CN105788880B - 一种石墨烯-聚苯胺纳米颗粒复合薄膜电极及其制备方法 - Google Patents

一种石墨烯-聚苯胺纳米颗粒复合薄膜电极及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种石墨烯‑聚苯胺纳米颗粒复合薄膜电极，其由石墨烯和聚苯胺纳米颗粒复合形成，其中聚苯胺纳米颗粒为聚苯乙烯磺酸钠掺杂的聚苯胺纳米颗粒，其尺寸为20～100nm。本发明的石墨烯‑聚苯胺纳米颗粒复合薄膜电极制备方法简单易操作、安全可靠、易于规模化大面积制备石墨烯复合薄膜电极。更重要的是，其具有良好的力学性能以及电化学性能，尤其具有很高的面积电容性能和体积电容性能，优异的循环稳定性和化学稳定性。此外，本发明简单地通过对聚苯胺纳米颗粒含量和薄膜厚度的调节可实现对石墨烯‑聚苯胺纳米颗粒复合薄膜的力学性能以及面积电容性能和体积电容性能的调控，在超级电容器储能领域具有广阔的应用前景。

Description

一种石墨烯-聚苯胺纳米颗粒复合薄膜电极及其制备方法
技术领域
本发明涉及纳米储能领域，具体涉及一种石墨烯-聚苯胺纳米颗粒复合薄膜电极及其制备方法。
背景技术
石墨烯作为新兴材料，具有柔性、优良的化学稳定性、快速的电子迁移率、高导电导热率、高比表面积、优异的力学性能等优点，成为理想的储能电极材料之一。石墨烯作为极好的电极材料被广泛地应用于超级电容器，基于双电层原理，石墨烯具有良好的电容性能，尤其具有超高的功率密度。体积比电容作为衡量超级电容器用电极材料电化学性能的一个重要参数，受到人们越来越多的关注。目前，大部分碳材料电极的体积比电容小于60F/cm3，不能满足超级电容器的应用要求，因此，研究多孔导电的具有高堆积密度的电极材料成为高体积性能超级电容器的发展趋势。人们研究了石墨烯水凝胶经过不可逆压缩后，体积密度可达1.33g/cm3，体积比电容可达255.5F/cm3，展现出良好的体积电容性能。
但是，由于石墨烯片层与片层之间存在π-π堆积作用，平行堆砌结构导致石墨烯比表面积减小，极大地限制了石墨烯薄膜电极材料的储能性能。为了提高石墨烯薄膜电极的电化学性能，目前常用的方法主要是制备多孔结构石墨烯水凝胶和添加导电聚合物或金属氧化物。然而，石墨烯水凝胶薄膜电极的力学性能很差，使得在实际应用中存在很大的局限。因此，通过适当的添加导电聚合物或金属氧化物，在保证良好力学性能的前提下，尽最大程度的提高其电化学性能成为制备高比电容值且具有良好力学性能的柔性石墨烯薄膜电极材料的有效方法。
发明内容
有鉴于现有技术的上述缺陷，为了更好的提高石墨烯电极的体积电容性能，本发明在石墨烯纳米片层之间引入了聚苯乙烯磺酸钠掺杂的聚苯胺纳米颗粒。该颗粒在水中分散性较好，与石墨烯层层堆积形成致密的复合薄膜。
一方面，本发明提供了一种石墨烯-聚苯胺纳米颗粒复合薄膜电极，其由石墨烯和聚苯胺纳米颗粒复合形成，其中所述聚苯胺纳米颗粒为聚苯乙烯磺酸钠掺杂的聚苯胺纳米颗粒，其尺寸为20～100nm。
另一方面，本发明还提供了上述石墨烯-聚苯胺纳米颗粒复合薄膜电极的制备方法。此制备方法简单、快速，得到的石墨烯-聚苯胺纳米颗粒复合薄膜电极具有良好的力学性能和电化学性能，尤其具有较高的体积电容性能。本发明的石墨烯-聚苯胺纳米颗粒复合薄膜电极的制备方法包括以下步骤：
A、制备还原氧化石墨烯分散液：在室温下，将氧化石墨烯分散于水中，加入表面活性剂，超声分散得到氧化石墨烯分散液；然后向所述氧化石墨烯分散液中加入还原剂，加热至90～120℃，反应5～24h后得到第一还原氧化石墨烯分散液。
