CN115925426B - 一种气凝胶复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种气凝胶复合材料及其制备方法,涉及复合材料技术领域;旨在解决现有吸波材料在高温条件下对电磁波的吸收效果较差的技术问题;所述气凝胶复合材料中含有吸波层和隔热层;其中,所述吸波层为单一磁性粒子改性的多孔碳化硅材料,所述隔热层为单一的多孔碳化硅材料。
Description
技术领域
本申请涉及复合材料技术领域,尤其涉及一种气凝胶复合材料及其制备方法。
背景技术
随着无线通信和雷达探测系统快速发展,电磁波被广泛应用于民用领域和军用领域,在给人们的生活带来很多便利的同时,也造成了很多电磁污染。因此,亟需性能优异的电磁吸收材料解决日益严重的电磁污染问题,但现有吸波材料在高温条件下对电磁波的吸收效果较差。
发明内容
本申请的主要目的是提供一种气凝胶复合材料及其制备方法,旨在解决现有吸波材料在高温条件下对电磁波的吸收效果较差的技术问题。
为解决上述技术问题,本申请实施例提出了:一种气凝胶复合材料,所述气凝胶复合材料中含有吸波层和隔热层;其中,所述吸波层为单一磁性粒子改性的多孔碳化硅材料,所述隔热层为单一的多孔碳化硅材料。
作为本申请一些可选实施方式,所述吸波层的厚度为1mm~5mm,所述隔热层的厚度为1mm~20mm。
为解决上述技术问题,本申请实施例还提出了:一种如权利要求1-2任一项所述气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将生物质材料或有机泡沫在氩气气氛保护下进行碳化处理,获得碳气凝胶;
将一氧化硅粉和石墨粉混合后平铺在模具中,获得混合粉末;将所述碳气凝胶放在所述混合粉末上后,在氩气气氛保护下进行高温热处理,获得碳化硅气凝胶;
获得磁性粒子离子水溶液,将所述碳化硅气凝胶的吸波层部分放入所述磁性粒子离子水溶液中,进行水浴反应,反应结束后取出进行冷冻干燥处理,获得气凝胶复合材料。
作为本申请一些可选实施方式,所述碳化处理的处理参数包括:
在氩气气氛保护下,碳化温度为600℃~1000℃,碳化时间为0.5h~3h,升温速率为10℃/min。
作为本申请一些可选实施方式,所述生物质材料包括:橘子皮、茄子、柚子皮、木屑和莲藕中至少一种。
作为本申请一些可选实施方式,所述有机泡沫选自密胺泡棉、聚氨酯泡沫、酚醛泡沫中至少一种。
作为本申请一些可选实施方式,所述将生物质材料在氩气气氛保护下进行碳化处理,获得碳气凝胶之前,还包括:
将生物质材料进行冷冻干燥处理,获得已脱水的生物质材料。
作为本申请一些可选实施方式,所述高温热处理的处理参数包括:
在氩气气氛保护下,在1300℃~1600℃下保温1h~4h。
作为本申请一些可选实施方式,所述高温热处理过程包括三个升温阶段:
第一升温阶段为:以10℃/min的升温速率升至800℃;
第二升温阶段为:以6.25℃/min的升温速率升至1300℃;
第三升温阶段为:以2.5℃/min的升温速率升至1300℃~1600℃。
作为本申请一些可选实施方式,所述碳气凝胶、所述石墨粉和所述一氧化硅粉的摩尔比为1:1:2~6。
作为本申请一些可选实施方式,所述磁性粒子离子水溶液包括金属盐、还原剂、络合剂和缓冲剂;
其中,所述金属盐的浓度为0.05mol/L~0.5mol/L,所述还原剂的浓度为0.1mol/L~2mol/L,所述络合剂的浓度为0.01mol/L~0.3mol/L,所述缓冲剂的浓度为0.05mol/L~1mol/L。
作为本申请一些可选实施方式,所述金属盐包括二价铁盐、二价钴盐和二价镍盐中至少一种,所述金属盐的浓度为0.08mol/L~0.2mol/L。
作为本申请一些可选实施方式,所述还原剂包括次亚磷酸钠和水合肼中至少一种,所述还原剂的浓度为0.2mol/L~0.8mol/L。
