CN105590757A - 一种碳纳米管/石墨烯复合凝胶及其制备方法 - Google Patents

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秦禄昌
田天
陈友虎
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Abstract

本发明提供了一种碳纳米管/石墨烯复合凝胶，其中碳纳米管穿插在石墨烯凝胶中，构成三维多孔结构，有利于避免石墨烯层间团聚，提高表面积低，从而提高其电化学性能。本发明采用水热法，在氧化石墨烯水溶液中加入碳纳米管均匀分散，然后经热处理，得到碳纳米管/氧化石墨烯复合凝胶，再经还原、洗涤、干燥的方法，得到碳纳米管/石墨烯复合凝胶。实验证实，与石墨烯凝胶相比，该碳纳米管/石墨烯复合凝胶具有更高的导电性，可以作为电极材料使用，当作为超级电容器电极材料时，提高了超级电容器的比电容和功率密度。

Description

一种碳纳米管/石墨烯复合凝胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及石墨烯凝胶技术领域，尤其涉及一种碳纳米管/石墨烯复合凝胶及其制备方法。
背景技术
石墨烯是碳原子在二维平面上以sp2杂化形式相互连接形成的单原子层厚的碳材料，其碳原子呈六角蜂窝状排列。由于其特殊的结构性能，石墨烯具有许多优良的物理和化学性能，比如高的机械强度(～1TPa)[参见：(a)C.Lee,X.D.Wei,J.W.Kysar,J.Hone,Science,321(2008)385-388.]，良好的导电性和导热性[参见：(b)P.Avouris,Z.H.Chen,V.Perebeinos,NatNanotechnol,2(2007)605-615.(c)K.S.Novoselov,A.K.Geim,S.V.Morozov,D.Jiang,Y.Zhang,S.V.Dubonos,I.V.Grigorieva,A.A.Firsov,Science,306(2004)666-669.]以及大的比表面积(2675m2g-1)。这些优良的性能使石墨烯适合作为超级电容器中的电极材料。然而，石墨烯在制备过程中易团聚，导致比表面积比理论值低，同时不利于离子进入石墨烯层之间，从而影响了其电化学性能。
石墨烯凝胶由于具有高的比表面积，合适的微孔结构及多种电子传输路径，而广泛被用作超级电容器的电极材料。利用水热法[参见：(d)Y.Zhao,C.G.Hu,Y.Hu,H.H.Cheng,G.Q.Shi,L.T.Qu,AngewChemIntEdit,51(2012)11371-11375.]，模板法[参见：(e)S.H.Lee,H.W.Kim,J.O.Hwang,W.J.Lee,J.Kwon,C.W.Bielawski,R.S.Ruoff,S.O.Kim,AngewChemIntEdit,49(2010)10084‐10088.]及化学还原法[参见：(f)X.T.Zhang,Z.Y.Sui,B.Xu,S.F.Yue,Y.J.Luo,W.C.Zhan,B.Liu,JMaterChem,21(2011)6494-6497.]等均可合成石墨烯凝胶。但是，石墨烯凝的导电性一般在1-100Sm-1量级，作为超级电容器的电极材料时仍有待进一步提高。
发明内容
本发明针对上述石墨烯凝胶导电性较低的问题，旨在提供一种具有良好导电性的石墨烯凝胶。
