CN105129927B - 石墨烯/碳纳米管气凝胶复合电容型脱盐电极的制备方法 - Google Patents
石墨烯/碳纳米管气凝胶复合电容型脱盐电极的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种石墨烯/碳纳米管气凝胶复合电容型脱盐电极的制备方法，属于电容型脱盐的制备领域。本发明将碳纳米管与氧化石墨的水分散液超声混合，加入还原剂，一定温度下，被还原的石墨烯进行自组装，即形成石墨烯/碳纳米管水凝胶；将石墨烯/碳纳米管水凝胶冷冻干燥、氮气气氛中再还原，即制得石墨烯/碳纳米管气凝胶复合材料。将复合材料、导电炭黑及聚四氟乙烯乳液混合均匀后涂覆在石墨纸上，烘干即制得电容型脱盐电极。本发明克服了石墨烯类材料层与层之间堆叠或者团聚的现象和导电性差的缺点，且操作简单、条件易控并且具有环境友好性，所制得的电极具有丰富的三维孔道、良好的导电性、优良的脱盐性能，在电容型脱盐方面拥有潜在的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种石墨烯/碳纳米管气凝胶复合电容型脱盐电极的制备方法。本发明制备的复合材料具有丰富的三维孔道结构、良好的导电性，用该复合材料制备的脱盐电极具有高效率、低能耗的脱盐性能，属于电脱盐电极制造工艺技术领域。本发明可应用于海水和苦咸水的淡化，为低能耗、低成本、高性能脱盐提供了新途径。
背景技术
水资源危机是本世纪全球面临的最大资源危机之一，海水与苦咸水脱盐淡化是解决该危机的重要途径。现有脱盐方法主要有蒸馏法（包括多级闪蒸、多级蒸发和压气蒸馏）和膜法（包括反渗透和电渗析）等。但是蒸馏法操作温度高、锅垢危害严重、腐蚀严重；膜法对膜性能要求严格、膜损坏率高且费用昂贵。另外，这些脱盐方法均存在能耗高、成本大的缺点。所以采用新技术降低淡化成本一直是海水淡化技术最重要的发展目标。因此，研发能耗低、成本低的脱盐技术应用前景十分光明。在此背景下，电容型脱盐（CapacitiveDeionization；CDI）应运而生，它是基于双电层电容原理的全新脱盐技术，即以外加电压为动力，海水中的盐离子在电荷相反的电极表面发生吸附的一种海水淡化技术。当移去电压，被吸附的离子能够从电极表面快速解吸，从而实现了电极再生，电极得以重复利用。与传统的脱盐方法相比，该方法具有成本低、脱盐效率高、工艺设备简单、易于实施、同时没有二次污染、对环境友好的优点，为高效率、低能、低成本脱盐技术提供了新的途径。
石墨烯是一种由碳原子构成的单层片状结构的新材料，作为一种新兴的二维蜂窝状结构的碳材料，具有良好的导电性（7200 S/m）、高化学稳定性以及较大的理论比表面积(2600 m2/g)，但常用二维石墨烯由于片与片之间较强的范德华力，易发生层与层之间的叠层以及团聚等现象，使得制备的石墨烯比表面积较理论值大大降低，因而将其用作电极材料时明显降低了其脱盐性能。Pan等人（H. Li, L. Pan, T. Lu, Y. Zhan, C. Nie, Z.Sun, J. Electroanal. Chem., 653 (2011) 40-44.）制备了石墨烯脱盐电极，但由于比表面积小（仅为77 m2/g）的缺点，脱盐性能较差，仅为7.87 μmol/g （0.46 mg/g）。Yan等人（D.Zhang, T. Yan, L. Shi, Z. Peng, X. Wen, J. Zhang, J. Mater. Chem., 22 (2012)14696-14704.）在二维石墨烯中加入了碳管，一定程度上缓解了上述问题，比表面积达到了479.5 m2/g，脱盐容量也提高到了1.41 mg/g，但是相比于其他碳材料，脱盐容量仍然不高，说明层与层之间的堆叠现象以及团聚现象仍然存在。