作为本申请一些可选实施方式,所述络合剂包括柠檬酸盐和铵盐中至少一种,所述络合剂的浓度为0.05mol/L~0.15mol/L。
作为本申请一些可选实施方式,所述缓冲剂包括硼砂和醋酸钠中至少一种,所述缓冲剂的浓度为0.06mol/L~0.08mol/L。
作为本申请一些可选实施方式,所述吸波层的厚度为1mm~5mm,所述隔热层的厚度为1mm~20mm。
与现有技术相比,本申请实施例所述气凝胶复合材料,所述复合材料中含有吸波层和隔热层;其中,所述吸波层为单一磁性粒子改性的多孔碳化硅材料;所述吸波层中的磁性粒子负载在碳化硅气凝胶内部的孔壁以及纳米线表面,形成了介电-磁性两项异质结的微结构,具有显著的介电极化损耗特征,且材料的多孔结构进一步增强了材料对电磁波的多重反射吸收,从而有效提升了所述吸波复合材料的吸收电磁波性能;同时,所述隔热层为单一的多孔碳化硅材料,具有轻质、隔热和耐高温的特性,从而可以用于隔热,保证所述吸波层处于较低的温度下,以获得在高温下仍然具有优异的电磁波吸收性能的吸波复合材料。本申请实施例所述吸波复合材料在高温下仍表现出宽频强电磁波吸收特性,反射率结果表明优于-10dB的频宽达9.1GHz,对应吸收峰达到-16.8dB。
附图说明
图1是本申请实施例1所述碳化硅气凝胶的微观形貌图;
图2是本申请实施例1所述磁改性碳化硅气凝胶材料的微观形貌图;
图3是本申请实施例1所述碳化硅气凝胶和磁改性碳化硅气凝胶在2~18GHz频段的介电常数实部曲线图;
图4是本申请实施例1所述碳化硅气凝胶和磁改性碳化硅气凝胶在2~18GHz频段的介电常数虚部曲线图;
图5是本申请实施例1所述碳化硅气凝胶和磁改性碳化硅气凝胶在2~18GHz频段的磁导率实部曲线图;
图6是本申请实施例1所述碳化硅气凝胶和磁改性碳化硅气凝胶在2~18GHz频段的磁导率虚部曲线图;
图7是本申请实施例1所述碳化硅气凝胶和磁改性碳化硅气凝胶在2~18GHz频段的复介电常数实部曲线图;
图8是本申请实施例1所述碳化硅气凝胶和磁改性碳化硅气凝胶在2~18GHz频段的复介电常数虚部曲线图;
图9是本申请实施例1所述碳化硅气凝胶和磁改性碳化硅气凝胶在2~18GHz频段的复磁导率实部曲线图;
图10是本申请实施例1所述碳化硅气凝胶和磁改性碳化硅气凝胶在2~18GHz频段的复磁导率虚部曲线图;
图11是本申请实施例所述未改性碳化硅气凝胶材料中不同吸波层厚度在2~8GHz频段的吸波性能图;
图12是本申请实施例1所述磁改性碳化硅气凝胶材料中不同吸波层厚度在2~8GHz频段的吸波性能图;
图13是本申请实施例2所述磁改性碳化硅气凝胶材料中不同吸波层厚度在2~8GHz频段的吸波性能图;
图14是本申请实施例3所述磁改性碳化硅气凝胶材料中不同吸波层厚度在2~8GHz频段的吸波性能图;
图15是本申请对比例1所述碳化硅气凝胶材料中不同吸波层厚度在2~8GHz频段的吸波性能图;
图16是本申请对比例2所述磁改性碳化硅气凝胶材料中不同吸波层厚度在2~8GHz频段的吸波性能图。
具体实施方式
应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本申请,并不用于限定本申请。
随着无线通信和雷达探测系统快速发展,电磁波被广泛应用于民用领域和军用领域,在给人们的生活带来很多便利的同时,也造成了很多电磁污染。因此,亟需性能优异的电磁吸收材料解决日益严重的电磁污染问题,但现有吸波材料在高温条件下对电磁波的吸收效果较差。如经发明人研究发现,碳化硅SiC作为一种宽带隙半导体,被认为是微波吸收应用的首选材料。但是单一的碳化硅,因为复相介电常数很低,缺乏电磁波损耗机制导致吸波效果很差,往往需要通过各种机制来提升他的电磁波吸收的能力。例如通过复合、掺杂和表面改性来增加损耗机制,如通过引入碳材料增加损耗机制,但是无疑在高温下很难再有优异的吸波性能。
