CN113421776A - 一种磷酸活化的氧化石墨烯掺杂碳微球作为超级电容器的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种磷酸活化的掺杂氧化石墨烯碳微球作为超级电容器的制备方法，以羟丙基‑β‑环糊精为碳源，引入氧化石墨烯，水热反应后得到前置物，将干燥后的前置物和磷酸活化，最后在惰性气体保护下的管式炉中煅烧制备磷酸活化的氧化石墨烯掺杂碳微球；制备磷酸活化的氧化石墨烯掺杂碳微球和超纯水按1 mg/mL的比例超声分散后，在玻碳电极上滴涂5μL的分散液烘干制备磷酸活化的氧化石墨烯掺杂碳微球修饰电极；以制备好的磷酸活化的氧化石墨烯掺杂碳微球修饰电极为工作电极，铂丝电极为对电极，参比电极为饱和甘汞电极，组成三电极体系。本发明制备的超级电容器具有材料制备成本低、操作简单、快速高效、性能高等优点。
Description
技术领域
本发明涉及电化学超级电容器技术领域，特别是一种磷酸活化的氧化石墨烯掺杂碳微球作为超级电容器的制备方法。
背景技术
超级电容，是一种介于传统电容器和电池之间、是具有特殊性能的电源，主要依靠双电层和氧化还原膺电容电荷存储电能。随着超级电容的大范围普及和使用，超级电容的缺陷也日益凸显，目前超级电容具有以下缺陷：超级电容的电机吸附电荷能力较弱，导电性能较差、电容内部的电荷活跃度低，导致其工作效率低下，为使用带来严重的不便。
碳微球是一种可再生制备简易的导电材料，不仅具有较大的电活性表面积、较多的活性位点、良好的导电性和机械稳定性，而且表面还分布着独特的多孔结构。氧化石墨烯表面含有大量含氧官能团，可以提高碳材料表面的湿润性，进而有利于碳材料的电化学性能。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺点，提供结构紧凑、减轻工人工作强度、提高滤液过滤效率、提高药物成分提取效率、操作简单的一种磷酸活化的氧化石墨烯掺杂碳微球作为超级电容器的制备方法。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：一种磷酸活化的氧化石墨烯掺杂碳微球作为超级电容器的制备方法，它所述超级电容器为磷酸活化的氧化石墨烯掺杂碳微球修饰电极，步骤如下：
步骤一：修饰材料的制备
以羟丙基-β-环糊精为碳源，引入氧化石墨烯，水热反应后得到前置物，将干燥后的前置物和磷酸活化，最后在惰性气体保护下的管式炉中煅烧制备酸活化的掺杂氧化石墨烯碳微球；
步骤二：修饰电极的制备
制备磷酸活化的氧化石墨烯掺杂碳微球和超纯水按1 mg/mL的比例超声分散后，在玻碳电极上滴涂5 μL的分散液烘干制备磷酸活化的氧化石墨烯掺杂碳微球修饰电极；
步骤三：对修饰电极电容性能的检测
以制备好的磷酸活化的氧化石墨烯掺杂碳微球修饰电极为工作电极，铂丝电极为对电极，参比电极为饱和甘汞电极，组成三电极体系，采用硝酸铵溶液为电解质溶液，利用循环伏安法和恒电流充放电检测修饰材料的电容性能。
在本发明的磷酸活化分级孔碳微球作为超级电容器的制备方法中，步骤一中，羟丙基-β-环糊精质量为2~6 g，氧化石墨烯的质量为2~60 mg，超纯水为20~60 ml。
在本发明的磷酸活化的氧化石墨烯掺杂碳微球作为超级电容器的制备方法中，步骤一中，前置物和磷酸的含量比为1:2~6。
在本发明的磷酸活化的氧化石墨烯掺杂碳微球作为超级电容器的制备方法中，步骤一中，惰性气体为N2。
在本发明的磷酸活化的氧化石墨烯掺杂碳微球作为超级电容器的制备方法中，步骤三中，硝酸铵溶液溶度为1 M。
本发明具有以下优点：
1.本发明采用的碳源为羟丙基-β-环糊精具有可再生性、其制备成本低廉、工艺简单、操作简易；通过引入氧化石墨烯提高了碳球表面湿润性，促进电子转移；磷酸活化增加了大量微孔，增强了电容性能和稳定性。
附图说明
图1为本发明磷酸活化的氧化石墨烯掺杂碳微球扫描电镜图；
图2A：为磷酸活化的氧化石墨烯掺杂碳微球氮气吸附脱附等温线图；图2B：为磷酸活化分级孔碳微球的密度泛函法（DFT）微孔分布图；
