CN110980736A - 一种碳化硅-多孔碳一维纳米吸波材料制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳化硅‑多孔碳一维纳米吸波材料制备方法及其应用，所述吸波材料由碳化硅纳米线和多孔碳组成，整体呈灰黑色粉末状，所述的多孔碳在碳化硅纳米线表面，与内核碳化硅纳米线形成一种核壳结构。本发明的吸波材料在与石蜡混合均匀后，在占总质量10％的情况下，当匹配厚度为2.69mm时，于2‑18GHz频率范围内，反射损失低于‑10dB的频率带宽可达7.16GHz；当匹配厚度为2.38mm时，最低反射损耗出现在15.24GHz时，此时反射损失为‑56.34dB。
Description
技术领域
本发明涉及电磁波吸收材料制备及应用技术领域，具体为一种碳化硅-多孔碳一维纳米吸波材料制备方法及其应用。
背景技术
当今吸波材料逐渐向(层)薄、(质)轻、(频)宽、(吸波性能)强的方面发展。基于碳化硅材料的复合材料是材料领域的研究热点。纯碳化硅(SiC)为介电材料，其导电性较差，对电磁波的损耗能力较差，难以满足吸波材料的发展要求，同时由于SiC非常稳定，虽然可以通过其与金属或金属氧化物等异质元素复合能一定程度提高其吸波性能，但进行复合吸波材料的制备过程复杂且也存在反射损耗低、频带窄、添加量高等问题，从而限制了碳化硅基吸波材料的应用。
多孔碳材料具有制备容易、密度小、导电性能可调的优点，近年来在吸波材料领域中受到广泛重视。另外，多孔碳材料因其优异的性质而被广泛应用于超级电容器、吸附、催化等领域，其内部三维连通的孔隙结构，为电解液离子或气体分子移动提供了传输通道。在碳化硅材料表面引入多孔碳，可以通过调控多孔碳的量来改善材料的介电性质，同时可降低SiC基复合材料的添加量。因此，将碳化硅和多孔碳结合制备复合吸波材料具有性能可调、制备简单易放大等优点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种碳化硅-多孔碳一维纳米吸波材料制备方法及其应用，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种碳化硅-多孔碳一维纳米吸波材料，所述吸波材料由碳化硅纳米线和多孔碳组成，材料整体呈灰黑色粉末状，所述的多孔碳在碳化硅纳米线表面，与内核碳化硅纳米线形成一种核壳结构。
优选的，其制备方法包括以下步骤：
步骤1：特殊气体原位剥离硅原子热处理：将碳化硅纳米线置于气氛管式炉中，抽真空排除管路中的空气；通氮气并以10℃/min的升温速度加热至800℃，然后切换氮气为氯气-氮气混合气，其中，氯气体积含量为5vol.％，对碳化硅进行硅原子剥离热处理1-2h；保温结束后，关闭混合气，切换回氮气，随炉冷却；
步骤2：剥离后提纯：将步骤1形成的产物放入大量去离子水中泡洗后置于不高于50℃下真空干燥箱中烘干得纯净的碳化硅-多孔碳一维纳米吸波材料。
优选的，所述碳化硅纳米线型号是XFJ54。
优选的，所述步骤2中碳化硅-多孔碳一维纳米吸波材料比表面积和孔体积范围分别为140.0-534.4m2/g、0.169-0.436cm3/g，平均孔径范围为3.3-4.8nm。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明以碳化硅为材料主体，最终发明材料性能稳定，且易于放大量制备；多孔碳的孔隙微观结构容易通过热处理时间进行调控，可以有效调节碳化硅的介电性质，从而改善其吸波性能；本发明与石蜡按混合均匀后，在占总质量10％的情况下，当匹配厚度为2.69mm时，于2-18GHz频率范围内，反射损失低于-10dB的频率带宽可达7.16GHz；当匹配厚度为2.38mm时，最低反射损耗出现在15.24GHz时，此时反射损失为-56.34dB。
附图说明
图1为本发明材料的微观形貌图和孔隙结构图；
图2为实施例1在不同厚度下的吸波性能图；
图3为实施例2在不同厚度下的吸波性能图；
图4为实施例3在不同厚度下的吸波性能图；
图5为实施例4在不同厚度下的吸波性能图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供如下技术方案：一种碳化硅-多孔碳一维纳米吸波材料，所述吸波材料由碳化硅纳米线和多孔碳组成，材料整体呈灰黑色粉末状，所述的多孔碳在碳化硅纳米线表面，与内核碳化硅纳米线形成一种核壳结构。
实施例一：
本实施例的制备方法包括以下步骤：
步骤1：特殊气体原位剥离硅原子热处理：将0.20g碳化硅纳米线置于气氛管式炉中，抽真空排除管路中的空气；通氮气并以10℃/min的升温速度加热至800℃，然后切换氮气为氯气-氮气混合气，其中，氯气体积含量为5vol.％，对碳化硅进行硅原子剥离热处理1h；保温结束后，关闭混合气，切换回氮气，随炉冷却；
步骤2：剥离后提纯：将步骤1形成的产物放入大量去离子水中泡洗后24h后置于不高于50℃下真空干燥箱中烘干得纯净的碳化硅-多孔碳一维纳米吸波材料。
本发明的材料的微观形貌和孔隙结构如附图1(c～d)所示，其比表面积和孔体积分别为140.0m2/g、0.169cm3/g，平均孔径为4.8nm。