而本申请实施例则是在碳化硅中设计多孔结构,即制备出多孔碳化硅气凝胶(热导率仅为0.028w/mk、密度仅为34mg/cm3),再引入磁性粒子增强材料的电磁波耗散机制提升材料的电磁波吸收频宽,即制备出磁改性碳化硅气凝胶。考虑到磁性粒子在较高温度下也会失去电磁波吸收能力,因此通过设计碳化硅气凝胶(隔热层)和磁改性气凝胶(吸波层)为一体的材料,使材料在高温下依然具有优异的电磁波吸收的能力。
具体来说,本申请实施例提供了一种气凝胶复合材料及其制备方法,旨在解决现有吸波材料在高温条件下对电磁波的吸收效果较差的技术问题。
本申请实施例所述气凝胶复合材料中含有吸波层和隔热层;其中,所述吸波层为单一磁性粒子改性的多孔碳化硅材料,所述隔热层为单一的多孔碳化硅材料。
与现有技术相比,本申请实施例所述气凝胶复合材料,所述复合材料中含有吸波层和隔热层;其中,所述吸波层为单一磁性粒子改性的多孔碳化硅材料;所述吸波层中的磁性粒子负载在碳化硅气凝胶内部的孔壁以及纳米线表面,形成了介电-磁性两项异质结的微结构,具有显著的介电极化损耗特征,且材料的多孔结构进一步增强了材料对电磁波的多重反射吸收,从而有效提升了所述吸波复合材料的吸收电磁波性能;同时,所述隔热层为单一的多孔碳化硅材料,具有轻质、隔热和耐高温的特性,从而可以用于隔热,保证所述吸波层处于较低的温度下,以获得在高温下仍然具有优异的电磁波吸收性能的吸波复合材料。本申请实施例所述吸波复合材料在高温下仍表现出宽频强电磁波吸收特性,反射率结果表明优于-10dB的频宽达9.1GHz,对应吸收峰达到-16.8dB。
在具体应用中,所述吸波层的厚度为1mm~5mm,所述隔热层的厚度为1mm~20mm。本申请实施例在碳化硅中设计多孔结构,即制备出多孔碳化硅气凝胶(热导率仅为0.028w/mk、密度仅为34mg/cm3),再引入磁性粒子增强材料的电磁波耗散机制提升材料的电磁波吸收频宽,即制备出磁改性碳化硅气凝胶。考虑到磁性粒子在较高温度下也会失去电磁波吸收能力,因此通过设计碳化硅气凝胶(隔热层)和磁改性气凝胶(吸波层)为一体的材料,使材料在高温下依然具有优异的电磁波吸收的能力。
为解决上述技术问题,本申请实施例还提出了:一种如上所述气凝胶复合材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤S1:将生物质材料或有机泡沫在氩气气氛保护下进行碳化处理,获得碳气凝胶。
在具体应用中,为获得性能更好的碳气凝胶,以便于制造更加轻质、吸波和隔热的吸波复合材料,所述碳化处理的处理参数包括:在氩气气氛保护下,碳化温度为600℃~1000℃,碳化时间为0.5h~3h,升温速率为10℃/min。所述碳化温度优选为700℃~800℃,所述碳化时间优选为1h~2h。
在具体应用中,为获得性能更好的碳气凝胶,以便于制造更加轻质、吸波和隔热的吸波复合材料,所述生物质材料包括:橘子皮、茄子、柚子皮、木屑和莲藕中至少一种。所述有机泡沫选自密胺泡棉、聚氨酯泡沫、酚醛泡沫中至少一种。所述将生物质材料在氩气气氛保护下进行碳化处理,获得碳气凝胶之前,还包括:将生物质材料进行冷冻干燥处理,获得已脱水的生物质材料。
步骤S2:将一氧化硅粉和石墨粉混合后平铺在模具中,获得混合粉末;将所述碳气凝胶放在所述混合粉末上后,在氩气气氛保护下进行高温热处理,获得碳化硅气凝胶。
在具体应用中,为获得性能更好的碳化硅气凝胶,以便于制造更加轻质、吸波和隔热的吸波复合材料,所述高温热处理的处理参数包括:在氩气气氛保护下,在1300℃~1600℃下保温1h~4h。优选地,所述高温热处理过程包括三个升温阶段:第一升温阶段为:以10℃/min的升温速率升至800℃;第二升温阶段为:以6.25℃/min的升温速率升至1300℃;第三升温阶段为:以2.5℃/min的升温速率升至1300℃~1600℃。
