CN114058328A - 一种吸波复合材料及其制备方法 - Google Patents

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王梦雅
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Abstract

本发明涉及一种吸波复合材料及其制备方法，复合材料为含有金属纳米颗粒、MXene的铝硅酸盐玻璃吸波复合材料。本发明通过在MXene表面原位合成EMT沸石，经过离子交换、氢气还原和低温烧结得到的具有多级结构的MXene/Me/铝硅酸盐玻璃复合材料。本发明所获得的复合材料在2‑18GHz频带中显示出优异的电磁波吸收性能且具有优异的力学性能，是一种具有优异综合性能的微波吸收复合材料。

Description

一种吸波复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于功能性复合材料及其制备领域，特别涉及一种吸波复合材料及其制备方法。
背景技术
电磁吸波材料是一种可以将入射电磁波的能量转通过介质损耗转化为热能或其他形式的能量，或者通过干涉相消使电磁波损耗掉的功能材料。研制高性能的电磁吸波材料在民用领域和军事领域都具有重要意义。在实际应用中，除了要求吸波材料在较宽频带内对电磁波具有高效的吸收率外，还要求它具有耐高温、耐湿、抗腐蚀、一定的力学性能等。所以仅仅使用单一的材料很难满足上述要求。在实际应用中MXene作为一种新型二维材料，具有导电性强、密度低、亲水性好，耐腐蚀性好，比表面积大、柔韧性好等优点，自发现以来就一直是复合材料领域的研究的热点，在MXene基体内引入第二相来提高电磁吸波性能是一种常见的提高电磁波吸收的一种方法。
CN 111629575 A公开了一种MXene基纳米复合吸波材料及其制备方法，所述的MXene 基纳米复合吸波材料样品的反射损耗最大值仅为-28dB，吸波性能不足；CN113025271 A公开了一种Ti3C2Tx MXene@ZnO复合吸波材料的制备方法，所制备的复合材料粉末不具有力学性能。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种吸波复合材料及其制备方法，本发明所要解决的技术问题是解决现有技术的MXene或其传统复合材料导电性过强、吸波性能不足、力学性能差等问题。本发明克服现有技术无法制备出具有高吸波性能且力学性能优异的吸波材料的缺陷。本发明提供一种具有多级结构的MXene/Me/铝硅酸盐玻璃并且具有高吸波性能复合材料的制备方法。
本发明的一种吸波复合材料，所述复合材料为含有金属纳米颗粒、MXene的铝硅酸盐玻璃吸波复合材料。
所述金属纳米颗粒为镍、铁、钴、银纳米颗粒中的一种或几种；所述MXene为具有二维片状结构的过渡金属碳化物，组成表示为Mn+1XnTx，其中n＝1,2或3；x≠0，M包括过渡金属Sc,Ti,Zr,Hf,V,Nb,Ta,Cr,Mo中的一种或几种，X为C或N，T为含F或者O的官能团。
本发明的一种吸波复合材料的制备方法，包括：
将MXene/EMT复合材料、金属离子盐的水溶液混合，搅拌，离心，冷冻干燥，煅烧，烧结，得到吸波复合材料。
上述制备方法的优选方式如下：
利用原位生长法制备MXene/EMT复合粉体，EMT为一种具有六方结构的FAU型沸石，其中，所述MXene/EMT复合材料由下列方法制备：
具体为：将铝酸钠溶液加入氢氧化钠溶液中，冰浴搅拌4-5min，得到混合溶液；然后向混合溶液中滴加硅溶胶，冰浴搅拌3-4min，再加入MXene，通入氩气水浴搅拌、离心收集沉淀后，冷冻干燥后得到物质A；其中离心参数为8000r、7min，清洗2～3次；冷冻干燥时间为45-50h；
将氯化铵溶液和物质A混合，搅拌2-3h(主要是NH4+交换EMT中的Na+)，离心收集沉淀，冷冻干燥，得到MXene/EMT复合材料；其中离心收集沉淀参数为8000r、7min；冷冻干燥时间为45-50h。