解决此问题的一个常用方法是制备三维石墨烯，三维石墨烯独特的三维多孔结构，能够大大降低堆叠程度，有利于脱盐。但是现有的构筑三维石墨烯的方法大多需要用到模板，过程较为繁琐。石墨烯气凝胶是最具吸引力的三维石墨烯材料之一，它不需要模板，合成较为方便，具有独特的三维多孔结构，现已在能量存储领域得到了广泛的应用。现有的制备石墨烯水凝胶的方法有水热法、还原剂还原法等，将其冷冻干燥或者超临界干燥即得石墨烯气凝胶，但是目前所制备的单一的石墨烯气凝胶比表面积较低、导电性能差，将会影响最终的脱盐性能。
碳纳米管具有良好的导电性和特殊的管状结构，将碳纳米管分散于石墨烯三维网络结构中，可提高其比表面积、提高其导电性，同时可引入更多的纳米孔道，有利于离子的扩散，从而提高其脱盐性能。
发明内容
本发明的的目的是针对以上问题，提供一种应用双电层电容型脱盐法进行海水淡化处理的石墨烯/碳纳米管气凝胶复合脱盐电极的制备方法。将碳纳米管分散到氧化石墨分散液中，通过制备水凝胶以及对水凝胶使用冷冻干燥的方法，构筑了三维石墨烯网络结构，该过程不需模板，简便易行。同时加入了碳纳米管，可以使碳纳米管均匀分布在石墨烯的三维网络中，提高了材料的比表面积和导电性，且引入了更多的孔道，有利于离子扩散，从而可大大提高电容型脱盐性能。
本发明涉及石墨烯/碳纳米管气凝胶复合脱盐电极的制备方法，属于电容型脱盐电极的制备领域。本发明通过将碳纳米管分散在石墨烯的溶胶体系中，加入还原剂，使得被还原的石墨烯进行自组装，由此制备石墨烯/碳纳米管水凝胶，通过冷冻干燥、惰气气氛下再次还原，制备了石墨烯/碳纳米管气凝胶复合材料。将该复合材料、导电炭黑与聚四氟乙烯乳液混合均匀后涂至石墨纸上，过夜烘干后即制得了石墨烯/碳纳米管气凝胶复合脱盐电极。本发明过程简单，易于操作，在电容型脱盐方面拥有潜在的应用前景。
本发明为实现上述目的所采用的技术方案为：
（1）取一定质量的氧化石墨加入一定体积的去离子水中，混合超声均匀，氧化石墨溶胶的固含量为1-4 mg/mL；将碳纳米管加入到氧化石墨的分散液中，超声分散均匀，碳纳米管:氧化石墨的质量比为1:2-19。超声分散均匀后，加入还原剂，70-120 oC下反应1-5 h；将得到的水凝胶冷冻干燥，然后在惰气气氛保护下在700 oC-900 oC下对气凝胶进一步还原，即制得石墨烯/碳纳米管气凝胶复合材料。
（2）将步骤（1）所制备的石墨烯/碳纳米管复合材料，导电炭黑以及聚四氟乙烯乳液按照质量比为70:10:20~90:5:5搅拌混合均匀后涂覆到石墨纸上，随后在90-120 oC下过夜烘干；最终制得石墨烯/碳纳米管气凝胶复合电容型脱盐电极。
上述氧化石墨溶胶的固含量为1-4 mg/mL，一定的固含量可以形成较好的三维网络结构。
上述所用的碳纳米管为单壁碳纳米管、双壁碳纳米管、多壁碳纳米管中的一种或多种按照任意配比混合而成。
上述碳纳米管:氧化石墨的质量比为1:2-19。一定的质量比可以保证有最高的比表面积、导电性，进而有最好的脱盐性能。
上述加入的还原剂为抗坏血酸、亚硫酸氢钠、硫化钠、对苯二酚、硫代硫酸钠、氢碘酸、还原性糖类中的一种。
上述加入还原剂的量为13-108 mmol/L，加入过少，水凝胶不能形成或还原程度较低，加入过多则使得还原剂不能被充分利用。
上述加入还原剂后的反应温度是70-120 oC，反应时间是1-5 h。温度过低或反应时间过短，水凝胶都不能很好地形成。
上述的再还原过程需要在惰气气氛下实现，否则还原程度太低，导致脱盐性能差。控制升温速率为0.5-1.5 oC/min，升温至700 oC-900 oC，保温1-4 h, 气体流速为80-140mL/min。还原过程在惰性气体保护下进行，有利于保持碳骨架结构，若在含氧条件下焙烧，会导致碳骨架的坍塌。温度过低，会使得还原过程不充分。一定的温度可以保证还原不完全的氧化石墨转变为石墨烯。
