CN111410194A - 一种由zif-67/三聚氰胺制得的复合电磁吸波泡沫及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种由ZIF‑67/三聚氰胺制得的复合电磁吸波泡沫,所述复合电磁吸波泡沫由三维网状的三聚氰胺泡沫以及正十二面体状的金属有机框架材料ZIF‑67制备而成。本发明还公开了上述复合电磁吸波泡沫的制备方法。本发明制得的复合电磁吸波泡沫具有三维网状结构,这种结构不仅为电子传输提供了途径,有利于电磁波的吸收,而且它多孔的性质使其具有一定的隔热特性。此外,高温煅烧生成的三维碳基骨架提升了复合泡沫的电导率,增强了电磁波在其内部多重散射的能力,而由金属有机框架材料ZIF‑67衍生的磁性钴基材料引入了磁损耗机制,从而协同增强其对电磁波的吸收能力。
Description
技术领域
本发明涉及一种由ZIF-67/三聚氰胺制得的复合电磁吸波泡沫,还涉及上述复合电磁吸波泡沫的制备方法,属于电磁吸波材料技术领域。
背景技术
现代电子设备和无线通讯设施在军事、民用领域上的应用呈现迅猛增长,电磁波污染问题日益严重,不仅影响设备的正常运行,而且对人类的生产生活带来了危害。为了适应国防建设和人民日常生活的需求,降低电磁干扰问题刻不容缓。由于传统的铁氧体吸波剂和磁性微球吸波剂难以满足质量轻、频带宽等多方面要求,因此,轻质且高性能的电磁吸波材料被不断设计开发。
近年研究发现,碳基泡沫材料具有优异的介电性能、良好的复合特性、特殊的三维网络结构、较低的比重、较强的化学稳定性以及使用便捷、维护简单、可设计性等优点,在雷达吸波领域有着广阔的应用前景,已逐渐成为学界与工业界所追逐的热点研究对象与应用方向。例如,Ye等人在三维碳泡沫表面采用化学气相沉积热解碳涂层以改善表面结合位点,然后沉积超薄SiC薄膜,通过调节薄膜厚度使得碳基泡沫实现吸波性能可控。(Ye,X.L.;Chen,Z.F.;Ai,S.F.;Hou,B.;Zhang,J.X.;Zhou,Q.B.;Liu,H.Z.;Cui,S.;Enhancedelectromagnetic absorption properties of novel 3D-CF/PyC modified byreticulated SiC coating,ACS Sustainable Chem.Eng.7(2019)11386-11395)。但单一碳基泡沫材料的介电常数较大,不利于阻抗匹配,导致其吸波性能较差。
发明内容
发明目的:本发明所要解决的技术问题是提供一种由ZIF-67/三聚氰胺制得的复合电磁吸波泡沫,该复合电磁吸波泡沫具有宽的有效吸收频带和强的反射损耗特性,不仅具有微波吸收功能,还具有隔热功能。
本发明还要解决的技术问题是提供上述复合电磁吸波泡沫的制备方法,该制备方法能够制备出具有三维网络结构的碳基复合电磁吸波泡沫材料,且制备工艺简单、成本低,适用于工业化大规模生产。
为解决上述技术问题,本发明所采用的技术方案为:
一种由ZIF-67/三聚氰胺制得的复合电磁吸波泡沫,所述复合电磁吸波泡沫由碳基泡沫材料以及负载在碳基泡沫材料上的ZIF-67颗粒组成;其中,碳基泡沫材料由煅烧后的三聚氰胺泡沫得到。
其中,碳基泡沫材料为石墨化的碳基泡沫材料,碳基泡沫材料呈多孔的三维网络结构。
上述由ZIF-67/三聚氰胺制得的复合电磁吸波泡沫的制备方法,具体为:在经碱液预处理的三聚氰胺泡沫表面接枝生长金属有机框架材料ZIF-67,通过浸渍陈化过程使得ZIF-67颗粒牢固生长在三聚氰胺泡沫的表面,最后经过高温退火热处理后得到复合电磁吸波泡沫。
其中,上述制备方法具体包括如下步骤:
(1)将三聚氰胺泡沫浸入去离子水和乙醇中分别超声洗涤,表面去除油污洗涤后再将三聚氰胺泡沫浸入氢氧化钠溶液中,将浸润后的三聚氰胺泡沫用去离子水洗涤,最后置于真空干燥箱中干燥;
(2)将六水合氯化钴与聚乙烯吡咯烷酮加入甲醇中,得到混合溶液,将步骤(1)中干燥后的三聚氰胺泡沫加入混合溶液中进行磁力搅拌,搅拌后得到混合物料;
(3)将2-甲基咪唑与甲醇的混合液加入步骤(2)的混合物料中,在冰浴条件下搅拌,搅拌后进行室温陈化处理,陈化处理后将得到的产物进行清洗、干燥处理;
(4)将步骤(3)中干燥后的产物置于惰性气氛中,于800℃下煅烧1~1.2h得到复合电磁吸波泡沫。