所述铝酸钠溶液为：将铝酸钠溶解在去离子水中搅拌30min得到溶液；氢氧化钠溶液为氢氧化钠溶解在去离子水中冰浴搅拌10min得到溶液。
所述铝酸钠溶液的浓度为0.18-0.22g/ml；所述氢氧化钠溶液的浓度为0.55-0.6g/ml；所述铝酸钠、氢氧化钠、硅溶胶、MXene的质量比为2：17:10:(0.15-0.55)；所述氯化铵和物质 A的质量比为0.535:(0.8-1)；氯化铵溶液的浓度为0.45-0.55mol/L。
所述滴加硅溶胶的滴加时间为2-3min；所述水浴搅拌为25-35℃条件下，搅拌35-38h。
所述MXene/EMT复合材料、金属离子盐、水的质量比为7:3:45-50；所述金属离子盐为铁盐、钴盐、银盐、镍盐中的一种或几种。
所述煅烧为的工艺参数为氩气和氢气气流量比为4：(1-1.2)的气氛下，以4-5℃/min的升温速度升温到550℃后保温3-4h，然后自然降温；所述烧结为液相烧结、无压烧结、放电等离子烧结、热压烧结中的一种。
所述烧结具体为放电等离子烧结，工艺参数如下：烧结温度为680-700℃，升温速率为 40-50℃/min,模具为石墨模具，烧结压力为40-50Mpa。
本发明的上述制备方法中，首先利用原位生长法制备MXene/EMT复合粉体，EMT为一种具有六方结构的FAU型沸石，然后制备的MXene/EMT复合粉体采用离子交换法，制备含有Me金属离子的MXene/EMT(Me)复合粉体，制备的MXene/EMT(Me)复合粉体置于管式炉中煅烧得到还原后的MXene/Me/EMT复合粉体，煅烧过后的MXene/Me/EMT复合粉体进行烧结得到MXene/Me/铝硅酸盐玻璃复合材料块体。
本发明利用原位合成法和离子交换法制备出MXene/Ni/铝硅酸盐玻璃块体吸波复合材料，实现MXene复合材料在高温条件下的电磁吸波材料的应用。首先通过层状的MXene为模板，在MXene表面上原位合成制备EMT，然后利用离子交换法对材料进一步引入Ni+，再利用H2/Ar还原成Ni纳米颗粒，最后利用通过SPS烧结成块体得到MXene/Ni/铝硅酸盐玻璃复合材料，进一步探究材料的电磁吸波性能和力学性能。
有益效果
本发明中当MXene含量为10％时，10％MXene/铝硅酸盐玻璃复合材料表现出最优异的电磁波吸收性能，电磁吸波性能达到-41.6dB，并且有效带宽为2.6GHz,在此基础上引入磁性材料Ni，有效地提高材料的电磁波的吸收性能，10％MXene/Ni/铝硅酸盐玻璃复合材料最佳电磁吸波性能达到-59.5dB,有效带宽增加至4.1GHz，消耗了大于99.9999％的电磁波。并且含有15％的MXene能够对基体的MSP强度有很大的提升，比纯玻璃材料提升了44％，杨氏模量提升了4.6％，说明MXene可以很好的改善材料的力学性能。
本发明的一种通过在MXene表面原位合成EMT沸石，经过离子交换、氢气还原和低温烧结得到的MXene/Me/铝硅酸盐玻璃复合材料具有多级结构，定向排列的MXene、单分散的金属颗粒均匀分散在基体中。本发明所获得的复合材料在2-18GHz频带中显示出优异的电磁波吸收性能且具有优异的力学性能，是一种具有优异综合性能的微波吸收复合材料。
附图说明
图1为本发明实施例1中制备的Ni/MXene/EMT吸波复合材料中的MXene纳米片上原位形成Ni纳米颗粒的透射电镜图；
图2为本发明实施例1中制备的Ni/MXene/EMT吸波复合材料的频率和厚度的轮廓图；
图3为本发明实施例2中制备的MXene/铝硅酸盐玻璃复合材料的频率和厚度的轮廓图；
图4为本发明实施例3中制备的15％MXene/Ni/铝硅酸盐玻璃复合材料的频率和厚度的轮廓图；
图5为本发明中制备的各种样品的MSP和抗压强度图；
图6为MSP试验法的强度计算模型图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
一、原料来源：
Figure BDA0003234353850000031
