CN113511648A - 一种三维有序多孔石墨烯吸波材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于多孔材料制备领域，具体公开了一种三维有序多孔石墨烯吸波材料，该三维有序多孔石墨烯气凝胶的密度为2~20mg/cm3，孔隙率95~99%，石墨烯填充为0.5~2wt%，可实现10~18GHz频带的有效吸收，本发明还公开了该吸波材料的制备方法，包括量取氧化石墨烯水溶液和粘结剂水溶液、经磁力搅拌、超声分散混合后，进行定向冷冻、形成冰块，再经过冷冻干燥得到三维有序多孔氧化石墨烯，再通过惰性氛围热处理获得三维有序多孔石墨烯，采用真空浸渍工艺将其填充到切片石蜡中，随后采用模压工艺得到圆环吸波构件用于吸波性能测试。本发明的方法简单，成本低廉，制备的三维有序多孔石墨烯密度超低，孔结构可调，填充量极低，能有效吸收超宽频带。
Description
技术领域
本发明属于多孔材料制备领域，尤其涉及一种三维有序多孔石墨烯吸波材料及其制备方法。
背景技术
日益严峻的电磁污染形势对吸波材料提出了更高的要求，石墨烯作为新型碳材料在吸波领域具有极大的应用潜力，但本征二维石墨烯导电率高、阻抗不匹配、易团聚和成本高等问题严重限制了石墨烯吸波材料的应用。三维多孔石墨烯具有低密度、高孔隙率、良好导电性等特点，是一种理想的轻质吸波材料。为了进一步改善三维多孔石墨烯的吸波性能，研究者主要采用杂原子掺杂或者引入第二相物质（介电材料，磁性材料等）等策略，如中国发明专利CN201811319159.4公开了一种氮、硼共掺杂三维多孔石墨烯的制备方法，及CN202010313288.3公开了一种硒化钴/氮、磷共掺杂石墨烯复合材料的制备方法和应用，然而上述策略均基于石墨烯吸波材料化学组成的调控，忽略了三维石墨烯内部孔结构对电磁波的反射、散射及干涉作用。主要原因是现有技术制备三维石墨烯存在孔径大小不易控制、孔径分布不均的问题，此外无序石墨烯机械性能不佳也是阻碍其实际应用的关键因素。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明致力于三维石墨烯的微观孔结构调控研究，采用仿生构筑策略制备三维有序多孔石墨烯，从而改善石墨烯的吸波性能。本发明的目的是提供一种三维有序多孔石墨烯吸波材料及其制备方法，该方法工艺简单，成本低廉，制备的三维有序多孔石墨烯密度低，孔结构均匀，可取代当前主流三维无序多孔石墨烯吸波材料，通过调节三维有序多孔石墨烯的孔尺寸，实现电磁波的高效吸收。
本发明解决其技术问题采用的技术方案是：
一种三维有序多孔石墨烯吸波材料，三维有序多孔石墨烯气凝胶的密度为2~20mg/cm3，孔隙率95~99%，石墨烯填充为0.2~2wt %，可实现10~18GHz频带的有效吸收。
优选的，所述三维有序多孔石墨烯气凝胶的密度为4.5~15.5mg/cm3，孔隙率97~99%，石墨烯填充为0.2~1.2wt %。
上述三维有序多孔石墨烯吸波材料的制备方法，具体步骤如下：
（1）分别量取氧化石墨烯水溶液和粘结剂水溶液，经过磁力搅拌，超声分散后得到混合溶液；
（2）将步骤（1）制备的混合溶液转移到取向冷冻装置中，对混合溶液进行定向冷冻，形成冰块；
（3）将步骤（2）得到的冰块经过冷冻干燥得到三维有序多孔氧化石墨烯；
（4）将步骤（3）得到的三维有序多孔氧化石墨烯通过惰性氛围热处理获得三维有序多孔石墨烯；
（5）采用真空浸渍工艺将步骤（4）得到的三维有序多孔石墨烯填充到切片石蜡中；
（6）采用模压工艺得到圆环吸波构件用于吸波性能测试。
优选的，步骤（1）中，所述氧化石墨烯水溶液的浓度为5~20mg/mL；所述粘结剂水溶液为蔗糖、聚乙烯醇、海藻酸钠、纤维素中的一种或多种混合水溶液，浓度为10~20 mg/mL；所述氧化石墨烯和粘结剂的质量比为1：（0.1~2）。
优选的，步骤（2）中，所述定向冷冻的冷冻速率为2~15℃/min。
优选的，步骤（3）中，所述冷冻的时间为24~72h，真空度小于10Pa。
