；
步骤三：对修饰电极电容性能的检测
以制备好的磷酸活化分级孔碳微球修饰电极为工作电极，铂丝电极为对电极，参比电极为饱和甘汞电极，组成三电极体系，采用氯化钾溶液为电解质溶液，利用循环伏安法和恒电流充放电检测修饰材料的电容性能。
2.根据权利要求1所述的超级电容器用磷酸活化分级孔碳微球修饰电极的制备方法，其特征在于，步骤一中，前置物和磷酸的质量比为1~4:4。
3.根据权利要求1所述的超级电容器用磷酸活化分级孔碳微球修饰电极的制备方法，其特征在于，步骤一中，惰性气体为N2。
4.根据权利要求1所述的超级电容器用磷酸活化分级孔碳微球修饰电极的制备方法，其特征在于，步骤三中，氯化钾溶液溶度为0.1 M。
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