上述的脱盐电极制备过程是将石墨烯/碳纳米管复合材料，导电炭黑以及聚四氟乙烯乳液按照质量比为70:10:20-90:5:5搅拌混合均匀后涂覆到石墨纸上，随后在90-120oC下过夜烘干，一定的比例可以使得电极可以兼有好的导电性和成型性。
上述复合材料中碳纳米管均匀分散于石墨烯气凝胶中，具有丰富的三维孔道结构、更高的比表面积、良好的导电性和更好的脱盐性能、制备过程简单、易于操作。在电容型脱盐方面拥有潜在的应用前景。
附图说明
图1：本发明实施例1所制备的石墨烯/碳纳米管气凝胶复合材料的扫描电镜图。
图2：本发明实施例2所制备的石墨烯/碳纳米管气凝胶复合材料的扫描电镜图。
具体实施方式
下面将结合具体实例，对本发明做进一步的阐述说明，但本发明可实施的情况并不仅限于实例的范围。
实施例1
参见图1，本实例提供一种石墨烯/碳纳米管气凝胶复合电容型脱盐电极的制备方法，其包括以下步骤：
取0.06 g 氧化石墨加入30 mL 去离子水，混合超声0.5 h，氧化石墨溶胶的固含量为2 mg/mL。将单壁碳纳米管加入到氧化石墨的分散液中，超声分散均匀，碳纳米管:氧化石墨的质量比为1:9；超声分散均匀后，加入0.29 g抗坏血酸，95 oC下反应3 h；将得到的水凝胶冷冻干燥，然后在氮气气氛保护下对气凝胶进一步还原，即制得石墨烯/碳纳米管气凝胶复合材料。在氮气气氛保护下，以1 oC/min 的升温速率升至800 oC，保温3 h，气体流速为90 mL/min。所制备的石墨烯/碳纳米管复合材料、导电炭黑以及聚四氟乙烯乳液按照质量比为75:10:15的比例搅拌混合均匀后涂覆到石墨纸上，随后在120 oC下过夜烘干；最终制得石墨烯/碳纳米管气凝胶复合电容型脱盐电极。上述制备的电极测试其脱盐性能，在50mg/L 的盐水中，其脱盐效率大于90%。
实施例2
参见图2，本实例提供一种石墨烯/碳纳米管气凝胶复合电容型脱盐电极的制备方法，其包括以下步骤：
取0.06 g 氧化石墨加入30 mL 去离子水，混合超声0.5 h，氧化石墨溶胶的固含量为2 mg/mL。将单壁碳纳米管加入到氧化石墨的分散液中，超声分散均匀，碳纳米管:氧化石墨的质量比为1:6；超声分散均匀后，加入0.29 g抗坏血酸，95 oC下反应3 h；将得到的水凝胶冷冻干燥，然后在氮气气氛保护下对气凝胶进一步还原，即制得石墨烯/碳纳米管气凝胶复合材料。在氮气气氛保护下，以1 oC/min 的升温速率升至800 oC，保温3 h，气体流速为90 mL/min。所制备的石墨烯/碳纳米管复合材料、导电炭黑以及聚四氟乙烯乳液按照质量比为75:10:15的比例搅拌混合均匀后涂覆到石墨纸上，随后在120 oC下过夜烘干；最终制得石墨烯/碳纳米管气凝胶复合电容型脱盐电极。上述制备的电极测试其脱盐性能，在50mg/L 的盐水中，其脱盐效率大于90%。
实施例3
本实例提供一种石墨烯/碳纳米管气凝胶复合电容型脱盐电极的制备方法，其包括以下步骤：
取0.06 g 氧化石墨加入30 mL 去离子水，混合超声0.5 h，氧化石墨溶胶的固含量为2 mg/mL。将双壁碳纳米管加入到氧化石墨的分散液中，超声分散均匀，碳纳米管:氧化石墨的质量比为1:4；超声分散均匀后，加入0.18 g 对苯二酚，80 oC下反应3 h；将得到的水凝胶冷冻干燥，然后在惰气气氛保护下对气凝胶进一步还原，即制得石墨烯/碳纳米管气凝胶复合材料。在氮气气氛保护下，以1 oC/min 的升温速率升至800 oC，保温3 h，气体流速为100 mL/min。所制备的石墨烯/碳纳米管复合材料、导电炭黑以及聚四氟乙烯乳液按照质量比为80:10:10的比例搅拌混合均匀后涂覆到石墨纸上，随后在120 oC下过夜烘干；最终制得石墨烯/碳纳米管气凝胶复合电容型脱盐电极。上述制备的电极测试其脱盐性能，在50mg/L的盐水中，其脱盐效率大于80%。