为此，本发明人将碳纳米管材料结合到石墨烯凝胶中，形成具有特殊结构的碳纳米管/石墨烯复合凝胶，利用碳纳米管良好的导电性，其电导率一般在104Sm-1量级，而提高复合凝胶的导电性。
即，本发明所采用的技术方案为：一种碳纳米管/石墨烯复合凝胶，其中碳纳米管穿插在石墨烯凝胶中，构成三维多孔结构。
所述的碳纳米管包括但不限于单壁碳纳米管和/或多壁碳纳米管，优选为单壁碳纳米管。
本发明还提供了一种制备上述碳纳米管/石墨烯复合凝胶的方法，采用水热法，在氧化石墨烯水溶液中加入碳纳米管，具体包括如下步骤：
(1)将氧化石墨烯均匀分散于水中，得到氧化石墨烯水溶液；
(2)将碳纳米管加入氧化石墨烯水溶液中，分散均匀，得到碳纳米管/氧化石墨烯分散液；或者，首先将碳纳米管均匀分散于水中，得到碳纳米管分散液，然后将碳纳米管分散液与氧化石墨烯水溶液混合，使碳纳米管均匀分散在混合溶液中，得到碳纳米管/氧化石墨烯分散液；
(3)利用水热法，将碳纳米管/氧化石墨分散液进行热处理，得到碳纳米管/氧化石墨烯复合凝胶；
(4)利用还原剂还原碳纳米管/氧化石墨烯复合凝胶，然后洗涤、干燥，得到碳纳米管/石墨烯复合凝胶。
作为优选，所述的步骤(1)中，氧化石墨烯的来源不限，可以选用市售的氧化石墨烯，也可以采用石墨为原料通过氧化反应制备氧化石墨烯，Hummers-Offeman法制备氧化石墨烯是本领域中常用的方法。
所述的步骤(2)中，碳纳米管/氧化石墨烯分散液中，氧化石墨烯与碳纳米管的质量比值优选为3～30时，合成的碳纳米管/石墨烯凝胶同时具有较好的导电性和合适的多孔结构。
作为优选，所述的步骤(3)中，热处理温度为90℃～200℃，热处理时间为8h～20h。
作为优选，所述的步骤(4)中，还原剂不限，包括水合肼水溶液、碘化氢、氢化铝锂、硼氢化钠、抗坏血酸、强碱、羟胺、二甲肼等中的一种或两种以上的混合。
综上所述，本发明将碳纳米管与石墨烯凝胶进行复合，利用碳纳米管的结构特征，形成三维多孔结构，有利于避免石墨烯层间团聚，提高其表面积低，从而提高其电化学性能。实验证实，与石墨烯凝胶相比，该碳纳米管/石墨烯复合凝胶具有更高的导电性，可以作为电极材料使用，当作为超级电容器电极材料使用时，提高了超级电容器的比电容和功率密度。
附图说明
图1是实施例1中的碳纳米管/氧化石墨烯分散液，以及经水热反应后形成的碳纳米管/石墨烯凝胶的图片；
图2是天然石墨，氧化石墨烯，对比实施例1制得的石墨烯凝胶和实施例1制得的碳纳米管/石墨烯复合凝胶的电子衍射图；
图3是实施例1制得的碳纳米管/石墨烯复合凝胶的扫描电镜图；
图4是实施例1制得的碳纳米管/石墨烯复合凝胶的透射电镜图；
图5(a)是实施例1制得的碳纳米管/石墨烯凝胶作为超级电容器电极材料时的循环伏安曲线；
图5(b)是实施例1和实施例2中制得的碳纳米管/石墨烯复合凝胶和对比实施例1中制得的石墨烯凝胶作为超级电容器电极材料时的充放电曲线；
图5(c)是实施例1制得的碳纳米管/石墨烯复合凝胶和对比实施例1制得的石墨烯凝胶作为超级电容器电极材料时的比电容-电流密度比较图；
图5(d)是实施例1制得的碳纳米管/石墨烯复合凝胶和对比实施例1制得的石墨烯凝胶作为超级电容器电极材料时的交流阻抗谱图。
具体实施方式
实施例1：
本实施例提供一种碳纳米管/石墨烯复合凝胶，其具有三维多孔结构，其中单壁碳纳米管穿插在石墨烯凝胶中。
该碳纳米管/石墨烯复合凝胶的制备方法如下：
(1)取10000目的天然石墨为原料，采用Hummers-Offeman法制备氧化石墨；然后将得到的氧化石墨配制成4mg/ml的水溶液，然后采用超声清洗机超声处理3h，得到氧化石墨烯水溶液；