优选的，步骤（4）中，所述热处理工艺为：在惰性氛围中，按照1~5℃的升温速率升至温度为600 ~ 1000 ℃保温1~3 h，然后自然降温。
优选的，步骤（5）中，所述真空浸渍工艺的温度为70~100℃，时间为1~3 h。
有益效果：
本发明的方法工艺简单，成本低廉，制备的三维有序多孔石墨烯具有超低密度，孔结构可调且均匀，可取代当前主流三维无序多孔石墨烯吸波材料，且具有超低填充量，通过调节三维有序多孔石墨烯的孔尺寸能实现超宽频带的高效吸收。
附图说明
图1为实施例1中三维有序多孔石墨烯轴向（a）和径向（b）扫描电镜图；
图2为实施例2中三维有序多孔石墨烯轴向（a）和径向（b）扫描电镜图；
图3为实施例3中三维有序多孔石墨烯轴向（a）和径向（b）扫描电镜图；
图4为实施例1中三维有序多孔石墨烯反射损耗曲线；
图5为实施例2中三维有序多孔石墨烯反射损耗曲线；
图6为实施例3中三维有序多孔石墨烯反射损耗曲线。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步详细说明。所用试剂或者仪器设备未注明生产厂商的，均视为可以通过市场购买的常规产品。
实施例1
量取氧化石墨烯水溶液（5 mg/mL，2mL）、海藻酸钠水溶液（10 mg/mL，1mL），经过磁力搅拌，冷水中超声分散，得到混合溶液；将混合溶液转移到含有聚合物模具的定向冷冻装置上，通过程序控温系统以2℃/min的速率降温，得到氧化石墨烯冰块；将氧化石墨烯冰块放入冷冻干燥设备中干燥24 h，真空度为4Pa，得到三维有序多孔氧化石墨烯；将三维有序多孔氧化石墨烯在惰性氛围中，以1℃/min的升温速率升至温度为600 ℃保温3 h，然后自然降温，得到三维有序多孔石墨烯。所制备的三维有序多孔石墨烯密度为4.5 mg/cm3，孔隙率为99%。
图1为实施例1所制备的三维有序多孔石墨烯轴向和径向的扫描电镜图片，轴向上呈现出了类蜂窝状有序多孔结构，孔径范围为40-70μm；径向上呈现出了微通道结构。
将真空干燥箱温度设置为80℃，将上述三维有序多孔石墨烯放入熔融石蜡中，真空浸渍2h，取出后室温固化1h，再将其加工成圆环结构，采用同轴法对其吸波性能进行测试。结果表明，三维有序多孔石墨烯的填充量为0.2 wt%。图4为实施例1三维有序多孔石墨烯吸波性能，在厚度为3.15mm时，其有效吸收带宽为8GHz（10.0-18.0GHz）；在厚度为2.6mm时，其RL值为-26.3 dB。
实施例2
量取氧化石墨烯水溶液（10 mg/mL，2mL）、纤维素水溶液（20 mg/mL，2mL），经过磁力搅拌，冷水中超声分散，得到混合溶液；将混合溶液转移到含有聚合物模具的定向冷冻装置上，通过程序控温系统以8℃/min的速率降温，得到氧化石墨烯冰块；将氧化石墨烯冰块放入冷冻干燥设备中干燥48 h，真空度为5Pa，得到三维有序多孔氧化石墨烯；将三维有序多孔氧化石墨烯在惰性氛围中，以3℃/min的升温速率升至温度为800 ℃保温2h，然后自然降温，得到三维有序多孔石墨烯。所制备的三维有序多孔石墨烯密度为8.7 mg/cm3，孔隙率为98%。
图2为实施例2所制备的三维有序多孔石墨烯轴向和径向的扫描电镜图片，轴向上呈现出了类蜂窝状有序多孔结构，孔径范围为30-60μm；径向上呈现出了微通道结构。
将真空干燥箱温度设置为70℃，将上述三维有序多孔石墨烯放入熔融石蜡中，真空浸渍3h，取出后室温固化1h，再将其加工成圆环结构，采用同轴法对其吸波性能进行测试。结果表明，三维有序多孔石墨烯的填充量为1.2 wt%。图5为实施例2三维有序多孔石墨烯吸波性能，在厚度为3.05mm时，其有效吸收带宽为6.6GHz（11.4-18.0GHz）；在厚度为4.5mm时，其RL值为-27.1 dB。
实施例3
