CN107017090A - 一种Fe‑Anderson型杂多酸与石墨烯复合制备超级电容器电极材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种Fe‑Anderson型杂多酸与石墨烯复合制备超级电容器电极材料的方法，该制备方法以Anderson型杂多酸母体[FeMo6O24H6]3‑为铁源，氧化石墨烯为基底，采用水热法制备了Fe‑Anderson型杂多酸与石墨烯的复合材料，再将复合材料研细，将复合材料、导电剂、粘结剂按照一定的比例混合，加入少量乙醇作为溶剂，磁力搅拌，烘至呈黏糊状，取适量涂于泡沫镍上并烘干；本发明同现有技术相比，有效地改善了石墨烯片层间因范德华力导致的团聚现象，该复合材料具有较大的比表面积和良好的热稳定性，其制备方法和所需设备简单，成本低，制备的超级电容器电化学性能优良，提高了超级电容器的比电容能力。
Description
[技术领域]
本发明属于电容器电极材料制备领域，具体地说是一种Fe-Anderson型杂多酸与石墨烯复合制备超级电容器电极材料的方法。
[背景技术]
随着全球气候逐渐的变暖，石油、煤炭等自然资源越来越匮乏，生态环境也日益的恶化，人们的注意力逐渐转向了风能、太阳能等可再生的并且对环境没有伤害的新能源。然而这些新能源本身所具有的一些特性决定了他们发电方式和电能的输出稳定性经常会受到地域、季节和气象条件的限制和影响，从而导致输出具有明显的不稳定性和不连续性。而如果要解决这一问题，人们可以考虑给电网同时接入配套的储能装置，以此来解决上述发电和用电不同步带来的矛盾。由此可知，21世纪的一大挑战就是能量的储存和转换技术。为了满足现代社会的需求并且考虑到环境和能源的安全性问题，对超级电容器技术上的突破需求与日俱增。超级电容器填补了传统电容器和电池之间的空白，它们可以提供比传统电容器更高的能量密度，同时可以提供比传统电池更大的能量密度，从而引起了各国政府和企业界的广泛关注。在可以预见的未来，超级电容器将得到迅猛的发展。
因此，作为新型储能装置，超级电容器具有比传统电容器(燃料电池、化学电池)更优异的特点，并且应用也更广泛。电极的选择对超级电容器性能影响最大，目前研究较热的是石墨烯基电容器，虽然在碳家族中，石墨烯属于超轻高强且电化学性能优良的电极材料，但由于石墨烯片层间存在范德华力易发生团聚，其比电容值远远小于理论值。而Fe-Anderson型杂多酸与石墨烯复合制备的超级电容器电极材料，可以改善石墨烯团聚现象，从而增大电极材料的比表面积，提高电容器的比电容能力，因此研究Fe-Anderson型杂多酸与石墨烯复合电极材料具有很大的意义。
[发明内容]
本发明的目的就是要解决上述的不足而提供一种Fe-Anderson型杂多酸与石墨烯复合制备超级电容器电极材料的方法，有效地改善了单纯石墨烯制备的电极材料的比电容能力远远小于理论值的现象，以及改善了石墨烯的团聚现象，且制备的复合材料具有较大的比表面积和良好的热稳定性。
为实现上述目的设计一种Fe-Anderson型杂多酸与石墨烯复合制备超级电容器电极材料的方法，包括以下步骤：
1)氧化石墨烯GO的制备：采用改进的Hummers法，合成步骤包括预氧化和二次氧化两步，得到氧化石墨烯；
2)Fe-Anderson杂多酸的制备：将(NH4)6Mo7O24﹒4H2O水溶液加热至沸腾，向其中加入一定量的溶有铁盐的水溶液，混合液在蒸气浴上蒸发，趁热过滤热溶液，冷却至室温，让其自然析出晶体，得到Fe-Anderson杂多酸；
3)水热反应：移取步骤1)中制备的氧化石墨烯于烧杯中，加入一定量的去离子水后超声，再加入步骤2)中制备的杂多酸，超声使其溶解充分，转移至内衬四氟乙烯的反应釜中进行反应；
4)去离子水洗涤：用去离子水洗涤若干次，冻干，得到Fe-Anderson型杂多酸与石墨烯的复合材料；
5)制备电极材料：将复合材料研细，再将复合材料、导电剂、粘结剂按照一定的比例混合，加入少量乙醇作为溶剂，磁力搅拌，烘至呈黏糊状，取适量涂于泡沫镍上并烘干；
6)电化学性能测试：以KOH溶液作为电解液，选择三电极体系测定其电化学性能。
作为优选，步骤2)中，所述(NH4)6Mo7O24﹒4H2O与铁盐质量比为5:1-8:1。
作为优选，步骤3)中，水热反应的温度为120-300℃，反应时间为8-48h。
作为优选，步骤3)中，所述杂多酸与氧化石墨烯的质量比为2:1-5:1、4:1-9:1或者为7:1-12:1。
