CN101982408B - 石墨烯三维结构体材料的制备方法 - Google Patents

石墨烯三维结构体材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯三维结构体材料及其制备方法和应用。所述的材料由10％-99％的石墨烯和1％-90％的锰、镍、铁或钴的氧化物组成。其制备方法包括：氧化石墨加入超声分散配制成氧化石墨烯溶液，然后在搅拌或超声条件下加入金属盐溶液，再混加入水合肼溶液，然后在干燥箱内，或水热反应釜中反应，然后干燥得到石墨烯三维结构体材料。这种石墨烯三维结构体材料用于超级电容器，其容量达到200-800F/g，或制作锂离子电池负极，其容量达到300-1400mAh/g。本发明具制备过程简单，得到的石墨烯三维结构宏观材料具有良好的导电性及强度，用作锂离子电池负极材料和超级电容器材料时性能好。

Description

石墨烯三维结构体材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种石墨烯三维结构体材料及其制备方法和应用，属于石墨烯技术。 
背景技术
石墨烯是近年发现的二维碳质晶体，是目前碳质材料和凝聚态物理领域的研究热点之一。石墨烯是构筑零维富勒烯、一维碳纳米管、三维体相石墨等sp2杂化碳的基本结构单元。石墨烯具有很多奇特的性质，但是单独的石墨烯只有几个纳米厚，在实际应用中存在很多不便。将具有纳米结构的材料组装成块体材料是纳米材料应用的一个关键步骤，也是纳米材料大规模应用的重要途径。纳米材料在组装成块体结构材料时，其纳米结构下的奇特性质传递到所组装成的块体材料中，因此石墨烯基的三维结构宏观材料一直是众多研究者的目标之一。 
当今世界，化石能源日渐短缺、环境污染日益严重，能源、资源、环境与人类社会的和谐发展日益成为社会关注的焦点，寻求可再生清洁能源、谋求人与环境的和谐发展逐步成为时代的主题，因此具有高功率密度与高能量密度、无污染、可重复使用的超级电容器和锂离子电池成为各国政府与科研机构普遍关注的对象。目前，碳材料由于在安全和循环寿命方面具有较好性能、价廉和无毒等优点，被广泛地作为电极材料应用于超级电容器和锂离子电池工业。 
2004年，Geim等首次制备得到石墨烯，从而拉开了石墨烯研究的序幕；2009年，杨全红等采用低温膨化法实现了石墨烯的低成本批量制备，得到了具有优良纳米结构和储能性质的石墨烯材料，从而为石墨烯的产业化及其在储能领域中的应用打下了坚实的基础[Wei Lv，Dai-Ming Tang，Yan-Bing He et al.ACS Nano，2009，3(11)：3730-3736.杨全红，吕伟，孙辉，高电化学容量氧化石墨烯及其低温制备方法和应用，CN 200810151807.X]。 
发明内容
本发明的目的在于提供一种石墨烯三维结构体材料及其制备方法和应用，以该材料制备的超级电容器和锂离子电池比容量大，其制备方法过程简单，易于操作。 
本发明是通过以下技术方案加以实现的，一种石墨烯三维结构体材料，其特征在于，该石墨烯三维结构体材料由下列组分及其质量百分比组成： 
石墨烯：10％-99％； 
锰、镍、铁或钴的氧化物：1％-90％。 
上述石墨烯三维结构体材料的制备方法，其特征在于包括以下过程： 
1.将氧化石墨加入到去离子水中，超声分散配制成浓度为0.5-5mg/mL氧化石墨溶液，以氨水调节溶液的pH为8-11，然后在搅拌或超声条件下，按氧化石墨烯与金属盐的质量比为1∶0.1-100向氧化石墨溶液中加入硝酸镍溶液、高锰酸钾溶液、乙酸锰溶液、氯化铁溶液、氯化亚铁溶液、硝酸钴溶液或硝酸锰溶液，金属盐溶液的质量浓度为0.1-90％；在继续搅拌或超声条件下，按水合肼与氧化石墨烯的质量比为7∶1-50，再向混合溶液中加入质量浓度为20-80％水合肼溶液，继续超声或搅拌30min-10h，得到均匀分散液。 
2.将上述分散液移入温度为20-90℃的恒温常压或真空干燥箱内，放置1-48h；或者将上述分散液移入水热反应釜中，温度为100-250℃下反应1-48h，然后经干燥，得到石墨烯三维结构体材料。 
上述的石墨烯三维结构体材料用于制作电容器，其容量达到200-800F/g，或制作锂离子电池负极，其容量达到300-1400mAh/g。 
本发明具有如下优点：制备过程简单，易于操作，得到的石墨烯三维结构宏观材料具有良好的导电性及强度，用作锂离子电池负极材料或超级电容器材料，其容量高，电化学性能好。该材料的形状及尺度可调节，而且制备成本低、工艺易于放大。 
附图说明
图1为本发明实施例1制备的石墨烯三维结构体材料宏观材料照片。 
图2为本发明实施例1制备的石墨烯三维结构体材料内部结构的SEM图片。 
具体实施方式
实施例1 
称取100mg的氧化石墨粉状材料加入150mL烧杯中，加入100mL去离子水，超声分散2h，超声功率100W，得到分散良好的氧化石墨烯溶液。然后在搅拌条件下加入5mL氨水，调节pH为10。然后加入5mL质量浓度为40％的高锰酸钾溶液，继续超声20min，使其混合均匀。在超声条件下，加入60μL 80％的水合肼溶液，加完后继续搅拌2h，得到均匀分散的溶液。将上述溶液移入温度为70℃的干燥箱中放置12h，最后通过冷冻干燥得到石墨烯自组装成的三维结构的宏观材料。说明书附图1为本实施例所制备得到的石墨烯三维结构体材料 的照片，图2为本实施例所制备得到的石墨烯三维结构体材料内部结构的SEM图片。 
取上述材料20mg，在温度为100℃下真空干燥5h，使其脱气，然后滴入0.3mg PTFE，加入5mL乙醇，超声分散20min，然后用滴管逐滴滴加上述分散溶液在泡沫镍电极片上，然后将滴好的电极片在100℃下干燥12h，称重后减去原来泡沫镍电极的重量，计算有效的质量，将做好的电极片在KOH溶液中浸泡12h后测定其电容性能在充放电电流在100mA/g下为430F/g。 
称取该复合材料50mg，浓度为60％的聚四氟乙烯(PTFE)乙醇乳液38mg装入10mL的小烧杯中，再加入10mL无水乙醇将上述混合物混合均匀成浆状，烘至半干时按电池极板制作工艺，将其压制在铜箔集流体上制成负极板，然后将其置于真空干燥箱中于150℃下烘干，以锂片为正极，与上述材料组成锂离子电池，放置12h测试。首次充放电的放电容量为950mAh/g，首次充放电效率可以达到85％，在经过二十个循环后，稳定放电容量为750mAh/g。 