Figure BDA0003234353850000041
实施例中采用的MXene是原位合成HF酸法实验室自制，具体步骤为：取20ml 9mol/L 的HCl溶液于聚四氟乙烯的烧杯中，加入1.0g的LiF粉末，并置于搅拌台上500r/min速下搅拌10min，再缓慢加入0.8g的Ti3AlC2粉末，将聚四氟乙烯的烧杯转移到35℃， 380r/min的搅拌台下进行搅拌36h，充分反应后，将反应物转移至离心管中，加入去离子水， 3500r/min下离心5分钟，重复洗涤7-10遍，直至PH为中性，再利用手摇剥离法对MXene 进行剥离，手摇3-5min，3500r/min下离心5min，取上层墨绿色液体，重复剥离3-5次，收集上层片状Ti3C2TXMXene，取10ml的溶液经行冷冻干燥后，称取质量，进行计算，得出溶液的浓度。取所需质量下的MXene溶液置于离心管中，12000转速下离心30分钟，取下层泥状沉淀，作为后续复合材料的原料。
二、相关测试：
(1)吸波性能测试是通过矢量网络分析仪得到。型号为N52348，由美国Keysight公司生产的可以测试的频率10MHz-43.5GHz。本发明实施例中采用同轴法(2-18GHz)。同轴法测试的模具型号为85050D的同轴波段模具，利用网络分析仪可以得到样品的复介电常数(ε＝ε＇+jε〞)和复磁导率(μ＝μ＇+jμ〞)，通过计算就可以得到材料的电磁吸波性能。
(2)本发明实施例中MSP试验法的强度计算模型图，如图6所示。
其中2a是承载模内孔的直径，2b为圆柱压头的直径，t为样品的厚度。压头加载的速率为0.05mm/min.MSP强度σ由下列公式计算得到
Figure BDA0003234353850000043
公式中：P为样品被破坏时的最大载荷(N)；υ为样品材料的泊松比；a为承载膜内孔径；b为圆柱压头内径。
测试样品的直径为10mm圆片，厚度不大于1mm。
实施例1
(1)将2g铝酸钠加入10ml去离子水中搅拌30min至澄清；17g氢氧化钠加入30ml水冰浴搅拌5min溶解；将铝酸钠溶液倒入氢氧化钠溶液中冰浴搅拌5min；向混合溶液中滴加10.46ml 硅溶胶，滴加时间为2min，冰浴搅拌3min。向混合液中加入0.33gMXene并转移至三颈烧瓶中通入氩气30℃水浴330r搅拌36h。将混合溶液8000r离心7min；离心水洗三次收集沉淀。冻干48h。
(2)将1.07g NH4Cl溶解在50mL去离子水中，搅拌5min至完全溶解，再往溶液中加入 2g的样品粉末，搅拌2h，主要是NH4+交换EMT中的Na+，离心8000r，7min，收集沉淀，冷冻干燥48h，得到10％MXene/EMT复合材料粉末。
(3)将0.24g NiCl2·6H2O首先溶解在51ml的去离子水中，搅拌5min至混合完全，将步骤(2)中1.2g MXene/EMT加入至溶液中搅拌2h，使Ni+与EMT中的NH4+进行离子交换，在8000r每分钟下离心7min后收集沉淀，冷冻干燥48h，然后将粉末置于管式炉中， 550℃下通Ar/H2，气流量比为4:1中加热3h，将Ni+还原成Ni纳米颗粒，制备出 MXene/Ni/EMT复合材料粉末。
(4)将步骤(3)中MXene/Ni/EMT复合粉体放入外环为Φ8，内环Φ4的同心环磨具中，然后插上热电偶，从常温升到600℃，加热速率为50℃/min，单轴压力缓慢升至50MPa，样品达到600℃之后，加热速率为50℃/min，单轴压力保持50MPa，直至700℃，自然冷却至室温。得到烧结完成的MXene/Ni/AS复合材料的块体。然后对样品进行打磨，得到外环为Φ7mm，内环Φ3mm的同心环，利用网络矢量分析仪对样品进行电磁波吸收的分析。最强吸收达到-59.5dB，(如图2所示)。
如图1所示为制备的Ni/MXene/EMT吸波复合材料中的MXene纳米片上原位形成Ni纳米颗粒的透射电镜图，由于Ni纳米颗粒随机分布在基质中，它们有机会与MXene纳米片接触，形成Ni/Ti3C2Tx异质界面。