将碳化硅-多孔碳一维纳米吸波材料与石蜡混合均匀，石蜡占总质量90％，压入环形模具(高2.0mm，外径7.0mm，内径3.0mm)中制成样品，其吸波性能如图2所示：该材料样品在1.5mm厚度下开始有低于-10dB的反射损失；在2.69mm厚度下低于-10dB的电磁波有效吸收频宽高达7.16GHz；在2.38mm厚度下达到最大反射损失-56.34dB，此时最大吸收频率为15.24GHz。此外，该吸波材料随着厚度增加，最大吸收向低频移动。
实施例二：
本实施例的制备方法包括以下步骤：
步骤1：特殊气体原位剥离硅原子热处理：将0.20g碳化硅纳米线置于气氛管式炉中，抽真空排除管路中的空气；通氮气并以10℃/min的升温速度加热至800℃，然后切换氮气为氯气-氮气混合气，其中，氯气体积含量为5vol.％，对碳化硅进行硅原子剥离热处理2h；保温结束后，关闭混合气，切换回氮气，随炉冷却；
步骤2：剥离后提纯：将步骤1形成的产物放入大量去离子水中泡洗后24h后置于不高于50℃下真空干燥箱中烘干得纯净的碳化硅-多孔碳一维纳米吸波材料。
本实施例的微观形貌和孔隙结构如附图1(e～f)所示，其比表面积和孔体积分别为534.4m2/g、0.436cm3/g，平均孔径范围为3.3nm；其吸波性能如附图3所示。
实施例三：
本实施例的制备方法包括以下步骤：
步骤1：特殊气体原位剥离硅原子热处理：将0.20g碳化硅纳米线置于气氛管式炉中，抽真空排除管路中的空气；通氮气并以10℃/min的升温速度加热至800℃，然后切换氮气为氯气-氮气混合气，其中，氯气体积含量为5vol.％，对碳化硅进行硅原子剥离热处理1h；保温结束后，关闭混合气，切换回氮气，随炉冷却；
步骤2：剥离后提纯：将步骤1形成的产物放入大量去离子水中泡洗后24h后置于不高于50℃下真空干燥箱中烘干得纯净的碳化硅-多孔碳一维纳米吸波材料。
将碳化硅-多孔碳一维纳米吸波材料与石蜡混合均匀，石蜡占总质量95％，压入环形模具(高2.0mm，外径7.0mm，内径3.0mm)中制成样品，其吸波性能如附图4所示。
实施例四：
本实施例的制备方法包括以下步骤：
步骤1：特殊气体原位剥离硅原子热处理：将0.20g碳化硅纳米线置于气氛管式炉中，抽真空排除管路中的空气；通氮气并以10℃/min的升温速度加热至800℃，然后切换氮气为氯气-氮气混合气，其中，氯气体积含量为5vol.％，对碳化硅进行硅原子剥离热处理1h；保温结束后，关闭混合气，切换回氮气，随炉冷却；
步骤2：剥离后提纯：将步骤1形成的产物放入大量去离子水中泡洗后24h后置于不高于50℃下真空干燥箱中烘干得纯净的碳化硅-多孔碳一维纳米吸波材料。
将碳化硅-多孔碳一维纳米吸波材料与石蜡混合均匀，石蜡占总质量85％，压入环形模具(高2.0mm，外径7.0mm，内径3.0mm)中制成样品，其吸波性能如附图5所示。
综上所述，本发明以碳化硅为材料主体，最终发明材料性能稳定，且易于放大量制备；多孔碳的孔隙微观结构容易通过热处理时间进行调控，可以有效调节碳化硅的介电性质，从而改善其吸波性能；本发明与石蜡按混合均匀后，在占总质量10％的情况下，当匹配厚度为2.69mm时，于2-18GHz频率范围内，反射损失低于-10dB的频率带宽可达7.16GHz；当匹配厚度为2.38mm时，最低反射损耗出现在15.24GHz时，此时反射损失为-56.34dB。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (4)
1.一种碳化硅-多孔碳一维纳米吸波材料，其特征在于：所述吸波材料由碳化硅纳米线和多孔碳组成，材料整体呈灰黑色粉末状，所述的多孔碳在碳化硅纳米线表面，与内核碳化硅纳米线形成一种核壳结构。
2.实现权利要求1所述的一种碳化硅-多孔碳一维纳米吸波材料的制备方法，其特征在于：其制备方法包括以下步骤：
步骤1：特殊气体原位剥离硅原子热处理：将碳化硅纳米线置于气氛管式炉中，抽真空排除管路中的空气；通氮气并以10℃/min的升温速度加热至800℃，然后切换氮气为氯气-氮气混合气，其中，氯气体积含量为5vol.％，对碳化硅进行硅原子剥离热处理1-2h；保温结束后，关闭混合气，切换回氮气，随炉冷却；
步骤2：剥离后提纯：将步骤1形成的产物放入大量去离子水中泡洗后置于不高于50℃下真空干燥箱中烘干得纯净的碳化硅-多孔碳一维纳米吸波材料。
3.根据权利要求2所述的一种碳化硅-多孔碳一维纳米吸波材料的制备方法，其特征在于：所述碳化硅纳米线型号是XFJ54。
4.根据权利要求2所述的一种碳化硅-多孔碳一维纳米吸波材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2中碳化硅-多孔碳一维纳米吸波材料比表面积和孔体积范围分别为140.0-534.4m2/g、0.169-0.436cm3/g，平均孔径范围为3.3-4.8nm。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20200410 |