量取氧化石墨烯水溶液（20 mg/mL，2mL）和聚乙烯醇/蔗糖混合水溶液（10 mg/mL，0.4mL），其中聚乙烯醇和蔗糖质量比为1：1，经过磁力搅拌，冷水中超声分散，得到混合溶液；将混合溶液转移到含有聚合物模具的定向冷冻装置上，通过程序控温系统以15℃/min的速率降温，得到氧化石墨烯冰块；将氧化石墨烯冰块放入冷冻干燥设备中干燥72 h，真空度为8Pa，得到三维有序多孔氧化石墨烯；将三维有序多孔氧化石墨烯在惰性氛围中，以5℃/min的升温速率升至温度为1000 ℃保温1 h，然后自然降温，得到三维有序多孔石墨烯。所制备的三维有序多孔石墨烯密度为15.5 mg/cm3，孔隙率为97%。
图3为实施例3所制备的三维有序多孔石墨烯轴向和径向的扫描电镜图片，轴向上呈现出了类蜂窝状有序多孔结构，孔径范围为20-50μm；径向上呈现出了微通道结构。
将真空干燥箱温度设置为100℃，将上述三维有序多孔石墨烯放入熔融石蜡中，真空浸渍1h，取出后室温固化1h，再将其加工成圆环结构，采用同轴法对其吸波性能进行测试。结果表明，三维有序多孔石墨烯的填充量为2wt%。图6为实施例3三维有序多孔石墨烯吸波性能，在厚度为3mm时，其有效吸收带宽为7.5GHz （10-17.5GHz）；在厚度为2.5mm时，其RL值为-25.5 dB。
本发明的保护内容不局限于以上实施例。在不背离发明构思的精神和范围下，本领域技术人员能够想到的变化和优点都被包括在本发明中，并且以所附的权利要求为保护范围。
Claims (8)
1.一种三维有序多孔石墨烯吸波材料，其特征在于：三维有序多孔石墨烯气凝胶的密度为2~20mg/cm3，孔隙率95~99%，石墨烯填充为0.2~2wt %，可实现10~18GHz频带的有效吸收。
2.根据权利要求1所述的一种三维有序多孔石墨烯吸波材料，其特征在于：所述三维有序多孔石墨烯气凝胶的密度为4.5~15.5mg/cm3，孔隙率97~99%，石墨烯填充为0.2~1.2wt%。
3.权利要求1所述的三维有序多孔石墨烯吸波材料的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：
（1）分别量取氧化石墨烯水溶液和粘结剂水溶液，经过磁力搅拌，超声分散后得到混合溶液；
（2）将步骤（1）制备的混合溶液转移到取向冷冻装置中，对混合溶液进行定向冷冻，形成冰块；
（3）将步骤（2）得到的冰块经过冷冻干燥得到三维有序多孔氧化石墨烯；
（4）将步骤（3）得到的三维有序多孔氧化石墨烯通过惰性氛围热处理获得三维有序多孔石墨烯；
（5）采用真空浸渍工艺将步骤（4）得到的三维有序多孔石墨烯填充到切片石蜡中；
（6）采用模压工艺得到圆环吸波构件用于吸波性能测试。
4.根据权利要求3所述的三维有序多孔石墨烯吸波材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述氧化石墨烯水溶液的浓度为5~20mg/mL；所述粘结剂水溶液为蔗糖、聚乙烯醇、海藻酸钠、纤维素中的一种或多种混合水溶液，浓度为10~20 mg/mL；所述氧化石墨烯和粘结剂的质量比为1：（0.1~2）。
5.根据权利要求3所述的三维有序多孔石墨烯吸波材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述定向冷冻的冷冻速率为2~15℃/min。
6.根据权利要求3所述的三维有序多孔石墨烯吸波材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，所述冷冻的时间为24~72h，真空度小于10Pa。
7.根据权利要求3所述的三维有序多孔石墨烯吸波材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）中，所述热处理工艺为：在惰性氛围中，按照1~5℃的升温速率升至温度为600 ~ 1000℃保温1~3 h，然后自然降温。
8.根据权利要求3所述的三维有序多孔石墨烯吸波材料的制备方法，其特征在于：步骤（5）中，所述真空浸渍工艺的温度为70~100℃，时间为1~3 h。
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