CN113413838B - 一种磁电气凝胶及制备方法 - Google Patents

一种磁电气凝胶及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种磁电气凝胶，所述磁电气凝胶包括以下原材料组分及各组分占吸波材料总量的质量百分比分别是：CoFe2O4为15％～85％，rGO为15％～85％，本发明中通过合成了棒状FeCo‑MOF前驱体，与氧化石墨烯进行凝胶，并通过在氮气、氩气或氦气氛围下热处理得到CoFe2O4/rGO复合气凝胶，CoFe2O4颗粒嵌入还原氧化石墨烯的三维骨架中提高了材料的磁损耗能力，与还原氧化石墨烯的界面提供了界面极化弛豫损耗，使得此气凝胶显示出良好的微波吸收性能，本发明制得的具有磁介电性能的气凝胶具有很大的反射损耗和吸收带宽，其制备方法简单、原料易获得以及重复性好。

Description

一种磁电气凝胶及制备方法
技术领域
本发明涉及一种具有磁介电性能的气凝胶及制备方法技术领域，具体为一种磁电气凝胶及制备方法。
背景技术
随着电子设备和无线通讯的迅猛发展，电磁干扰问题也随之日益严重，迫切需要发展高性能的微波吸收材料来减轻电磁波干扰危害。
近年来，就便携式电子设备，飞机和航天器的实际应用而言，对微波吸收器的广泛研究集中于减轻重量，减小厚度和扩大吸收带宽，然而单一的磁损耗或介电损耗材料往往很难达到轻质、高效、宽频的要求，因此，需要制备出具有磁损耗与介电损耗协同作用的复合吸收剂来解决这一问题。
具有磁介电性能的气凝胶含有大量的孔隙，能让电磁波更容易地进入到材料的内部，材料的介电损耗主要来源于还原氧化石墨烯，磁损耗主要来源于金属有机框架MOF衍生物，当电磁波入射到材料内部时，部分电子会积聚到碳与MOF衍生物的交界处形成界面极化，产生界面极化弛豫损耗，进一步增强材料的介电损耗能力。
为此，提出一种磁电气凝胶及制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种磁电气凝胶及制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种磁电气凝胶，所述磁电气凝胶包括以下原材料组分及各组分占吸波材料总量的质量百分比分别是：CoFe2O4为15％～85％，rGO为15％～85％。
本发明化提供了一种磁电气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
S1、根据固体原料组分及比例，称取固体原料使其混合溶于水中，然后进行充分的搅拌直至溶液澄清，搅拌后通过水浴加热法进行反应，得到橙色前驱体溶液；
S2、将橙色前驱体混合溶液进行离心并收集橙色离心产物，通过去离子水及乙醇对橙色离心产物进行反复洗涤，然后再对橙色离心产物进行干燥处理，从而得到FeCo-MOF前驱体；
S3、配制氧化石墨烯水溶液，称取氧化石墨烯粉末，然后放置于一定量的去离子水中，之后在10～20℃的环境下进行超声工作，超声时间为1～3h，从而获得棕黄色的氧化石墨烯水溶液；
S4、将FeCo-MOF前驱体与氧化石墨烯水溶液按照一定质量比混合，充分振荡，然后通过烘箱在95℃下反应5h后，得到FeCo-MOF/rGO凝胶；
S5、将FeCo-MOF/rGO凝胶放入老化溶液中老化24h后，放入-20～-80℃的条件下冷冻12～24h，取出后放入冷冻干燥设备中干燥12～72h，得到FeCo-MOF/rGO气凝胶；
S6、将FeCo-MOF/rGO气凝胶放置在管式炉中，在气氛的保护下，按照1～5℃/min的升温速率升至600～900℃保温1～3h，然后进行自然降温，最后得到CoFe2O4/rGO复合气凝胶。
作为优选，上述在所述S2中，橙色前驱体混合溶液的离心转速为8000～10000r/min，离心时间为5～10min。
作为优选，上述在所述S6中，保护的气氛为氮气、氩气或氦气中的任意一种。
作为优选，上述在所述S6中，得到的CoFe2O4/rGO复合气凝胶具有磁性，能被磁铁吸引。
作为优选，上述在所述S1中，固体原料组分及各组分占固体原料总量的质量百分比分别是：FeCl3·6H2O为22％～34％，Co(NO3)2(优选Co(NO3)2·6H2O)为36％～48％，反丁烯二酸为18％～42％。
作为优选，上述所述磁电气凝胶的厚度为2.2mm时，其最小反射损耗为-51.2dB。