在上述步骤A中，所述的氧化石墨烯可通过Hummers法、Brodie法或Staudenmaier法制得，所述氧化石墨烯分散液的溶度为0.5～5mg/mL。所述表面活性剂可为阳离子表面活性剂或阴离子表面活性剂，例如聚丙烯酰胺、十二烷基磺酸钠、曲拉通X-100、十二烷基苯磺酸钠等。所述超声分散采用频率为40～200kHz、功率为50～200W的超声作用，作用时间为0.5～3h。所述还原剂优选为水合肼，水合肼的加入量为1～5mL。
B、制备聚苯胺纳米颗粒：在苯乙烯磺酸钠溶液中加入偶氮二异丁腈，在60～80℃加热5～12h，得到聚苯乙烯磺酸钠溶液；在苯胺的盐酸溶液中滴入上述聚苯乙烯磺酸钠溶液，室温下搅拌0.5～1h，滴入过硫酸铵的盐酸溶液，室温下搅拌12～24h；固液分离，在60～80℃真空干燥12～24h得到所述聚苯胺纳米颗粒固体粉末。
在上述步骤B中，所述苯乙烯磺酸钠溶液的浓度为10～30mg/mL，所述的聚苯乙烯磺酸钠的分子量为50000～200000，所述的偶氮二异丁腈和苯乙烯磺酸钠的质量比为0.03：1。在所述苯胺的盐酸溶液和所述过硫酸铵的盐酸溶液中，盐酸的浓度为0.5～2mol/L，苯胺的浓度为0.01～0.05mol/L，过硫酸铵的浓度为0.1～0.5mol/L。所述苯乙烯磺酸钠、苯胺和过硫酸铵的摩尔比为5.5：1：1.3。上述滴入聚苯乙烯磺酸钠溶液和滴入过硫酸铵的盐酸溶液的时间各自为10～30min。所述固液分离采用离心或抽滤的方法，所述离心采用的转速为4500rad/min，所述抽滤采用的滤膜孔径为0.22μm。所述的聚苯胺纳米颗粒的尺寸为20～100nm。
C、制备石墨烯-聚苯胺纳米颗粒复合薄膜：将步骤A中得到的所述第一还原氧化石墨烯分散液进一步分散于溶剂中，得到第二还原氧化石墨烯分散液，加入步骤B中得到的所述聚苯胺纳米颗粒，依次进行超声处理，减压抽滤，自然干燥，脱去滤膜，即得到所述石墨烯-聚苯胺纳米颗粒复合薄膜。
在上述步骤C中，所述溶剂可为去离子水、乙醇、N,N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺中的一种或几种的混合，所述第二还原氧化石墨烯分散液的浓度为0.1～1mg/mL。所述超声处理采用频率为40～200kHz、功率为50～200W的超声作用，作用时间为0.5～1h。所述减压抽滤采用的滤膜为聚偏氟乙烯滤膜、醋酸纤维素滤膜、纤维素滤膜或阳极氧化铝滤膜。所述自然干燥是指，在自然环境下的空气中干燥8～24h。
本发明得到的石墨烯-聚苯胺纳米颗粒复合薄膜的厚度为10～200μm，面积密度为1～10mg/cm2，体积密度为1～1.6g/cm3。其中，聚苯胺纳米颗粒的质量百分含量为5％～80％。
与现有的薄膜电极相比，本发明的石墨烯-聚苯胺纳米颗粒复合薄膜电极制备方法简单易操作、安全可靠、易于规模化大面积制备石墨烯复合薄膜电极。更重要的是，本发明的石墨烯-聚苯胺纳米颗粒复合薄膜电极具有良好的力学性能以及电化学性能，尤其是具有很高的面积电容性能和体积电容性能，优异的循环稳定性和化学稳定性。此外，本发明简单地通过对聚苯胺纳米颗粒含量和薄膜厚度的调节可实现对石墨烯-聚苯胺纳米颗粒复合薄膜的力学性能以及面积电容性能和体积电容性能的调控，在超级电容器储能领域具有广阔的应用前景。
附图说明
图1是本发明的石墨烯-聚苯胺纳米颗粒复合薄膜电极的一个优选实施例的扫描电镜照片；
图2是本发明的石墨烯-聚苯胺纳米颗粒复合薄膜电极的一个优选实施例的应力-应变曲线；
图3是本发明的石墨烯-聚苯胺纳米颗粒复合薄膜电极的一个优选实施例的体积比电容曲线。
具体实施方式
下面通过具体实施例并结合附图的方式来对本发明进行进一步详细说明。
本发明的石墨烯-聚苯胺纳米颗粒复合薄膜电极可简单地由上述三个步骤A、B、C制备得到，以下将对每个步骤分别给出一个或多个优选的实施例。
实施例A.1