(2)取15ml上述氧化石墨烯溶液于样品瓶中，接着加入3mg的单臂碳纳米管，超声2h得到碳纳米管/氧化石墨烯均匀分散液，如图1中的左侧图片所示；
(3)将样品瓶转移到反应釜中，将反应釜放置在恒温烘箱中180℃反应12h，然后自然冷却至室温，得到碳纳米管/石墨烯复合凝胶，将其取出洗涤后放入盛有水溶液的样品瓶中，得到碳纳米管/石墨烯复合凝胶水溶液，如图1中的右侧图片所示，可以看出水热反应后形成了规整的碳纳米管/石墨烯凝胶；
(4)向碳纳米管/石墨烯复合凝胶水溶液中加入1mL85％的水合肼水溶液，放置在恒温烘箱中95℃反应12h，然后自然冷却，去离子水反复洗涤碳纳米管/石墨烯复合凝胶，最后进行冷冻干燥，得到干燥的碳米管/石墨烯复合凝胶。
实施例2：
本实施例提供一种碳纳米管/石墨烯复合凝胶，其具有三维多孔结构，其中单壁碳纳米管穿插在石墨烯凝胶中。
该碳纳米管/石墨烯复合凝胶的制备方法如下：
(1)与实施例1中(1)的步骤完全相同；
(2)取15ml上述氧化石墨烯溶液于样品瓶中，接着加入30mg的单臂碳纳米管，超声2h得到碳纳米管/氧化石墨烯均匀分散液；
(3)将样品瓶转移到反应釜中，将反应釜放置在恒温烘箱中180℃反应12h，然后自然冷却至室温，得到碳纳米管/石墨烯复合凝胶，将其取出洗涤后放入盛有水溶液的样品瓶中，得到碳纳米管/石墨烯复合凝胶水溶液；
(4)与实施例1中(4)的步骤完全相同。
对比实施例1：
本实施例是实施例1的对比实施例。
本实施例提供一种石墨烯凝胶，其制备方法如下：
(1)与实施例1中的步骤(1)完全相同；
(2)取15ml上述氧化石墨烯溶液于样品瓶中；
(3)将样品瓶转移到反应釜中，将反应釜放置在恒温烘箱中180℃反应12h，然后自然冷却至室温，得到石墨烯凝胶，将其取出洗涤后放入盛有水溶液的样品瓶中，得到石墨烯凝胶水溶液；
(4)向石墨烯凝胶水溶液中加入1mL85％的水合肼水溶液，放置在恒温烘箱中95℃反应12h，然后自然冷却，去离子水反复洗涤石墨烯凝胶，最后进行冷冻干燥，得到干燥的石墨烯凝胶。
对上述实施例1和2中制得的碳纳米管/石墨烯复合凝胶和对比实施例1中制得的石墨烯凝胶进行测试。
图2是天然石墨，氧化石墨烯，对比实施例1中制得的石墨烯凝胶，以及实施例1中制得的碳纳米管/石墨烯凝胶的电子衍射图。可以看出，实施例1中碳纳米管/石墨烯复合凝胶的衍射峰以及对比实施例1中石墨烯凝胶的衍射峰与氧化石墨烯的衍射峰明显不同；实施例1中碳纳米管/石墨烯复合凝胶的衍射峰以及对比实施例1中石墨烯凝胶的衍射峰接近天然石墨的衍射峰，说明氧化石墨烯被还原为石墨烯。
图3和图4分别是实施例1中碳纳米管/石墨烯复合凝胶的扫描电镜图和透射电镜图。可以看出，碳纳米管/石墨烯复合凝胶具有三维多孔结构，其中碳纳米管均匀穿插在石墨烯凝胶结构中，形成了三维的碳纳米管/石墨烯复合凝胶。
图5(a)是实施例1中制得的碳纳米管/石墨烯复合凝胶作为超级电容器电极材料时的循环伏安曲线。可以看出，在不同扫描速率下，曲线均形成较好的矩形，说明该电极材料具有典型的双电层电容，具有良好的电化学性能。
图5(b)是实施例1和实施例2中制得的碳纳米管/石墨烯复合凝胶和对比实施例1中制得的石墨烯凝胶作为超级电容器电极材料时的充放电曲线。可以看出，曲线1、2和3均具有很好的线性和对称性，说明该三种电极材料具有良好的电化学性能；与对比实施例1中石墨烯凝胶相比，实施例1中的碳纳米管/石墨烯凝胶的放电过程斜率的绝对值较小，说明实施例1中碳纳米管/石墨烯复合凝胶具有更高的比电容。与对比实施例1中石墨烯凝胶相比，实施例2中的碳纳米管/石墨烯凝胶的放电过程斜率的绝对值较大，说明实施例2中碳纳米管/石墨烯复合凝胶的比电容反而比对比实施例1中的石墨烯凝胶的比电容小。这说明当碳纳米管的含量过高时，反而会降低石墨烯凝胶的比电容。经实验验证，碳纳米管/氧化石墨烯分散液中，控制氧化石墨烯与碳纳米管的质量比值在3～30范围为宜。