作为优选，上述所述磁电气凝胶的厚度为2.6mm时，有效带宽达到7.0GHz。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明中通过合成了棒状FeCo-MOF前驱体，与氧化石墨烯进行凝胶，并通过在氮气、氩气或氦气氛围下热处理得到CoFe2O4/rGO复合气凝胶，CoFe2O4颗粒嵌入还原氧化石墨烯的三维骨架中提高了材料的磁损耗能力，与还原氧化石墨烯的界面提供了界面极化弛豫损耗，使得此气凝胶显示出良好的微波吸收性能，本发明制得的具有磁介电性能的气凝胶具有很大的反射损耗和吸收带宽，其制备方法简单、原料易获得以及重复性好。
附图说明
图1为本发明实施例2中FeCo-MOF/rGO气凝胶在600℃下所得产物在不同厚度下的反射损耗图；
图2为本发明实施例3中FeCo-MOF/rGO气凝胶在700℃下所得产物在不同厚度下的反射损耗图；
图3为本发明实施例4中FeCo-MOF/rGO气凝胶在800℃下所得产物在不同厚度下的反射损耗图；
图4为本发明对比例1中FeCo-MOF/rGO气凝胶在800℃下所得产物在不同厚度下的反射损耗图；
图5为本发明中CoFe2O4/rGO复合气凝胶实物图；
图6为本发明的磁电气凝胶的制备方法流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
请参阅图1-6，本发明提供一种技术方案：一种磁电气凝胶，磁电气凝胶包括以下原材料组分及各组分占吸波材料总量的质量百分比分别是：CoFe2O4为85％，rGO为85％。
本发明还提供了一种磁电气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
S1、根据固体原料组分及比例，称取固体原料使其混合溶于水中，然后进行充分的搅拌直至溶液澄清，搅拌后通过水浴加热法进行反应，得到橙色前驱体溶液；
S2、将橙色前驱体混合溶液进行离心并收集橙色离心产物，通过去离子水及乙醇对橙色离心产物进行反复洗涤，然后再对橙色离心产物进行干燥处理，从而得到FeCo-MOF前驱体；
S3、配制氧化石墨烯水溶液，称取氧化石墨烯粉末，然后放置于一定量的去离子水中，之后在20℃的环境下进行超声工作，超声时间为3h，从而获得棕黄色的氧化石墨烯水溶液；
S4、将FeCo-MOF前驱体与氧化石墨烯水溶液按照一定质量比混合，充分振荡，然后通过烘箱在95℃下反应5h后，得到FeCo-MOF/rGO凝胶；
S5、将FeCo-MOF/rGO凝胶放入老化溶液中老化24h后，放入-60℃的条件下冷冻24h，取出后放入冷冻干燥设备中干燥72h，得到FeCo-MOF/rGO气凝胶；
S6、将FeCo-MOF/rGO气凝胶放置在管式炉中，在气氛的保护下，按照5℃/min的升温速率升至900℃保温3h，然后进行自然降温，最后得到CoFe2O4/rGO复合气凝胶。
在一个实施例中，在S2中，橙色前驱体混合溶液的离心转速为10000r/min，离心时间为7min。
在一个实施例中，在S6中，保护的气氛为氮气、氩气或氦气中的任意一种。
在一个实施例中，在S6中，得到的CoFe2O4/rGO复合气凝胶具有磁性，能被磁铁吸引。
在一个实施例中，在S1中，固体原料组分及各组分占固体原料总量的质量百分比分别是：FeCl3·6H2O为34％，Co(NO3)2(优选Co(NO3)2·6H2O)为48％，反丁烯二酸为42％。
在一个实施例中，磁电气凝胶的厚度为2.2mm时，其最小反射损耗为-51.2dB。
在一个实施例中，磁电气凝胶的厚度为2.6mm时，有效带宽达到7.0GHz。
实施例2
(1)FeCo-MOF的制备：称取1.0812g的FeCl3·6H2O及1.1641g的Co(NO3)2·6H2O加入20mL去离子水，充分搅拌至溶液澄清；
再称取0.9288g的反丁烯二酸粉末加入50mL去离子水，60℃水浴加热并搅拌至溶液澄清；
然后将上述两种溶液充分混合，转入100mL的聚四氟乙烯反应釜中进行水热反应，反应温度为100℃，反应时间为4h；
将反应产物FeCo-MOF经乙醇和去离子水反复洗涤3次后备用。
(2)氧化石墨烯水溶液配制：称取200mg氧化石墨烯粉末，置于40ml的去离子水中，然后在20℃的环境下超声2h，获得棕黄色的氧化石墨烯水溶液(5mg/ml)。