在本发明一个优选的实施例中，步骤A中制备还原氧化石墨烯分散液可通过以下步骤实现：在室温下，将600mg通过Hummers法制备的氧化石墨烯分散于去离子水中，加入1.5g十二烷基苯磺酸钠作为表面活性剂，超声分散1h得到均匀的氧化石墨烯分散液；然后加入浓度为85％的水合肼3mL作为还原剂，油浴加热至100℃，反应14h后得到黑色的第一还原氧化石墨烯分散液。
实施例B.1
在本发明的一个优选的实施例中，步骤B中制备聚苯胺纳米颗粒可通过以下步骤实现：将1g苯乙烯磺酸钠溶于40mL去离子水中，加入0.03g偶氮二异丁腈，在60℃加热反应5h，得到聚苯乙烯磺酸钠溶液；将0.53mmol苯胺溶于35mL浓度为0.5mol/L的盐酸溶液中形成苯胺的盐酸溶液，在所述苯胺的盐酸溶液中滴入一定体积的上述聚苯乙烯磺酸钠溶液(含有0.6g聚苯乙烯磺酸钠)，搅拌1h；滴入过硫酸铵的盐酸溶液，所述过硫酸铵的盐酸溶液是将0.69mmol过硫酸铵溶于5mL浓度为0.5mol/L的盐酸溶液形成的；室温下搅拌12h，通过离心固液分离，在60℃真空干燥24h得到聚苯胺纳米颗粒固体粉末。
实施例C.1
在本发明的一个优选的实施例中，步骤C中制备石墨烯-聚苯胺纳米颗粒复合薄膜可通过以下步骤实现：将上述第一还原氧化石墨烯分散液用去离子水进一步分散，得到的浓度为0.27mg/mL的第二还原氧化石墨烯分散液；取所述第二还原氧化石墨烯分散液300mL，加入54.4mg上述聚苯胺纳米颗粒，超声分散1h，得到石墨烯和聚苯胺纳米颗粒的混合液；取所述混合液40mL，减压抽滤，自然干燥，最后脱去滤膜，即得到石墨烯-聚苯胺纳米颗粒复合薄膜电极。
本实施例得到的石墨烯-聚苯胺纳米颗粒复合薄膜电极的厚度为13.5μm，面积密度为1.82mg/cm2，体积密度为1.35g/cm3。图1显示了本实施例的石墨烯-聚苯胺纳米颗粒复合薄膜断面的扫描电镜图，从图中可以直观地看出石墨烯和聚苯胺纳米颗粒紧密堆积成层状结构。
图2显示了本实施例的石墨烯-聚苯胺纳米颗粒复合薄膜电极的应力-应变曲线，从图中可以看出本实施的石墨烯-聚苯胺纳米颗粒复合薄膜具有良好的力学性能，拉伸强度超过36MPa。图3显示了在三电极体系下进行电化学测试得到的本实施例的石墨烯-聚苯胺纳米颗粒复合薄膜的体积比电容图，其最大体积比电容达到了272F/cm3，而其最大面积比电容为367mF/cm2(未示出)。
实施例C.2
在本发明的另一个优选的实施例中，步骤C中制备石墨烯-聚苯胺纳米颗粒复合薄膜可通过以下步骤实现：将上述第一还原氧化石墨烯分散液用去离子水进一步分散，得到的浓度为0.27mg/mL的第二还原氧化石墨烯分散液；取所述第二还原氧化石墨烯分散液300mL，加入54.4mg上述聚苯胺纳米颗粒，超声分散1h，得到石墨烯和聚苯胺纳米颗粒的混合液；取所述石墨烯和聚苯胺纳米颗粒的混合液75mL，减压抽滤，自然干燥，最后脱去滤膜，即得到石墨烯-聚苯胺纳米颗粒复合薄膜电极。
本实施例得到的石墨烯-聚苯胺纳米颗粒复合薄膜电极的厚度为28.9μm，面积密度为3.78mg/cm2，体积密度为1.31g/cm3。在三电极体系下进行电化学测试，其最大面积比电容为780mF/cm2，最大体积比电容为270F/cm3。
实施例C.3
在本发明的又一个优选的实施例中，步骤C中制备石墨烯-聚苯胺纳米颗粒复合薄膜可通过以下步骤实现：将上述第一还原氧化石墨烯分散液用去离子水进一步分散，得到的浓度为0.27mg/mL的第二还原氧化石墨烯分散液；取所述第二还原氧化石墨烯分散液300mL，加入54.4mg上述聚苯胺纳米颗粒，超声分散1h，得到石墨烯和聚苯胺纳米颗粒的混合液；取所述石墨烯和聚苯胺纳米颗粒的混合液125mL，减压抽滤，自然干燥，最后脱去滤膜，即得到石墨烯-聚苯胺纳米颗粒复合薄膜电极。