实施例2 
称取50mg的氧化石墨粉状材料加入100mL烧杯中，加入80mL水，超声分散2h，超声功率200W，得到分散良好的氧化石墨烯溶液。然后在搅拌条件下加入1mL氨水，调节pH为11。然后加入10mL质量浓度为80％的硝酸镍溶液，继续超声50min，使其混合均匀。在超声条件下，加入5μL 80％的水合肼溶液，加完后继续搅拌2h，得到均匀分散的溶液。将上述溶液移入70℃的干燥箱中放置18h，最后通过冷冻干燥得到石墨烯自组装成的三维结构的宏观材料。按照实施例1中所述制备超级电容器方法，制备出以本实施例制备得到的石墨烯三维块体材料的超级电容器，其电容可以达到320F/g；按照实施例1中所述制备锂离子电池的制备方法，制备出以本实施例制备得到的石墨烯三维结构体材料的锂离子电池，其容量可以达到537mAh/g。 
实施例3 
称取150mg的氧化石墨粉状材料加入200mL烧杯中，加入150mL水，超声分散2h，超声功率150W，得到分散良好的氧化石墨烯溶液。然后在搅拌条件下加入10mL氨水，调节pH＝8。然后加入20mL质量浓度为20％的乙酸锰溶液，继续超声50min，使其混合均匀。在超声条件下，加入100μL 80％的水合肼溶液，加完后继续超声20h，得到均匀分散的溶液。将上述溶液移入水热反应釜中，120℃下反应24h。最后通过真空干燥得到石墨烯自组装成的三维结构的宏 观材料。按照实施例1中所述制备超级电容器方法，制备出以本实施例制备得到的石墨烯三维结构体材料的超级电容器，其电容可以达到360F/g；按照实施例1中所述制备锂离子电池的制备方法，制备出以本实施例制备得到的石墨烯三维结构体材料体材料的锂离子电池，其容量可以达到980mAh/g。 
实施例4 
称取50mg的氧化石墨粉状材料加入150mL烧杯中，加入100mL水，超声分散2h，超声功率120W，得到分散良好的氧化石墨烯溶液。然后在搅拌条件下加入3mL氨水，调节pH为10。然后加入10mL质量浓度为40％的氯化铁溶液，继续超声50min，使其混合均匀。在超声条件下，加入40μL 80％的水合肼溶液，加完后继续搅拌2h，得到均匀分散的溶液。将上述溶液移入70℃的干燥箱中放置24h，最后通过冷冻干燥得到石墨烯自组装成的三维结构的宏观材料。按照实施例1中所述制备超级电容器方法，制备出以本实施例制备得到的石墨烯三维结构体材料的超级电容器，其电容可以达到260F/g；按照实施例1中所述制备锂离子电池的制备方法，制备出以本实施例制备得到的石墨烯三维结构体材料的锂离子电池，其容量可以达到1100mAh/g。 
实施例5 
称取100mg的氧化石墨粉状材料放入100mL小烧杯中，加入50mL水，超声分散5h，超声功率250W，得到分散良好的氧化石墨溶液。然后在搅拌条件下加入5mL氨水，调节pH为9。然后加入10mL质量浓度为60％的氯化亚铁溶液，继续超声50min，使其混合均匀。在超声条件下，加入70μL 80％的水合肼溶液，加完后继续搅拌2h，得到均匀分散的溶液。将上述溶液移入将上述溶液移入水热反应釜中，150℃下反应32h。最后通过常压干燥得到石墨烯自组装成的三维结构的宏观材料。按照实施例1中所述制备超级电容器方法，制备出以本实施例制备得到的石墨烯三维块体材料的超级电容器，其电容可以达到200F/g；按照实施例1中所述制备锂离子电池的制备方法，制备出以本实施例制备得到的石墨烯三维结构体材料的锂离子电池，其容量可以达到900mAh/g。 
实施例6 
称取250mg的氧化石墨粉状材料加入150mL小烧杯中，加入100mL水，超声分散8h，超声功率300W，得到分散良好的氧化石墨溶液。然后在搅拌条件下加入15mL氨水，调节pH为10。然后加入19mL质量浓度为25％的氯化铁溶液，继续超声50min，使其混合均匀。在超声条件下，加入200μL 80％的水 合肼溶液，加完后继续超声8h，得到均匀分散的溶液。将上述溶液移入70℃的干燥箱中放置9h，最后通过冷冻干燥得到石墨烯自组装成的三维结构的宏观材料。按照实施例1中所述制备超级电容器方法，制备出以本实施例制备得到的石墨烯三维结构体材料的超级电容器，其电容可以达到170F/g；按照实施例1中所述制备锂离子电池的制备方法，制备出以本实施例制备得到的石墨烯三维结构体材料的锂离子电池，其容量可以达到1230mAh/g。 
实施例7 
称取50mg的氧化石墨粉状材料加入150mL小烧杯中，加入130mL水，超声分散4h，超声功率100W，得到分散良好的氧化石墨溶液。然后在搅拌条件下加入3mL氨水，调节pH为11。然后加入15mL质量浓度为37％的硝酸钴溶液，继续超声50min，使其混合均匀。在超声条件下，加入35μL 80％的水合肼溶液，加完后继续搅拌2h，得到均匀分散的溶液。将上述溶液移入水热反应釜中，180℃下反应24h。最后通过冷冻干燥得到石墨烯自组装成的三维结构的宏观材料。按照实施例1中所述制备超级电容器方法，制备出以本实施例制备得到的石墨烯三维结构体材料的超级电容器，其电容可以达到212F/g；按照实施例1中所述制备锂离子电池的制备方法，制备出以本实施例制备得到的石墨烯三维结构体材料的锂离子电池，其容量可以达到1400mAh/g。 
实施例8 
称取80mg的氧化石墨粉状材料加入100mL烧杯中，加入50mL水，超声分散8h，超声功率160W，得到分散良好的氧化石墨溶液。然后在搅拌条件下加入7mL氨水，调节pH为10。然后加入6mL质量浓度为1％的硝酸锰溶液，继续超声50min，使其混合均匀。在超声条件下，加入6.8μL 80％的水合肼溶液，加完后继续搅拌2h，得到均匀分散的溶液。将上述溶液移入70℃的干燥箱中放置18h，最后通过冷冻干燥得到石墨烯自组装成的三维结构的宏观材料。按照实施例1中所述制备超级电容器方法，制备出以本实施例制备得到的石墨烯三维结构体材料的超级电容器，其电容可以达到310F/g；按照实施例1中所述制备锂离子电池的制备方法，制备出以本实施例制备得到的石墨烯三维结构体材料的锂离子电池，其容量可以达到1240mAh/g。 
上述实施例，只是本发明的较佳实施例，并非用来限制本发明实施范围，故凡以本发明权利要求所述的构造、特征及原理所做的等效变化或修饰，均应包括在本发明权利要求范围之内。 