图5(c)是实施例1中制得的碳纳米管/石墨烯复合凝胶和对比实施例1中制得的石墨烯凝胶作为超级电容器电极材料时的比电容-电流密度比较图。可以看出，与石墨烯凝胶相比，碳纳米管/石墨烯复合凝胶电极的比电容保持率高。说明碳纳米管/石墨烯凝胶电极具有更好的倍率性能。
图5(d)是实施例1中制得的碳纳米管/石墨烯复合凝胶和对比实施例1中制得的石墨烯凝胶作为超级电容器电极材料时的交流阻抗谱图。可以看出，与石墨烯凝胶相比，碳纳米管/石墨烯凝胶作为超级电容器电极材料时阻抗谱与实轴的截距更小，说明等效串联电阻更小，功率密度得到显著提高。
综上分析，实施例1中制得的碳纳米管/石墨烯复合凝胶具有三维多孔结构，与石墨烯凝胶相比具有更高的导电性，当作为超级电容器电极材料使用时，提高了超级电容器的比电容和功率密度；同时碳纳米管的含量对材料的性能有影响，应该控制在一定范围内。
以上所述的实施例对本发明的技术方案进行了详细说明，应理解的是以上所述仅为本发明的具体实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的原则范围内所做的任何修改、补充或类似方式替代等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种碳纳米管/石墨烯复合凝胶，其特征是：碳纳米管穿插在石墨烯凝胶中，构成三维多孔结构。
2.如权利要求1所述的碳纳米管/石墨烯复合凝胶，其特征是：所述碳纳米管为单壁碳纳米管和/或多壁碳纳米管。
3.制备如权利要求1或2所述的碳纳米管/石墨烯复合凝胶的方法，其特征是：包括如下步骤：
(1)将氧化石墨烯均匀分散于水中，得到氧化石墨烯水溶液；
(2)将碳纳米管加入氧化石墨烯水溶液中，分散均匀，得到碳纳米管/氧化石墨烯分散液；或者，首先将碳纳米管均匀分散于水中，得到碳纳米管分散液，然后将碳纳米管分散液与氧化石墨烯水溶液混合，使碳纳米管均匀分散在混合溶液中，得到碳纳米管/氧化石墨烯分散液；
(3)利用水热法，将碳纳米管/氧化石墨分散液进行热处理，得到碳纳米管/氧化石墨烯复合凝胶；
(4)利用还原剂还原碳纳米管/氧化石墨烯复合凝胶，然后洗涤、干燥，得到碳纳米管/石墨烯复合凝胶。
4.如权利要求3所述的碳纳米管/石墨烯复合凝胶的制备方法，其特征是：所述步骤(2)中，在碳纳米管/氧化石墨烯分散液中，氧化石墨烯与碳纳米管的质量比值为3～30。
5.如权利要求3所述的碳纳米管/石墨烯复合凝胶的制备方法，其特征是：所述步骤(3)中，热处理温度为90℃～200℃，热处理时间为8h～20h。
6.如权利要求3所述的碳纳米管/石墨烯复合凝胶的制备方法，其特征是：所述步骤(4)中，还原剂为水合肼水溶液、碘化氢、氢化铝锂、硼氢化钠、抗坏血酸、强碱、羟胺、二甲肼中的一种或两种以上的混合。
7.如权利要求1或2所述的碳纳米管/石墨烯复合凝胶作为电极材料的应用。
8.如权利要求7所述的碳纳米管/石墨烯复合凝胶作为电极材料的应用，其特征是：所述电极材料是超级电容器电极材料。
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