本实施例得到的石墨烯-聚苯胺纳米颗粒复合薄膜电极的厚度为49.9μm，面积密度为6.60mg/cm2，体积密度为1.32g/cm3。在三电极体系下进行电化学测试，其最大面积比电容为1350mF/cm2，最大体积比电容为270F/cm3。
以上详细描述了本发明的优选具体实施例。应当理解，本领域的普通技术无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的试验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。

Claims (9)

1.一种石墨烯-聚苯胺纳米颗粒复合薄膜电极的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
A、制备还原氧化石墨烯分散液：在室温下，将氧化石墨烯分散于水中，加入表面活性剂，超声分散得到氧化石墨烯分散液；然后向所述氧化石墨烯分散液中加入还原剂，加热至90～120℃，反应5～24h后得到第一还原氧化石墨烯分散液；
B、制备聚苯胺纳米颗粒：在苯乙烯磺酸钠溶液中加入偶氮二异丁腈，在60～80℃加热5～12h，得到聚苯乙烯磺酸钠溶液；在苯胺的盐酸溶液中滴入所述聚苯乙烯磺酸钠溶液，室温下搅拌0.5～1h，滴入过硫酸铵的盐酸溶液，室温下搅拌12～24h；固液分离，在60～80℃真空干燥12～24h得到所述聚苯胺纳米颗粒固体粉末；
C、制备石墨烯-聚苯胺纳米颗粒复合薄膜：将步骤A中得到的所述第一还原氧化石墨烯分散液进一步分散于溶剂中，得到第二还原氧化石墨烯分散液，加入步骤B中得到的所述聚苯胺纳米颗粒，依次进行超声处理，减压抽滤，自然干燥，脱去滤膜，即得到所述石墨烯-聚苯胺纳米颗粒复合薄膜电极，所述减压抽滤采用的滤膜为聚偏氟乙烯滤膜、醋酸纤维素滤膜、纤维素滤膜或阳极氧化铝滤膜。
2.如权利要求1所述的制备方法，其中步骤A中所述氧化石墨烯是通过Hummers法、Brodie法或Staudenmaier法制备的，所述氧化石墨烯分散液的溶度为0.5～5mg/mL。
3.如权利要求1所述的制备方法，其中步骤A中所述表面活性剂为聚丙烯酰胺、十二烷基磺酸钠、曲拉通X-100、十二烷基苯磺酸钠。
4.如权利要求1所述的制备方法，其中步骤A中所述还原剂为水合肼，所述水合肼的加入量为1～5mL。
5.如权利要求1所述的制备方法，其中步骤B中所述苯乙烯磺酸钠溶液的浓度为10～30mg/mL，所述的聚苯乙烯磺酸钠的分子量为50000～200000，所述的偶氮二异丁腈和苯乙烯磺酸钠的质量比为0.03：1。
6.如权利要求1所述的制备方法，其中步骤B中所述苯胺的盐酸溶液中，盐酸的浓度为0.5～2mol/L，苯胺的浓度为0.01～0.05mol/L；所述过硫酸铵的盐酸溶液中，盐酸的浓度为0.5～2mol/L，过硫酸铵的浓度为0.1～0.5mol/L；所述苯乙烯磺酸钠、苯胺和过硫酸铵的摩尔比为5.5：1：1.3。
7.如权利要求1所述的制备方法，其中步骤B得到的所述聚苯胺纳米颗粒的尺寸为20～100nm。
8.如权利要求1所述的制备方法，其中步骤C中所述溶剂为去离子水、乙醇、N,N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺中的一种或几种的混合，所述第二还原氧化石墨烯分散液的浓度为0.1～1mg/mL。
9.如权利要求1所述的制备方法，其中步骤C得到的所述石墨烯-聚苯胺纳米颗粒复合薄膜电极中，所述聚苯胺纳米颗粒的质量百分含量为5％～80％，所述石墨烯-聚苯胺纳米颗粒复合薄膜电极的厚度为10～200μm，面积密度为1～10mg/cm2，体积密度为1～1.6g/cm3。
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