将本实施例中步骤(4)中的同心环磨具，替换为圆柱形模具，其余均相同，得到MXene/Ni/AS复合材料的圆片块体样品，进行力学测试，性能数据如图5所示。
实施例2
根据实施例1，本实施例步骤(1)、(2)与实施例1相同，得到的10％MXene/EMT复合材料粉末放入外环为Φ8mm，内环Φ4mm的同心环磨具中，然后插上热电偶，从常温升到 600℃，加热速率为50℃/min，单轴压力缓慢升至50MPa，样品达到600℃之后，加热速率为50℃/min，单轴压力保持50MPa，直至700℃，自然冷却至室温。得到烧结完成的MXene/ 铝硅酸盐玻璃复合材料的块体。利用网络矢量分析仪对样品进行电磁波吸收的分析。在 2.35mm的厚度下对电磁波吸收为-41.65dB，并且具2.6GHz的有效带宽，(如图3所示)。
将本实施例中同心环磨具替换为圆柱形模具，其余均相同，得到MXene/铝硅酸盐玻璃复合材料的块体，MSP强度为22MPa，如图5所示。
实施例3
步骤(2)，(3)与实施例1相同。将实施例1步骤(1)中MXene的质量改为0.53g，得到15％MXene/Ni/EMT复合材料粉末放入外环为Φ8mm，内环Φ4mm的同心环磨具中，然后插上热电偶，从常温升到600℃，加热速率为50℃/min，单轴压力缓慢升至50MPa，样品达到600℃之后，加热速率为50℃/min，单轴压力保持50MPa，直至700℃，自然冷却至室温。得到烧结完成的MXene/铝硅酸盐玻璃复合材料的块体。利用网络矢量分析仪对样品进行电磁波吸收的分析。在3.8GHz下的RLmin值为-48dB。(如图4所示)，当MXene 的质量含量进一步增加至15wt％时，材料的对电磁波的吸收会出现减弱的情况，这主要是 MXene加入过多，导致阻抗不匹配，材料的导电率太高，电磁波进入材料表面，材料对电磁波的反射能力增强，无法进入材料内部进行有效吸收，这就是MXene增加过多材料的电磁波的吸收性能会降低的原因。
将本实施例中同心环磨具替换为圆柱形模具，其余均相同，得到的复合材料样品的MSP 强度达到了最高值24MPa。
对比例1
将0.24g NiCl2·6H2O首先溶解在51ml的去离子水中，搅拌5min至混合完全，然后将1.2g MXene加入至溶液中搅拌2h，在8000r每分钟下离心7min后收集沉淀，冷冻干燥48h，然后将粉末置于管式炉中，550℃下通Ar/H2混合气体，气流量比为4:1。加热3h，将 Ni+还原成Ni纳米颗粒，制备出MXene/Ni复合材料粉末。取一定量的干燥MXene/Ni粉末与石蜡按照1：1的比例混合，压制成外径7mm，内径3mm，厚度2mm的圆环，进行吸波性能测试，样品为厚度1.1mm时，最小RL值为-2.1dB该材料不具备吸波性能。且制备的复合材料粉体不具备力学性能。
对比例2
采用实施例1的制备方法，区别仅在于步骤(1)中不加入MXene并调节各物质用量，制备得到Ni/AS复合材料(Ni/AS复合材料中Ni百分含量同实施例1中MXene/Ni/AS复合材料中Ni的百分含量相同)，其力学性能，如图5所示。
对比例3
孙凯等在专利CN112292015A《一种MXene/PPy复合吸波剂及其制备方法》一文中制备了一种MXene/PPy复合吸波剂。)将35mg的MXene(如，Ti3C2)分散于100mL的去离子水中配置成浓度为0.35g/L悬浮液，并进行超声分散1h；超声结束后，将悬浮液倒入连接循环冷却泵的双层烧瓶，温度设定为2℃。待温度稳定后，向双层烧瓶中加入1mL吡咯；按照氧化剂与吡咯物质的量比计1.5:1，将5.84g氧化剂FeCl3·6H2O加入到盛有去离子水的烧杯中并搅拌均匀得到橙黄色透明溶液。将配置好的FeCl 3溶液加入到恒压滴液漏斗中，控制旋钮使其缓慢滴加到盛有MXene和吡咯的烧瓶中，滴加时间控制在30min，反应物在双层烧瓶中持续反应24h。待反应结束后，通过反复抽滤和洗涤步骤，最终获得黑色MXene/PPy产物；将洗涤干净的反应产物放入烘箱，在60℃下干燥24h。干燥结束后，用研钵将产物研磨成粉末，放入样品瓶待用；将MXene/PPy复合吸波剂和液体石蜡按照1:9的质量比混合并搅拌均匀后倒入模具中，压制成圆环，厚度分别为1.89mm、2.14mm，对其吸波性能进行测试。在频率为2GHz-18GHz时，当吸波材料厚度为1.89mm时，最大反射损耗为-32.30dB；当吸波材料厚度为2.14mm时，反射损耗小于-10dB的吸收带宽为6.06GHz(11.94GHz-18GHz)。