实施例4
本实例提供一种石墨烯/碳纳米管气凝胶复合电容型脱盐电极的制备方法，其包括以下步骤：
取0.09 g 氧化石墨加入30 mL 去离子水，混合超声0.5 h，氧化石墨溶胶的固含量为2 mg/mL。将多壁碳纳米管加入到氧化石墨的分散液中，超声分散均匀，碳纳米管:氧化石墨的质量比为1:10；超声分散均匀后，加入0.17 g亚硫酸氢钠，110 oC下反应3 h；将得到的水凝胶冷冻干燥，然后在惰气气氛保护下对气凝胶进一步还原，即制得石墨烯/碳纳米管气凝胶复合材料。在氮气气氛保护下，以1 oC/min 的升温速率升至800 oC，保温3 h，气体流速为120 mL/min。所制备的石墨烯/碳纳米管复合材料、导电炭黑以及聚四氟乙烯乳液按照质量比为80:10:10的比例搅拌混合均匀后涂覆到石墨纸上，随后在120 oC下过夜烘干；最终制得石墨烯/碳纳米管气凝胶复合电容型脱盐电极。上述制备的电极测试其脱盐性能，在50 mg/L 的盐水中，其脱盐效率大于80%。
Claims (8)
1.石墨烯/碳纳米管气凝胶复合电容型脱盐电极的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
（1）取一定质量的氧化石墨加入到一定体积的去离子水中，混合超声均匀；将一定质量的碳纳米管加入到氧化石墨溶胶中，超声分散均匀；将得到的混合体系超声分散均匀后，加入一定质量的还原剂，一定温度下反应一定时间，制得水凝胶；将得到的水凝胶冷冻干燥，然后在惰气气氛保护下对气凝胶进一步还原，即制得石墨烯/碳纳米管气凝胶复合材料；
（2）将步骤（1）所制备的石墨烯/碳纳米管复合材料，导电炭黑以及聚四氟乙烯乳液按照一定的质量比搅拌混合均匀后涂覆到石墨纸上，随后在一定温度下过夜烘干；最终制得石墨烯/碳纳米管气凝胶复合电容型脱盐电极。
2.根据权利要求1所述的石墨烯/碳纳米管气凝胶复合电容型脱盐电极的制备方法，其特征在于所述的氧化石墨溶胶的固含量为1-4 mg/mL。
3.根据权利要求1所述的石墨烯/碳纳米管气凝胶复合电容型脱盐电极的制备方法，其特征在于所述碳纳米管为单壁碳纳米管、双壁碳纳米管、多壁碳纳米管中的一种或多种按照任意配比混合而成。
4.根据权利要求1所述的石墨烯/碳纳米管气凝胶复合电容型脱盐电极的制备方法，其特征在于所述的碳纳米管:氧化石墨的质量比为1:2-19。
5.根据权利要求1所述的石墨烯/碳纳米管气凝胶复合电容型脱盐电极的制备方法，其特征在于所述还原剂为抗坏血酸、亚硫酸氢钠、硫化钠、对苯二酚、硫代硫酸钠、氢碘酸、还原性糖类中的一种。
6.根据权利要求1所述的石墨烯/碳纳米管气凝胶复合电容型脱盐电极的制备方法，其特征在于还原剂的用量为13-108 mmol/L。
7.根据权利要求1所述的石墨烯/碳纳米管气凝胶复合电容型脱盐电极的制备方法，其特征在于所述的加入还原剂后的反应温度是70-120 oC，反应时间是1-5 h；所述的惰性气氛中的还原过程所用的温度是700 oC -900 oC，在该温度下保持1~4 h，惰性保护气体为氮气或氩气，升温速率为0.5-1.5 oC/min，气体流速为80-140 mL/min。
8.根据权利要求1所述的石墨烯/碳纳米管气凝胶复合电容型脱盐电极的制备方法，其特征在于石墨烯/碳纳米管复合材料，导电炭黑以及聚四氟乙烯乳液按照质量比为70:10:20-90:5:5搅拌混合均匀后涂覆到石墨纸上，随后在90-120 oC下过夜烘干。
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