在具体应用中,所述碳气凝胶、所述石墨粉和所述一氧化硅粉的摩尔比为1:1:2~6。由于石墨粉与一氧化硅粉过多易破坏多孔结构,过少则不易生成碳化硅纳米线,因此,所述碳气凝胶、所述石墨粉和所述一氧化硅粉的摩尔比优选为1:1:2~6,更优选为1:1:2~3。
步骤S3:获得磁性粒子离子水溶液,将所述碳化硅气凝胶的吸波层部分放入所述磁性粒子离子水溶液中,进行水浴反应,反应结束后取出进行冷冻干燥处理,获得气凝胶复合材料。
在具体应用中,所述磁性粒子离子水溶液包括金属盐、还原剂、络合剂和缓冲剂;其中,所述金属盐的浓度为0.05mol/L~0.5mol/L,所述还原剂的浓度为0.1mol/L~2mol/L,所述络合剂的浓度为0.01mol/L~0.3mol/L,所述缓冲剂的浓度为0.05mol/L~1mol/L。
在具体应用中,所述金属盐包括二价铁盐、二价钴盐和二价镍盐中至少一种,所述金属盐的浓度为0.08mol/L~0.2mol/L。所述金属盐的加入量以二价金属离子转化为单质磁性金属为准。
在具体应用中,所述还原剂主要用于将二价金属还原为单质磁性金属,所述还原剂包括次亚磷酸钠和水合肼中至少一种,所述还原剂的浓度为0.2mol/L~0.8mol/L。
在具体应用中,所述络合剂主要用于与二价金属离子形成化合物,提高形成磁性离子的分散性和生成效率;所述络合剂包括柠檬酸盐和铵盐中至少一种,所述络合剂的浓度为0.05mol/L~0.15mol/L。
在具体应用中,所述缓冲剂主要用于保持反应液的pH酸碱度在合理区间,保证反应稳定性;所述缓冲剂包括硼砂和醋酸钠中至少一种,所述缓冲剂的浓度为0.06mol/L~0.08mol/L。
在具体应用中,所述吸波层的厚度为1mm~5mm,所述隔热层的厚度为1mm~20mm。
与现有技术相比,本申请实施例所述气凝胶复合材料的制备方法工艺条件简单且易于实施,所制得的复合材料中含有吸波层和隔热层;其中,所述吸波层为单一磁性粒子改性的多孔碳化硅材料;所述吸波层中的磁性粒子负载在碳化硅气凝胶内部的孔壁以及纳米线表面,形成了介电-磁性两项异质结的微结构,具有显著的介电极化损耗特征,且材料的多孔结构进一步增强了材料对电磁波的多重反射吸收,从而有效提升了所述吸波复合材料的吸收电磁波性能;同时,所述隔热层为单一的多孔碳化硅材料,具有轻质、隔热和耐高温的特性,从而可以用于隔热,保证所述吸波层处于较低的温度下,以获得在高温下仍然具有优异的电磁波吸收性能的吸波复合材料。本申请实施例所述吸波复合材料在高温下仍表现出宽频强电磁波吸收特性,反射率结果表明优于-10dB的频宽达9.1GHz,对应吸收峰达到-16.8dB。
下面将结合具体实施例对本申请所述吸波复合材料及其制备方法进行详细说明:
实施例1
(1)碳气凝胶的制备:将生物质材料茄子去皮切成所需的形状,冷冻干燥后,放入管式炉中,在氩气的保护下以10℃/min的升温速率升温至800℃,保温2h,随炉冷却获得碳气凝胶。
(2)碳化硅气凝胶的制备:将石墨粉与一氧化硅粉混合均匀平铺于刚玉瓷舟底部,将得到的碳气凝胶放置于混合粉末上方,其中,碳气凝胶、石墨粉和一氧化硅粉的摩尔比为1:1:4。将刚玉瓷舟放入管式炉中,在氩气保护下一先以10℃/min的升温速率升至800℃,再以6.25℃/min的升温速率升至1300℃,再以2.5℃/min的升温速率升至1500℃,并在1500℃保温2h,随炉冷却获得碳化硅气凝胶。观察碳化硅气凝胶的微观形貌如图1所示,可见,碳化硅气凝胶由碳化硅孔壁与碳化硅气凝胶组成,呈现多孔状。