与该方法制备的MXene复合材料相比，本专利所发明的MXene/Ni/铝硅酸盐玻璃材料的力学性能和电磁波吸收性能更优异；MXene的加入不仅改善了介电性能，也使得材料的界面处结合紧密，从而起到了提高材料的断裂韧性的作用。增韧的原因有两方面：其一是MXene 较大的横纵比使得与基体间具有更强的界面摩擦力，这有效抑制了裂纹的扩展蔓延，起到很好的增韧效果。其二为外力作用下裂纹产生并向外蔓延，当遇到韧性好的MXene时，裂纹就会被捕捉而生裂纹的偏转，从而产生裂纹的偏转和桥连，提高复合材料的力学性能。此外，利用EMT的离子交换能力，孤立的和均匀分布的镍纳米颗粒也可以加入到铝硅酸盐玻璃基质中，掺入磁性材料Ni对可以进一步提高复合材料介电常数、磁导率，进一步提高复合材料的电磁吸波性能。这对获得高衰减能力起着重要作用，同时保持良好的阻抗匹配。使该复合材料成为具有优异综合性能的微波吸收复合材料。

Claims (10)

1.一种吸波复合材料，其特征在于，所述复合材料为含有金属纳米颗粒、MXene的铝硅酸盐玻璃吸波复合材料。
2.根据权利要求1所述复合材料，其特征在于，所述金属纳米颗粒为镍、铁、钴、银纳米颗粒中的一种或几种；所述MXene为具有二维片状结构的过渡金属碳化物，组成表示为Mn+ 1XnTx，其中n＝1,2或3；x≠0，M包括过渡金属Sc,Ti,Zr,Hf,V,Nb,Ta,Cr,Mo中的一种或几种，X为C或N，T为含F或者O的官能团。
3.一种吸波复合材料的制备方法，包括：
将MXene/EMT复合材料、金属离子盐的水溶液混合，搅拌，离心，冷冻干燥，煅烧，烧结，得到吸波复合材料。
4.根据权利要求3所述制备方法，其特征在于，所述MXene/EMT复合材料由下列方法制备：
将铝酸钠溶液加入氢氧化钠溶液中，冰浴搅拌，得到混合溶液；然后向混合溶液中滴加硅溶胶，冰浴搅拌，再加入MXene，通入氩气水浴搅拌、离心，冷冻干燥后得到物质A。
将氯化铵溶液和物质A混合，搅拌，离心，冷冻干燥，得到MXene/EMT复合材料。
5.根据权利要求4所述制备方法，其特征在于，所述铝酸钠溶液的浓度为0.18-0.22g/ml；所述氢氧化钠溶液的浓度为0.55-0.6g/ml；所述铝酸钠、氢氧化钠、硅溶胶、MXene的质量比为2：17:10:(0.15-0.55)；所述氯化铵和物质A的质量比为0.535:(0.8-1)；氯化铵溶液的浓度为0.45-0.55mol/L。
6.根据权利要求4所述制备方法，其特征在于，所述滴加硅溶胶的滴加时间为2-3min；所述水浴搅拌为25-35℃条件下，搅拌35-38h。
7.根据权利要求3所述制备方法，其特征在于，所述MXene/EMT复合材料、金属离子盐、水的质量比为7:3:45-50；所述金属离子盐为铁盐、钴盐、银盐、镍盐中的一种或几种。
8.根据权利要求3所述制备方法，其特征在于，所述煅烧为的工艺参数为氩气和氢气4：1的气氛下，以4-5℃/min的升温速度升温到550℃后保温3-4h，然后自然降温；所述烧结为液相烧结、无压烧结、放电等离子烧结、热压烧结中的一种。
9.根据权利要求8所述制备方法，其特征在于，所述烧结具体为放电等离子烧结，工艺参数如下：烧结温度为680-700℃，升温速率为45-50℃/min,模具为石墨模具，烧结压力为40-50Mpa。
10.一种权利要求1所述吸波复合材料的应用。
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