CN102718210A - 氧化石墨烯三维自组装气凝胶的制备方法及应用 - Google Patents

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包淑娟
季辰辰
徐茂文
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Abstract

本发明涉及一种氧化石墨烯三维自组装气凝胶的制备方法及其在超级电容器上的应用。本发明中氧化石墨烯三维自组装体的制备方法如下：将一定浓度的可溶性糖溶液加入氧化石墨烯悬浮液中，超声一定时间得到混合液；并将所述混合液在一定温度水热处理一定时间，得到所述氧化石墨烯三维自组装水凝胶，将其进行冷冻干燥后得到气凝胶；其中，所述可溶性糖为为α-，β-，γ-环糊精、酸性壳聚糖、可溶性淀粉、蔗糖等；所述混合液中，可溶性糖和氧化石墨烯的质量比为1:20~5:1。本发明所制备的材料具有高的比表面积，多孔等优异的性能，并且该材料用于电极材料又兼具循环寿命长等优点。基于上述这些优点，使其在电容器，电池等储能领域具有良好的应用前景。

Description

氧化石墨烯三维自组装气凝胶的制备方法及应用
技术领域
本发明属于超级电容器电极材料领域，具体涉及氧化石墨烯三维自组装气凝胶的制备方法及其在超级电容器方面的应用。 
背景技术
随着科学技术的发展，人类生活质量的提高，对能源的要求也越来越多样化，要求储能设备具有更高的能量密度和功率密度，来替代或者辅助当前使用的电池；对大型动力电源的需求进一步推动了对新型储能设备的研制，电化学电容器应运而生。而技术领域的发展离不开新材料做为它们的基础与支撑，因此，新型材料的制备是开发高性能电化学电容器技术的关键环节。
气凝胶是一种用气体代替凝胶中的液体而本质上不改变凝胶本身的网络结构或体积的特殊凝胶，具有纳米级的多孔结构和高孔隙率。而碳气凝胶由于具有连续三维纳米网络结构，孔隙率高，比表面积大，电化学性能好等诸多优点，在电容器、燃料电池、吸附分离、催化剂载体等领域有着非常好的应用前景。因而寻找简易的合成高性能碳气凝胶的方法很有意义。
化学法合成的氧化石墨烯是在强酸和强氧化剂的作用下，经过层层剥离后形成，含有丰富的C一OH、C一O一C、COOH等含氧基团，这些表面管能团的存在使氧化石墨烯容易被化学修饰。石墨经过氧化后，其本身性质也会发生一定的变化，石墨氧化后由疏水性变成亲水性，这就为石墨烯基炭气凝胶复合材料提供了广阔的空间。由于氧化石墨烯之间存在范德华力和π-π作用，氧化石墨烯与水分子间存在氢键等作用力，在水热条件下，可以形成氧化石墨烯水凝胶。此外在水热条件下可溶性糖会发生缩聚反应，使氧化石墨烯之间更容易形成网络结构，不但能够促进三维自组装碳气凝胶体的形成，而且可以提高氧化石墨烯碳气凝胶的机械强度。所得到的材料应用于超级电容器上，表现出了很好的电化学性能，具有潜在的应用前景。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备氧化石墨烯三维自组装气凝胶的简易方法。
本发明所提供的氧化石墨烯三维自组装气凝胶的制备方法如下：将化学法合成的氧化石墨烯超声2 h分散入水中，得到氧化石墨烯悬浮液；将一定量的可溶性糖溶于水中，再将该溶液加入到上述氧化石墨烯悬浮液中，超声一定时间，得到混合液；并将所述混合液在一定温度下水热处理一定时间，得到所述氧化石墨烯三维自组装水凝胶，将其进行冷冻干燥后得到气凝胶。
其中，所述可溶性糖为α-，β-，γ-环糊精、酸性壳聚糖、可溶性淀粉、糖原、果糖、麦芽糖、蔗糖等可溶性糖；所述混合液中，可溶性糖和氧化石墨烯的质量比为1 : 20 ~ 5 : 1，水热处理的温度为：100 ℃ ~ 200 ℃，水热处理时间为6 h ~ 72 h。
本发明通过对所制得的材料进行电化学测试，对得到的三维自组装水凝胶体的充放电能力进行了评价。
本发明利用化学法合成的氧化石墨烯表面的官能团，以及氧化石墨烯之间存在范德华力和π-π作用，氧化石墨烯与水分子间存在氢键等作用力，在水热反应的条件下，氧化石墨烯和可溶性糖同时参与水热反应时，由于可溶性糖很容易发生缩聚反应，使氧化石墨烯和可溶性糖容易相互连接最终形成网络结构，从而得到了具有多孔结构，高的比表面积的氧化石墨烯的三维自组装气凝胶。该方法可通过调控可溶性糖与氧化石墨烯的质量比，实现控制多孔三维自组装气凝胶的微观形貌。本发明所提供的方法制备条件温和、操作简便、成本低廉，所用原料无毒，且环境友善。所得材料具有高的比表面积，多孔，质量轻，具有一定的机械强度等优异的性能，并且该材料用于电极材料又兼具循环寿命长，效率高等优点。基于上述这些优点，使得这种三维自组装气凝胶成为一种良好的电化学电容器电极材料，对超级电容器的发展有潜在的应用前景。
附图说明    
图1为实施例1制备的氧化石墨烯三维自组装气凝胶的光学照片。
图2为实施例1制备的样品的SEM(扫描电子显微镜)表征。
图3为实施例1制备的样品的恒流充放电曲线。 
具体实施方式
实施例一
称取40 mg氧化石墨烯超声2 h溶入20 ml蒸馏水中，得到氧化石墨烯悬浮液；称取40mg环糊精溶入20 ml蒸馏水中，再将该溶液加入上述氧化石墨烯悬浮液中，超声30 min，得到混合液；并将所述混合液在180 ℃水热处理18 h，得到所述氧化石墨烯三维自组装水凝胶，将其进行冷冻干燥24 h后，产物形状保持不变从而得到气凝胶。
将制得的活性材料与乙炔黑和PTFE按质量比为85：10：5相混合，加入适量酒精，搅成糊状，均匀涂到已处理过的镍网上，压成面积为1 cm2的电极片，作为工作电极，在1.0 M Na2SO4溶液和三电极体系的条件下，测试其电化学性能。在0.5 A g-1的放电倍率下所得材料容量可达150 F g-1。经测试，1000圈后容量衰减不超过5%，可以看出所得材料具有很好的循环性能。
实施例二
称取40 mg氧化石墨烯超声2 h溶入20 ml蒸馏水中，得到氧化石墨烯悬浮液；称取40 mg壳聚糖溶入20 ml 0.1M 醋酸溶液中，再将该溶液加入上述氧化石墨烯悬浮液中，超声30 min，得到混合液；并将所述混合液在180 ℃水热处理18 h，得到所述氧化石墨烯三维自组装水凝胶，将其进行冷冻干燥24 h后，产物形状保持不变从而得到气凝胶。 