其中,步骤(1)中,氢氧化钠溶液的浓度为5mol/L,浸泡温度为65~70℃,浸泡时间为30~35min。
其中,步骤(2)中,六水合氯化钴和聚乙烯吡咯烷酮的加入量分别为0.952g和0.6g,甲醇的体积为40mL。
其中,步骤(3)中,2-甲基咪唑的加入量为2.46g,甲醇的体积为40mL。
其中,步骤(3)中,在冰浴条件下的搅拌时间为40~60min;在室温下的陈化时间为72~74h。
其中,步骤(4)中,从室温升温至800℃的升温速率为5℃/min。
有益效果:本发明通过碳基泡沫材料与磁性金属材料复合,能很好得调节碳基泡沫材料电磁参数,提高碳基泡沫材料阻抗匹配程度,解决单一碳基泡沫材料介电常数大,不利于阻抗匹配,从而吸波性能较差的问题;本发明复合电磁吸波泡沫具有三维连通网络结构,相互连通的结构为电子传输提供了有效的传输途径,且多孔结构实现了复合材料的轻质性和耐热性;由于高温退火煅烧增加了复合泡沫材料的导电性(石墨化的碳基泡沫材料具有良好的导电性),有利于复合材料对电磁波的吸收和衰减;最后本发明制备方法工艺简单、成本低,无需复杂的合成设备,可实现规模化大批量生产。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的轻质MZ800复合电磁吸波泡沫的X射线衍射图谱;
图2为本发明实施例1制得的轻质MZ800复合电磁吸波泡沫的SEM照片I;
图3为本发明实施例1制得的轻质MZ800复合电磁吸波泡沫的SEM照片II;
图4为本发明实施例1制得的轻质MZ800复合电磁吸波泡沫的SEM照片III;
图5为本发明实施例1制得的轻质MZ800复合电磁吸波泡沫的拉曼图谱;
图6为本发明实施例1制得的轻质MZ800复合电磁吸波泡沫的磁滞回线图;
图7为本发明实施例1制得的轻质MZ800复合电磁吸波泡沫的红外热成像图;
图8为本发明实施例1制得的轻质MZ800复合电磁吸波泡沫的反射损耗图。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明。
本发明具有三维多孔网络结构的复合电磁吸波泡沫采用如下方法制备而成:
步骤1,三聚氰胺泡沫的表面预处理:将2×2×2cm3的三聚氰胺泡沫浸入去离子水和乙醇中分别超声洗涤,接着在65℃温度下浸入浓度为5mol/L的氢氧化钠溶液中搅拌30min,然后再用去离子水洗涤,最后置于真空干燥箱中干燥;干燥后备用;
步骤2,浸渍过程:将0.952g六水合氯化钴与0.6g聚乙烯吡咯烷酮加入到40mL甲醇中,得到混合溶液,将步骤1中干燥后的三聚氰胺泡沫加入混合溶液中,磁力搅拌30min,得到混合物料;
步骤3,陈化过程:将2.46g 2-甲基咪唑与40mL甲醇混合均匀后得到的混合液加入到步骤2的混合物料中,在冰浴条件下搅拌40min,搅拌后再于室温下陈化72h,将陈化处理后得到的产物用甲醇洗净,最后置于真空干燥箱中干燥;
步骤4,退火热处理:将步骤3中干燥后的产物置于惰性气氛下煅烧,按5℃/min的升温速率升温至800℃,保温1h后即可得到所需的复合电磁吸波泡沫,记作MZ800。
图1为本发明实施例1制得的MZ800的X射线衍射图谱,从图1可以看出,实施例1制得的产物MZ800包括Co和C的特征峰,证明所得材料为Co/C复合电磁吸波泡沫材料。
图2~4为本发明实施例1制得的MZ800在不同放大倍数下的SEM照片,从图2~4可以看出,实施例1制得的产物MZ800具有三维多孔网络结构,正十二面体的ZIF-67颗粒均匀牢固地生长在三聚氰胺泡沫的表面并被碳纤维缠绕。
图5为本发明实施例1制得的MZ800的拉曼图谱,从图5可以看出,实施例1制得的产物MZ800在1341cm-1(D峰)和1581cm-1(G峰)处均有明显的峰,且ID/IG值为1.18,表明退火热处理后的碳基骨架为石墨化的碳基骨架。
图6为本发明实施例1制得的MZ800的磁滞回线图,从图6可以看出,实施例1制得的产物MZ800的饱和磁化强度为14.6emu/g,表明金属有机框架材料ZIF-67中的钴基材料具有典型的软磁特性。
图7为本发明实施例1制得的MZ800的红外热成像图,从图7可以看出,实施例1制得的产物MZ800置于加热平台温度设定为70℃时,在30min时采集样品的红外热成像图,在MZ800复合泡沫材料上的检测温度为19.9℃,表明其具有良好的隔热性能,说明所制得的复合电磁吸波泡沫能够应用在有耐高温需求的场景中。