(3)磁改性碳化硅气凝胶的制备:首先配置磁性粒子水溶液,其中包含18mol/L的硫酸钴和0.18mol/L的硫酸镍、0.46mol/L的次磷酸钠、0.17mol/L的柠檬酸钠、0.8mol/L的硼砂。将碳化硅气凝胶首先进行敏化、活化等步骤。将碳化硅气凝胶底部3mm厚放入磁性粒子水溶液中,水浴加热至80℃,反应2h后取出碳化硅气凝胶,冷冻干燥后获得磁改性碳化硅气凝胶。即是所述的轻质-耐高温-隔热-吸波功能一体化的磁改性碳化硅气凝胶复合材料。磁改性碳化硅气凝胶的微观形貌如图2所示,可以发现碳化硅纳米线上出现了大量球状磁性粒子,并且均匀地分布在纳米线上。将磁改性碳化硅气凝胶的隔热层保留为10mm,而然后将磁改性碳化硅气凝胶放置在800℃的平板30min,隔热层贴在平板表面,而后去除隔热层仅保留吸波层,进行电磁参数测试。
利用安捷伦型号为N5230A的矢量网络分析仪测试了本发明实施例1制备的碳化硅气凝胶和磁改性碳化硅气凝胶材料的电磁参数(复介电常数和复磁导率),测试结果如图3-图10所示,其中,图3是本申请实施例1所述碳化硅气凝胶和磁改性碳化硅气凝胶在2~18GHz频段的介电常数实部曲线图;图4是本申请实施例1所述碳化硅气凝胶和磁改性碳化硅气凝胶在2~18GHz频段的介电常数虚部曲线图;图5是本申请实施例1所述碳化硅气凝胶和磁改性碳化硅气凝胶在2~18GHz频段的磁导率实部曲线图;图6是本申请实施例1所述碳化硅气凝胶和磁改性碳化硅气凝胶在2~18GHz频段的磁导率虚部曲线图;图7是本申请实施例1所述碳化硅气凝胶和磁改性碳化硅气凝胶在2~18GHz频段的复介电常数实部曲线图;图8是本申请实施例1所述碳化硅气凝胶和磁改性碳化硅气凝胶在2~18GHz频段的复介电常数虚部曲线图;图9是本申请实施例1所述碳化硅气凝胶和磁改性碳化硅气凝胶在2~18GHz频段的复磁导率实部曲线图;图10是本申请实施例1所述碳化硅气凝胶和磁改性碳化硅气凝胶在2~18GHz频段的复磁导率虚部曲线图。根据传输线理论,基于测试的电磁参数,获得了未改性碳化硅气凝胶材料中不同吸波层厚度在2~8GHz频段的吸波性能图如图11所示,实施例1制备的磁改性碳化硅气凝胶材料的吸波性能如图12所示。
实施例2
(1)碳气凝胶的制备:将生物质材料茄子去皮切成所需的形状,冷冻干燥后,放入管式炉中,在氩气的保护下以10℃/min的升温速率升温至700℃,保温2h,随炉冷却获得碳气凝胶。
(2)碳化硅气凝胶的制备:将石墨粉与一氧化硅粉混合均匀平铺于刚玉瓷舟底部,将得到的碳气凝胶放置于混合粉末上方,其中,碳气凝胶、石墨粉和一氧化硅粉的摩尔比为1:1:3。将刚玉瓷舟放入管式炉中,在氩气保护下一先以10℃/min的升温速率升至800℃,再以6.25℃/min的升温速率升至1300℃,再以2.5℃/min的升温速率升至1500℃,并在1450℃保温2h,随炉冷却获得碳化硅气凝胶。
(3)磁改性碳化硅气凝胶的制备:首先配置磁性粒子水溶液,其中包含0.18mol/L的硫酸钴和0.18mol/L的硫酸镍、0.23mol/L的次磷酸钠、0.17mol/L的柠檬酸钠、0.8mol/L的硼砂。将碳化硅气凝胶的首先进行敏化、活化等步骤。然后将碳化硅气凝胶底部3mm厚放入磁性粒子水溶液中,水浴加热至80℃,反应1h后取出碳化硅气凝胶,冷冻干燥后获得磁改性碳化硅气凝胶。
实施例2制备的磁改性碳化硅气凝胶材料的吸波性能如图13所示,可以看出当材料厚度为2.5mm时,优于-10dB(90%吸收率),频宽达5.9GHz,对应吸收峰值达到-16.85dB(99%以上吸收)。
实施例3
(1)碳气凝胶的制备:将生物质材料茄子去皮切成所需的形状,冷冻干燥后,放入管式炉中,在氩气的保护下以10℃/min的升温速率升温至800℃,保温1h,随炉冷却获得碳气凝胶。