Claims (7)

1.一种制备氧化石墨烯三维自组装气凝胶的方法，具体步骤如下：将化学合成的氧化石墨烯超声分散在水中，得到氧化石墨烯悬浮液；将可溶性糖溶于水中，得到可溶性糖溶液；将配制的糖溶液加入上述氧化石墨烯悬浮液中超声分散一定时间，得到糖与氧化石墨烯的混合液，将该混合液在一定温度水热处理一定时间，得到氧化石墨烯三维自组装水凝胶；将得到的水凝胶进行冷冻干燥后得到气凝胶；将合成的氧化石墨烯三维自组装气凝胶压制成电极，应用于超级电容器。
2.按权利要求书1所述的方法，其特征在于：所述可溶性糖为α-，β-，γ-环糊精、酸性壳聚糖、可溶性淀粉、糖原、果糖、麦芽糖、蔗糖等。
3. 按权利要求书1和2所述的方法，其特征在于：可溶性糖和氧化石墨烯的质量比依次为1 : 20 ~ 5 : 1。
4. 按权利要求书1 - 3所述的方法，其特征在于：所述水热处理的条件为：100 ℃ ~ 200 ℃水热处理6 h ~ 72 h。
5.按权利要求书1 - 4所述的方法，其特征在于：所述的干燥方法为冷冻干燥，干燥时冷冻干燥机内的压力为0.5 mba ~ 0.37 mba，干燥时间为15 h ~ 24 h。
6.权利要求1 – 5中任一所述方法制备得到氧化石墨烯三维自组装气凝胶。
7.权利要求，将合成的氧化石墨烯三维自组装气凝胶应用于超级电容器等储能方面。
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