(3)CoFe2O4/rGO复合气凝胶的制备：首先将步骤(1)中的FeCo-MOF取10mg放入1mL去离子水中超声30min，再将步骤(2)中的氧化石墨烯水溶液按照体积比1：2混合，充分振荡1min后，放入95℃的烘箱中5h后凝胶；
将水凝胶放入体积比为1：5的乙醇与水的混合溶液中老化24h后，之后放入-20℃的条件下冷冻24h，取出后再放入冷冻干燥设备中干燥24h，得到FeCo-MOF/rGO气凝胶；
将所得到的FeCo-MOF/rGO气凝胶放置管式炉中，在氩气保护下，按照3℃/min的升温速率升至600℃保温1h，然后自然降温，得到CoFe2O4/rGO复合气凝胶。
如图5所示，制备的气凝胶具有磁性；如图1所示，当厚度为2.4mm时，最小反射损耗(RL)为-48dB，当厚度为3.0mm时，有效宽度为7.6GHz。
实施例3
(1)FeCo-MOF的制备：称取0.7213g的FeCI3·6H2O及1.5522g的Co(NO3)2·6H2O加入20mL去离子水，充分搅拌至溶液澄清；
再称取0.9288g反丁烯二酸粉末加入50mL去离子水，60℃水浴加热并搅拌至溶液澄清；
然后将上述两种溶液充分混合，转入100mL的聚四氟乙烯反应釜中进行水热反应，反应温度为100℃，反应时间为4h；
将反应产物FeCo-MOF经乙醇和去离子水反复洗涤3次后备用。
(2)氧化石墨烯水溶液配制：称取200mg氧化石墨烯粉末，置于40ml的去离子水中，然后在20℃的环境下超声2h，获得棕黄色的氧化石墨烯水溶液(5mg/ml)。
(3)CoFe2O4/rGO复合气凝胶的制备：首先将步骤(1)中的FeCo-MOF取10mg放入1mL去离子水中超声30min，再将步骤(2)中的氧化石墨烯水溶液按照体积比1：2混合，充分振荡1min后，放入95℃的烘箱中5h后凝胶；
将水凝胶放入体积比为1：5的乙醇与水的混合溶液中老化24h后，放入-20℃的条件下冷冻24h，取出后放入冷冻干燥设备中干燥24h，得到FeCo-MOF/rGO气凝胶；
将所得到的FeCo-MOF/rGO气凝胶放置管式炉中，在氩气保护下，按照3℃/min的升温速率升至700℃保温1h，然后自然降温，得到CoFe2O4/rGO复合气凝胶。
如图5所示，制备的气凝胶具有磁性；如图2所示，当厚度为4.5mm时，最小反射损耗(RL)为-55dB，当厚度为3.0mm时，有效宽度为6.8GHz。
实施例4
(1)FeCo-MOF的制备：称取1.0812g的FeCl3·6H2O及1.1641g的Co(NO3)2·6H2O加入20mL去离子水，充分搅拌至溶液澄清；
再称取0.9288g的反丁烯二酸粉末加入50mL去离子水，60℃水浴加热并搅拌至溶液澄清；
然后将上述两种溶液充分混合，转入100mL的聚四氟乙烯反应釜中进行水热反应，反应温度为100℃，反应时间为4h；
将反应产物FeCo-MOF经乙醇和去离子水反复洗涤3次后备用。
(2)氧化石墨烯水溶液配制：称取200mg氧化石墨烯粉末，置于40ml的去离子水中，然后在20℃的环境下超声2h，获得棕黄色的氧化石墨烯水溶液(5mg/ml)。
(3)CoFe2O4/rGO复合气凝胶的制备：将步骤(1)中的FeCo-MOF取10mg放入1mL去离子水中超声30min，再将步骤(2)中的氧化石墨烯水溶液按照体积比1：2混合，充分振荡1min后，放入95℃的烘箱中5h后凝胶；
将水凝胶放入体积比为1：5的乙醇与水的混合溶液中老化24h后，放入-20℃的条件下冷冻24h，取出后放入冷冻干燥设备中干燥24h，得到FeCo-MOF/rGO气凝胶；
将所得到的FeCo-MOF/rGO气凝胶放置管式炉中，在氩气保护下，按照3℃/min的升温速率升至800℃保温1h，然后自然降温，得到CoFe2O4/rGO复合气凝胶。
如图5所示，制备的气凝胶具有磁性；如图3所示，当厚度为2.2mm时，其最小反射损耗为-51.2dB，当厚度为2.6mm时，有效带宽达到7.0GHz。
对比例1
(1)FeCo-MOF的制备：称取1.0812g的FeCl3·6H2O及1.1641g的Co(NO3)2·6H2O加入20mL去离子水，充分搅拌至溶液澄清；
再称取0.9288g的反丁烯二酸粉末加入50mL去离子水，60℃水浴加热并搅拌至溶液澄清；
然后将上述两种溶液充分混合，转入100mL的聚四氟乙烯反应釜中进行水热反应，反应温度为100℃，反应时间为4h；
将反应产物FeCo-MOF经乙醇和去离子水反复洗涤3次后备用。