(2)碳化硅气凝胶的制备:将石墨粉与一氧化硅粉混合均匀平铺于刚玉瓷舟底部,将得到的碳气凝胶放置于混合粉末上方,其中,碳气凝胶、石墨粉和一氧化硅粉的摩尔比为1:1:5。将刚玉瓷舟放入管式炉中,在氩气保护下一先以10℃/min的升温速率升至800℃,再以6.25℃/min的升温速率升至1300℃,再以2.5℃/min的升温速率升至1500℃,并在1550℃保温2h,随炉冷却获得碳化硅气凝胶。
(3)磁改性碳化硅气凝胶的制备:首先配置磁性粒子水溶液,其中包含0.1mol/L的硫酸钴和0.1mol/L的硫酸镍、0.46mol/L的次磷酸钠、0.17mol/L的柠檬酸钠、0.8mol/L的硼砂。将碳化硅气凝胶首先进行敏化、活化等步骤。然后将碳化硅气凝胶底部3mm厚放入磁性粒子水溶液中,水浴加热至80℃,反应3h后取出碳化硅气凝胶,冷冻干燥后获得磁改性碳化硅气凝胶。
实施例3制备的磁改性碳化硅气凝胶材料的吸波性能如图14所示,可知当材料厚度为2.5mm时,优于﹣10dB(90%吸收率),频宽达6.9GHz,对应吸收峰值达到﹣17.6dB(99%以上吸收)。
对比例1
其他条件和实施例1一致,不同之处在于:不加磁性粒子,仅得到碳化硅气凝胶。
对比例1制备的碳化硅气凝胶材料的吸波性能如图15所示。
对比例2
其他条件和实施例1一致,不同之处在于:步骤3)中制备磁改性碳化硅气凝胶时,未加络合剂或者缓冲剂。
对比例2制备的磁改性碳化硅气凝胶材料的吸波性能如图16所示。
综上所述,可以知晓,碳化硅气凝胶具有较低的复介电常数实部(ε')和虚部(ε”)值,易透过入射电磁波,且磁导率基本为1-0j,即无磁损耗。而磁改性碳化硅气凝胶在2~18GHz频段内具有适中的复介电常数实部(ε')和虚部(ε”)值,即具备介电极化损耗特性;另外,磁性粒子的存在使得复合材料相比碳化硅气凝胶获得了更高的复磁导率实部(μ')和虚部(μ")值,表明其具备了强磁损耗能力。并且随着材料厚度增加,吸收峰值往低频移动;当材料厚度为3.0mm时,优于-10dB(90%吸收率),频宽达9.1GHz,对应吸收峰值达到-16.8dB(99%以上吸收)。
以上仅为本申请的优选实施例,并非因此限制本申请的专利范围,凡是利用本申请说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换,或直接或间接运用在其他相关的技术领域,均同理包括在本申请的专利保护范围内。
Claims (15)
1.一种气凝胶复合材料,其特征在于,所述气凝胶复合材料中含有吸波层和隔热层;其中,所述吸波层为单一磁性粒子改性的多孔碳化硅材料,所述单一磁性粒子改性的多孔碳化硅材料通过以下步骤改性获得:将碳化硅气凝胶底部放入磁性粒子水溶液中,水浴加热至80℃,反应1h-2h后取出碳化硅气凝胶,冷冻干燥后获得;所述隔热层为单一的多孔碳化硅材料。
2.根据权利要求1所述气凝胶复合材料,其特征在于,所述吸波层的厚度为1mm~5mm,所述隔热层的厚度为1mm~20mm。
3.一种如权利要求1-2任一项所述气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将生物质材料或有机泡沫在氩气气氛保护下进行碳化处理,获得碳气凝胶;
将一氧化硅粉和石墨粉混合后平铺在模具中,获得混合粉末;将所述碳气凝胶放在所述混合粉末上后,在氩气气氛保护下进行高温热处理,获得碳化硅气凝胶;
获得磁性粒子离子水溶液,将所述碳化硅气凝胶的吸波层部分放入所述磁性粒子离子水溶液中,进行水浴反应,反应结束后取出进行冷冻干燥处理,获得气凝胶复合材料。
4.根据权利要求3所述气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于,所述碳化处理的处理参数包括:
在氩气气氛保护下,碳化温度为600℃~1000℃,碳化时间为0.5h~3h,升温速率为10℃/min。