图3 为本发明磷酸活化的氧化石墨烯掺杂碳微球修饰电极在不同扫描频率（25,50, 75, 100, 200, 300, 400和500 mV/s）下的典型循环伏安反应；
图4 为本发明磷酸活化的氧化石墨烯掺杂碳微球修饰电极在1 ~ 15 A/g不同电流密度下的恒电流充放电图；
图5为本发明磷酸活化的氧化石墨烯掺杂碳微球修饰电极的比电容随电流密度的变化情况；
图6：图6：5000次充放电循环试验，比电容的稳定性情况；
图7A：为磷酸活化碳微球修饰电极和磷酸活化的氧化石墨烯掺杂碳微球修饰电极在100 mV/s扫描频率下的典型循环伏安反应；图7B：磷酸活化碳微球修饰电极和磷酸活化的氧化石墨烯掺杂碳微球修饰电极在5 A/g的电流密度下的恒电流充放电图；
图8A：为磷酸活化的氧化石墨烯修饰电极和磷酸活化的氧化石墨烯掺杂碳微球修饰电极在100 mV/s扫描频率下的典型循环伏安反应；图8B：磷酸活化的氧化石墨烯修饰电极和磷酸活化的氧化石墨烯掺杂碳微球修饰电极在10 A/g的电流密度下的恒电流充放电图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的描述，本发明的保护范围不局限于以下所述：
一种磷酸活化的氧化石墨烯掺杂碳微球作为超级电容器的制备方法，该超级电容器为磷酸活化的氧化石墨烯掺杂修饰电极，制备方法为：修饰材料的制备，以 2~6 g羟丙基-β-环糊精作为碳源，引入2~60 mg 氧化石墨烯和20~60 mL超纯水，水热反应后得到前置物，将干燥后的前置物和磷酸活化，前置物和磷酸的含量比为1:2~6，最后在惰性气体保护下的管式炉中煅烧制备磷酸活化的氧化石墨烯掺杂碳微球，惰性气体可以为N2；修饰电极的制备，制备的磷酸活化的氧化石墨烯掺杂碳微球球和超纯水按1 mg/mL的比例超声分散后，在玻碳电极上滴涂5μL的分散液烘干制备磷酸活化的氧化石墨烯掺杂碳微球修饰电极；对修饰电极电容性能的检测，以制备好的磷酸活化的氧化石墨烯掺杂碳微球修饰电极为工作电极，铂丝电极为对电极，参比电极为饱和甘汞电极，组成三电极体系，采用硝酸铵溶液为电解质溶液，利用循环伏安法和恒电流充放电检测修饰材料的电容性能，硝酸铵溶液溶度可以为0.1 M。
实施例1
一种磷酸活化的氧化石墨烯掺杂碳微球作为超级电容器的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：修饰材料的制备
以4 g 羟丙基-β-环糊精，20 mg 氧化石墨烯以及40 mL超纯水，以0.5 h为间隔重复搅拌和超声步骤3次，将得到的溶液转移到100 mL聚四氟乙烯内衬不锈钢高压釜中，在473 K下进行6 h的水热处理。冷却至室温后，过滤所得的棕色混合物，用超纯水和乙醇反复洗涤沉淀后，在348 K烘箱中干燥。然后混合磷酸（质量比为磷酸（85%）：前置物 =4:1），放入烘箱于348 K干燥，最后在以N2保护下的管式炉中以1073 K煅烧4 h，278 K/min，得到磷酸活化的氧化石墨烯掺杂碳微球（见图1）。
步骤2：修饰电极的制备
称取1 mg的磷酸活化的氧化石墨烯掺杂碳微球分散于1 mL超纯水里，超声10分钟形成均匀分散稳定的混合溶液，取5 μL混合溶液滴涂在玻碳电极表面，然后在红外干燥箱中干燥，得到磷酸活化的氧化石墨烯掺杂碳微球修饰电极。
对上述的磷酸活化的氧化石墨烯掺杂碳微球修饰电极进行电容性能评估，如图3，磷酸活化的氧化石墨烯掺杂碳微球修饰电极在不同扫描频率（25, 50, 75, 100, 200,300, 400和500 mV/s）下的典型循环伏安反应，其形态无明显变化，说明磷酸活化的氧化石墨烯掺杂碳微球具有良好的电容行为。图4为磷酸活化的氧化石墨烯掺杂碳微球在1~15 A/g不同电流密度下的恒电流充放电行为，如图5所示随着电流密度的增大比电容逐渐减小。而磷酸活化的氧化石墨烯掺杂碳微球修饰电极在电流密度为10 A/g时，进行5000次充放电循环试验，其电容的稳定性良好（见图6），说明碳微球良好的分级孔隙结构很好的提高了电容的稳定性能。
实施例2