作为优选，步骤4)中，冻干的温度为-48℃至-80℃，冻干的时间为24-72h。
作为优选，步骤5)中，所述导电剂为乙炔黑、碳纤维或科琴黑。
作为优选，步骤5)中，所述复合材料、导电剂、粘结剂的质量比为8：1：1，所述粘结剂采用PTFE。
作为优选，步骤6)中，所述三电极体系的参比电极为Ag/AgCl参比电极或者为饱和HgCl2参比电极。
本发明同现有技术相比，提供了一种制备Fe-Anderson型杂多酸与石墨烯复合的超级电容器电极材料的方法，有效地改善了单纯石墨烯制备的电极材料的比电容能力远远小于理论值的现象，改善了石墨烯的团聚现象，该方法制备的Fe-Anderson型杂多酸与石墨烯复合电极材料，具有较大的比表面积和良好的热稳定性，提高了超级电容器的比电容能力，其比电容值最高达1123F·g-1，且循环稳定性较好，在循环2000圈时效率可高达90.7％；此外，本发明所述的制备方法以及所需设备简单，成本低，值得推广应用。
[附图说明]
图1是本发明制备的Fe-Anderson型杂多酸与石墨烯复合超级电容器电极材料的扫描电镜图；
图2是本发明制备的Fe-Anderson型杂多酸与石墨烯复合超级电容器电极的循环伏安图。
[具体实施方式]
本发明提供了一种Fe-Anderson型杂多酸与石墨烯复合制备超级电容器电极的制备方法，更具体地说是涉及一种让Fe-Anderson型杂多酸在石墨烯基底上成功复合以改善石墨烯团聚现象，提高超级电容器的比电容能力。该方法包括以下步骤：
1)氧化石墨烯(GO)的制备：采用改进的Hummers法，合成步骤包括预氧化和二次氧化两步，得到氧化石墨烯；
2)Fe-Anderson杂多酸的制备：将(NH4)6Mo7O24﹒4H2O水溶液加热至沸腾，向其中加入一定量的溶有铁盐的水溶液，(NH4)6Mo7O24﹒4H2O与铁盐质量比为5:1-8:1，混合液在蒸气浴上蒸发，趁热过滤热溶液，冷却至室温，让其自然析出晶体，得到Fe-Anderson杂多酸；
3)水热反应：移取步骤1)中制备的氧化石墨烯于烧杯中，加入一定量的去离子水后超声，再加入步骤2)中制备的杂多酸，杂多酸与氧化石墨烯的质量比为2:1-5:1或者为4:1-9:1或者为7:1-12:1，超声使其溶解充分，转移至内衬四氟乙烯的反应釜中进行反应，水热反应温度为120-300℃，反应时间为8-48h；
4)去离子水洗涤：用去离子水洗涤若干次，冻干，冻干的温度为-48℃至-80℃，冻干的时间为24-72h，得到Fe-Anderson型杂多酸与石墨烯的复合材料；
5)制备电极材料：将复合材料研细，再将复合材料、导电剂、粘结剂按照一定的比例混合，复合材料、导电剂、粘结剂的质量比为8：1：1，粘结剂采用PTFE，导电剂可以是乙炔黑、碳纤维、科琴黑等，加入少量乙醇作为溶剂，磁力搅拌，烘至呈黏糊状，取适量涂于泡沫镍上并烘干；
6)电化学性能测试：以KOH溶液作为电解液，选择三电极体系测定其电化学性能，该三电极体系的参比电极可以为Ag/AgCl参比电极、饱和HgCl2参比电极。
本发明以Anderson型杂多酸母体[FeMo6O24H6]3-为铁源，氧化石墨烯为基底，采用水热法制备了Fe-Anderson型杂多酸与石墨烯的复合材料。通过本发明获得的复合材料，有效改善了石墨烯片层间因范德华力导致的的团聚现象，该复合材料具有较大的比表面积和良好的热稳定性。本发明制备方法和所需设备简单，成本低。利用Fe-Anderson型杂多酸与石墨烯的复合电极材料制备超级电容器，制备的超级电容器电化学性能优良。
下面结合具体实施例对本发明作以下进一步说明：
实施例1
1)氧化石墨烯(GO)的制备：采用改进的Hummers法，合成步骤包括预氧化和二次氧化两步；
2)Fe-Anderson杂多酸的制备：将5g(NH4)6Mo7O24﹒4H2O的80ml水溶液加热至沸腾，向其中加入溶有Fe2(SO4)3(3.1mmol)的20ml水溶液，混合液在蒸气浴上蒸发，趁热过滤热溶液，转移至烧杯，冷却至室温析出晶体一周，烘干得到产物；
3)水热反应：移取1)中制备的氧化石墨烯15ml与去离子水85ml，超声20min，加入2)中制备的杂多酸与石墨烯的质量比为2:1～5:1，超声30min，使其溶解充分。转移至内衬四氟乙烯的反应釜中，反应温度为180℃，反应时间为12h；
4)去离子水洗涤：用去离子水洗涤浸泡24h，洗涤两次，冻干温度为-75℃；