5.根据权利要求3所述气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于,所述生物质材料包括:橘子皮、茄子、柚子皮、木屑和莲藕中至少一种。
6.根据权利要求3所述气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于,所述有机泡沫选自密胺泡棉、聚氨酯泡沫、酚醛泡沫中至少一种。
7.根据权利要求5所述气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于,所述将生物质材料在氩气气氛保护下进行碳化处理,获得碳气凝胶之前,还包括:
将生物质材料进行冷冻干燥处理,获得已脱水的生物质材料。
8.根据权利要求3所述气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于,所述高温热处理的处理参数包括:
在氩气气氛保护下,在1300℃~1600℃下保温1h~4h。
9.根据权利要求8所述气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于,所述高温热处理过程包括三个升温阶段:
第一升温阶段为:以10℃/min的升温速率升至800℃;
第二升温阶段为:以6.25℃/min的升温速率升至1300℃;
第三升温阶段为:以2.5℃/min的升温速率升至1300℃~1600℃。
10.根据权利要求3所述气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于,所述碳气凝胶、所述石墨粉和所述一氧化硅粉的摩尔比为1:1:2~6。
11.根据权利要求3所述气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于,所述磁性粒子离子水溶液包括金属盐、还原剂、络合剂和缓冲剂;
其中,所述金属盐的浓度为0.05mol/L~0.5mol/L,所述还原剂的浓度为0.1mol/L~2mol/L,所述络合剂的浓度为0.01mol/L~0.3mol/L,所述缓冲剂的浓度为0.05mol/L~1mol/L。
12.根据权利要求11所述气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于,所述金属盐包括二价铁盐、二价钴盐和二价镍盐中至少一种,所述金属盐的浓度为0.08mol/L~0.2mol/L。
13.根据权利要求11所述气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于,所述还原剂包括次亚磷酸钠和水合肼中至少一种,所述还原剂的浓度为0.2mol/L~0.8mol/L。
14.根据权利要求11所述气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于,所述络合剂包括柠檬酸盐和铵盐中至少一种,所述络合剂的浓度为0.05mol/L~0.15mol/L。
15.根据权利要求11所述气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于,所述缓冲剂包括硼砂和醋酸钠中至少一种,所述缓冲剂的浓度为0.06mol/L~0.08mol/L。
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PB01 | Publication | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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