图8为本发明实施例1制得的MZ800的反射损耗图,从图8可以看出,由于频散效应,随着厚度的增加,反射损耗曲线不断向低频移动。当匹配厚度为2.1mm时,取得最大有效吸收频宽为5.64GHz(12.36-18GHz),在该频率范围内,MZ800样品表现出了极佳的电磁吸波性能,反射损耗均小于-10dB,表明90%的入射电磁波被有效吸收;当匹配厚度为2.3mm时,频率为12.9GHz时,此时的最大反射损耗可达-59.82dB。
本发明复合电磁吸波泡沫先通过预处理三聚氰胺泡沫的表面,使其表面变粗糙,有利于生长磁性金属有机框架材料ZIF-67,再经过浸渍陈化过程使得ZIF-67牢固生长在三聚氰胺泡沫的表面,最后经过高温退火热处理后得到具有隔热特性和吸波功能的MZ800泡沫产物。本发明复合电磁吸波泡沫为多孔的三维网络结构,这种结构不仅能够为电子传输提供有效路径,有利于电磁波在材料内部的多重散射(从而损耗电磁波),而且多孔特性还有利于提高材料的隔热性能;此外,高温退火过程有助于提升产物的导电性能从而使产物具有一定的介电损耗特性,而由ZIF-67中的磁性钴基材料使产物具有一定的磁损耗特性,两者的协同效应对于电磁波的吸收能力具有重要影响。
Claims (9)
1.一种由ZIF-67/三聚氰胺制得的复合电磁吸波泡沫,其特征在于:所述复合电磁吸波泡沫由碳基泡沫材料以及负载在碳基泡沫材料上的ZIF-67颗粒组成;其中,碳基泡沫材料由煅烧后的三聚氰胺泡沫得到。
2.根据权利要求1所述的由ZIF-67/三聚氰胺制得的复合电磁吸波泡沫,其特征在于:碳基泡沫材料为石墨化的碳基泡沫材料,碳基泡沫材料呈多孔的三维网络结构。
3.权利要求1所述的由ZIF-67/三聚氰胺制得的复合电磁吸波泡沫的制备方法,其特征在于,具体为:在经碱液预处理的三聚氰胺泡沫表面接枝生长金属有机框架材料ZIF-67,通过浸渍陈化过程使得ZIF-67颗粒牢固生长在三聚氰胺泡沫的表面,最后经过高温退火热处理后得到复合电磁吸波泡沫。
4.根据权利要求3所述的由ZIF-67/三聚氰胺制得的复合电磁吸波泡沫的制备方法,其特征在于,具体包括如下步骤:
(1)将清洗后的三聚氰胺泡沫浸入氢氧化钠溶液中,浸润后将三聚氰胺泡沫再进行清洗、干燥处理;
(2)将六水合氯化钴与聚乙烯吡咯烷酮加入甲醇中,得到混合溶液,将步骤(1)中干燥后的三聚氰胺泡沫加入混合溶液中进行磁力搅拌,搅拌后得到混合物料;
(3)将2-甲基咪唑与甲醇的混合液加入步骤(2)的混合物料中,在冰浴条件下搅拌,搅拌后进行室温陈化处理,陈化处理后将得到的产物进行清洗、干燥处理;
(4)将步骤(3)中干燥后的产物置于惰性气氛中,于800℃下煅烧1~1.2h得到复合电磁吸波泡沫。
5.根据权利要求4所述的由ZIF-67/三聚氰胺制得的复合电磁吸波泡沫的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,氢氧化钠溶液的浓度为5mol/L,浸泡温度为65~70℃,浸泡时间为30~35min。
6.根据权利要求4所述的由ZIF-67/三聚氰胺制得的复合电磁吸波泡沫的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,六水合氯化钴和聚乙烯吡咯烷酮的加入量分别为0.952g和0.6g,甲醇的体积为40mL。
7.根据权利要求4所述的由ZIF-67/三聚氰胺制得的复合电磁吸波泡沫的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,2-甲基咪唑的加入量为2.46g,甲醇的体积为40mL。
8.根据权利要求4所述的由ZIF-67/三聚氰胺制得的复合电磁吸波泡沫的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,在冰浴条件下的搅拌时间为40~60min:在室温下的陈化时间为72~74h。
9.根据权利要求4所述的由ZIF-67/三聚氰胺制得的复合电磁吸波泡沫的制备方法,其特征在于:步骤(4)中,从室温升温至800℃的升温速率为5℃/min。
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