Claims (1)

1.一种石墨烯三维结构体材料的制备方法，所述的石墨烯三维结构体材料由下列组分及其质量百分比组成：石墨烯：10％-99％；锰、镍、铁或钴的氧化物：1％-90％，其特征在于包括以下过程：
(1)将氧化石墨加入到去离子水中，超声分散配制成浓度为0.5-5mg/mL氧化石墨烯溶液，以氨水调节溶液的pH为8-11，然后在搅拌或超声条件下，按氧化石墨烯与金属盐的质量比为1∶0.1-100向氧化石墨烯溶液中加入硝酸镍溶液、高锰酸钾溶液、乙酸锰溶液、氯化铁溶液、氯化亚铁溶液、硝酸钴溶液或硝酸锰溶液，金属盐溶液的质量浓度为0.1-90％；在继续搅拌或超声条件下，按水合肼与氧化石墨烯的质量比为7∶1-50，再向混合溶液中加入质量浓度为20-80％水合肼溶液，继续超声或搅拌30min-10h，得到均匀分散溶液；
(2)将步骤(1)制备的均匀分散溶液移入温度为20-90℃恒温常压或真空干燥箱内，放置1-48h，或者将上述均匀分散溶液移入水热反应釜中，温度为100-250℃下反应1-48h，然后经干燥，得到石墨烯三维结构体材料。
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