一种利用磷酸活化的碳微球作为超级电容器的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：修饰材料的制备
以4 g 羟丙基-β-环糊精，溶于40 mL超纯水中，搅拌1.5 h后，将得到的溶液转移到100mL聚四氟乙烯内衬不锈钢高压釜中，在473 K下进行6 h的水热处理。冷却至室温后，过滤所得的棕色混合物，用超纯水和乙醇反复洗涤沉淀后，在348 K烘箱中干燥。然后混合磷酸（质量比为磷酸（85%）：前置物 = 4:1），放入烘箱于348 K干燥，最后在以N2保护下的管式炉中以1073 K煅烧4 h，278 K/min，得到磷酸活化的碳微球。
步骤2：修饰电极的制备
称取1 mg的磷酸活化的碳微球分散于1 mL超纯水里，超声10分钟形成均匀分散稳定的混合溶液，取5 μL混合溶液滴涂在玻碳电极表面，然后在红外干燥箱中干燥，得到磷酸活化的碳微球修饰电极。
对上述的磷酸活化的碳微球修饰电极进行电容性能评估，如图7A-B，无氧化石墨烯的掺杂的碳微球，电容性能较差，说明引入氧化石墨烯具有提高电容性能的作用。
实施例3
一种利用磷酸活化的氧化石墨烯作为超级电容器的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：修饰材料的制备
以4 g 氧化石墨烯，溶于40 mL超纯水中，搅拌1.5 h后，将得到的溶液转移到100mL聚四氟乙烯内衬不锈钢高压釜中，在473 K下进行6 h的水热处理。冷却至室温后，过滤所得的棕色混合物，用超纯水和乙醇反复洗涤沉淀后，在348 K烘箱中干燥。然后混合磷酸（质量比为磷酸（85%）：前置物 = 4:1），放入烘箱于348 K干燥，最后在以N2保护下的管式炉中以1073 K煅烧4 h，278 K/min，得到磷酸活化的碳微球。
步骤2：修饰电极的制备
称取1 mg的磷酸活化的氧化石墨烯分散于1 mL超纯水里，超声10分钟形成均匀分散稳定的混合溶液，取5 μL混合溶液滴涂在玻碳电极表面，然后在红外干燥箱中干燥，得到磷酸活化的氧化石墨烯修饰电极。
对上述的磷酸活化的氧化石墨烯修饰电极进行电容性能评估，如图8A-B，单独的磷酸活化的氧化石墨烯，电容性能较差，说明引入磷酸活化的氧化石墨烯复合羟丙基-β-环糊精碳微球具有提高电容性能的作用。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种磷酸活化的掺杂氧化石墨烯碳微球作为超级电容器的制备方法，其特征在于，所述超级电容器为磷酸活化的掺杂氧化石墨烯碳微球修饰电极，步骤如下：
步骤一：修饰材料的制备
以羟丙基-β-环糊精为碳源，引入氧化石墨烯，水热反应后得到前置物，将干燥后的前置物和磷酸活化，最后在惰性气体保护下的管式炉中煅烧制备酸活化的掺杂氧化石墨烯碳微球；
步骤二：修饰电极的制备
制备磷酸活化的氧化石墨烯掺杂碳微球和超纯水按1mg/mL的比例超声分散后，在玻碳电极上滴涂5μL的分散液烘干制备磷酸活化的氧化石墨烯掺杂碳微球修饰电极；
步骤三：对修饰电极电容性能的检测
以制备好的磷酸活化的氧化石墨烯掺杂碳微球修饰电极为工作电极，铂丝电极为对电极，参比电极为饱和甘汞电极，组成三电极体系，采用硝酸铵溶液为电解质溶液，利用循环伏安法和恒电流充放电检测修饰材料的电容性能。
2.根据权利要求1所述的磷酸活化的掺杂氧化石墨烯掺杂碳微球作为超级电容器的制备方法，其特征在于，步骤一中，羟丙基-β-环糊精质量为2～6g，氧化石墨烯质量为2～60mg，超纯水为20～40ml。
3.根据权利要求1所述的磷酸活化的掺杂氧化石墨烯掺杂碳微球作为超级电容器的制备方法，其特征在于，步骤一中，前置物和磷酸的含量比为1:2～6。
4.根据权利要求1所述的磷酸活化的掺杂氧化石墨烯掺杂碳微球作为超级电容器的制备方法，其特征在于，步骤一中，惰性气体为N2。
5.根据权利要求1所述的磷酸活化的掺杂氧化石墨烯掺杂碳微球作为超级电容器的制备方法，其特征在于，步骤三中，硝酸铵溶液溶度为1M。
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