(2)氧化石墨烯水溶液配制：称取200mg氧化石墨烯粉末，置于40ml的去离子水中，然后在20℃的环境下超声2h，获得棕黄色的氧化石墨烯水溶液(5mg/ml)。
(3)CoFe2O4/rGO复合气凝胶的制备：首先将步骤(1)中的FeCo-MOF取15mg放入1mL去离子水中超声30min，再将步骤(2)中的氧化石墨烯水溶液按照体积比1：2混合，充分振荡1min后，放入95℃的烘箱中5h后凝胶；
将水凝胶放入体积比为1：5的乙醇与水的混合溶液中老化24h后，放入-20℃的条件下冷冻24h，取出放入冷冻干燥设备中干燥24h，得到FeCo-MOF/rGO气凝胶；
将所得到的FeCo-MOF/rGO气凝胶放置管式炉中，在氩气保护下，按照3℃/min的升温速率升至800℃保温1h，然后自然降温，得到CoFe2O4/rGO复合气凝胶。
如图4所示，当厚度为1.0～5.0mm时，制备的气凝胶没有吸波性能。
工作原理或者结构原理：当电磁波进入到吸波材料内部，将通过产生震荡电流来损耗电磁波能量，在本发明的吸波材料表面，引导电磁波大部分进入到吸波材料内部，而减少反射。
对不同煅烧温度下得到的产物进行了电磁参数的测试，并通过计算模拟出产物的吸波性能，煅烧温度为600，700，800℃下的样品的最大吸收带宽分别为7.6GHz，6.8GHz和7.0GHz，在这些样品中，煅烧温度600℃因为具有更为接近的介电损耗和磁损耗值，即具有优异的阻抗匹配而显示出最佳性能。
综上可知，在所有样品中，煅烧温度为600℃的样品的吸波性能最好，当厚度为2.4mm时，最小反射损耗(RL)为-48dB，当厚度为3.0mm时，有效宽度为7.6GHz(9.84GHz～17.44GHz)。
相较于制备的单纯的还原氧化石墨烯气凝胶材料，这种基于棒状FeCo-MOF的CoFe2O4/rGO复合气凝胶的吸波性能有了较大的提升。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (4)

1.一种磁电气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、根据固体原料组分及比例，称取固体原料使其混合溶于水中，然后进行充分的搅拌直至溶液澄清，搅拌后通过水浴加热法进行反应，得到橙色前驱体溶液；
S2、将橙色前驱体混合溶液进行离心并收集橙色离心产物，通过去离子水及乙醇对橙色离心产物进行反复洗涤，然后再对橙色离心产物进行干燥处理，从而得到FeCo-MOF前驱体；
S3、配制氧化石墨烯水溶液，称取氧化石墨烯粉末，然后放置于一定量的去离子水中，之后在10～20℃的环境下进行超声工作，超声时间为1～3h，从而获得棕黄色的氧化石墨烯水溶液；
S4、将FeCo-MOF前驱体与氧化石墨烯水溶液按照一定质量比混合，充分振荡，然后通过烘箱在95℃下反应5h后，得到FeCo-MOF/rGO凝胶；
S5、将FeCo-MOF/rGO凝胶放入老化溶液中老化24h后，放入-20～-80℃的条件下冷冻12～24h，取出后放入冷冻干燥设备中干燥12～72h，得到FeCo-MOF/rGO气凝胶；
S6、将FeCo-MOF/rGO气凝胶放置在管式炉中，在气氛的保护下，按照1～5℃/min的升温速率升至600～900℃保温1～3h，然后进行自然降温，最后得到CoFe2O4/rGO复合气凝胶；
在所述S1中，固体原料组分及各组分占固体原料总量的质量百分比分别是：FeCl3•6H2O为22％～34％，Co（NO3）2•6H2O为36％～48％，反丁烯二酸为18％～42％；
所述磁电气凝胶的厚度为2.2mm时，其最小反射损耗为-51.2dB；
所述磁电气凝胶的厚度为2.6mm时，有效带宽达到7.0GHz。
2.根据权利要求1所述的一种磁电气凝胶的制备方法，其特征在于：在所述S2中，橙色前驱体混合溶液的离心转速为8000～10000r/min，离心时间为5～10min。
3.根据权利要求1所述的一种磁电气凝胶的制备方法，其特征在于：在所述S6中，保护的气氛为氮气、氩气或氦气中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种磁电气凝胶的制备方法，其特征在于：在所述S6中，得到的CoFe2O4/rGO复合气凝胶具有磁性，能被磁铁吸引。
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