5)制备电极材料：将复合材料研细，按照m(复合材料)：m(乙炔里)：m(PTFE)＝8：1：1的比例混合，加入1ml乙醇作为溶剂，磁力搅拌，烘至呈黏糊状，取适量涂于泡沫镍上并烘干；
6)电化学性能测试：以6mol·L-1KOH溶液作为电解液，Ag/AgCl电极作为参比电极，泡沫镍作为对照电极，样品材料作为工作电极，测定其电化学性能。其比电容值达到884F·g-1，且循环稳定性较好，循环2000圈时效率达89.5％。
实施例2
实施例2与实施例1的不同之处在于：在3)水热反应步骤中，增加Fe-Anderson型杂多酸的量，加入2)中制备的杂多酸与石墨烯的质量比为4:1～9:1，其余步骤与实施例1相同。其比电容值为925F·g-1，循环2000圈后效率为90.8％。
实施例3
实施例3与实施例2的不同之处在于：在3)水热反应步骤中，增加Fe-Anderson型杂多酸的量，加入2)中制备的杂多酸与石墨烯的质量比为7:1～12:1，其余步骤与实施例2相同。其比电容值为1123F·g-1，循环2000圈后效率为90.7％
本发明并不受上述实施方式的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种Fe-Anderson型杂多酸与石墨烯复合制备超级电容器电极材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)氧化石墨烯GO的制备
采用改进的Hummers法，合成步骤包括预氧化和二次氧化两步，得到氧化石墨烯；
2)Fe-Anderson杂多酸的制备
将(NH4)6Mo7O24﹒4H2O水溶液加热至沸腾，向其中加入一定量的溶有铁盐的水溶液，混合液在蒸气浴上蒸发，趁热过滤热溶液，冷却至室温，让其自然析出晶体，得到Fe-Anderson杂多酸；
3)水热反应
移取步骤1)中制备的氧化石墨烯于烧杯中，加入一定量的去离子水后超声，再加入步骤2)中制备的杂多酸，超声使其溶解充分，转移至内衬四氟乙烯的反应釜中进行反应；
4)去离子水洗涤
用去离子水洗涤若干次，冻干，得到Fe-Anderson型杂多酸与石墨烯的复合材料；
5)制备电极材料
将复合材料研细，再将复合材料、导电剂、粘结剂按照一定的比例混合，加入少量乙醇作为溶剂，磁力搅拌，烘至呈黏糊状，取适量涂于泡沫镍上并烘干；
6)电化学性能测试
以KOH溶液作为电解液，选择三电极体系测定其电化学性能。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤2)中，所述(NH4)6Mo7O24﹒4H2O与铁盐质量比为5:1-8:1。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤3)中，水热反应的温度为120-300℃，反应时间为8-48h。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤3)中，所述杂多酸与氧化石墨烯的质量比为2:1-5:1、4:1-9:1或者为7:1-12:1。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤4)中，冻干的温度为-48℃至-80℃，冻干的时间为24-72h。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤5)中，所述导电剂为乙炔黑、碳纤维或科琴黑。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤5)中，所述复合材料、导电剂、粘结剂的质量比为8：1：1，所述粘结剂采用PTFE。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤6)中，所述三电极体系的参比电极为Ag/AgCl参比电极或者为饱和HgCl2参比电极。
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- 2017-04-18 CN CN201710253830.9A patent/CN107017090A/zh active Pending
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