CN110483049B - 可回弹的磁性碳泡沫及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种可回弹的磁性碳泡沫及其制备方法,磁性碳泡沫材料由三聚氰胺泡沫经过超声清洗、磁性金属离子溶液的浸泡以及氩气氛围的碳化热解制备而成,可回弹的磁性碳泡沫是由三聚氰胺泡沫碳化多孔骨架、磁性金属纳米粒子以及由磁性金属纳米粒子催化而成的碳纳米管构成,其中磁性金属纳米粒子被生成的碳纳米管包覆,并均匀分布在三聚氰胺泡沫骨架表面。该磁性碳泡沫同时具有磁性、导电性、低密度、高比表面积、以及高回弹性等诸多优点;该回弹性磁性碳泡沫在电磁屏蔽及吸波、磁性传感器、吸油、电化学催化、电池电极、超级电容器等诸多领域具有较佳的应用前景,尤其在电磁吸波方面,可在较低添加量的情况下,实现电磁波的宽频强吸收。
Description
技术领域
本发明涉及可回弹的磁性碳泡沫及其制备技术领域,具体涉及一种可回弹的磁性纳米金属/碳泡沫及其制备方法。
背景技术
可回弹的磁性碳泡沫由于其低密度、高比表面积、高孔隙率以及高回弹性等优点,使其在电磁屏蔽及吸波、磁性传感器、吸油、电化学催化、电池电极、超级电容器等诸多领域具有十分广泛的应用前景,是一种不可或缺的材料。目前,可回弹的磁性碳泡沫主要通过在回弹性多孔泡沫材料表面负载磁性粒子,或者通过在回弹性多孔泡沫材料制备过程中添加磁性粒子等方式制备。然而,通过上述方式制备得到的可回弹的磁性碳泡沫在电磁屏蔽及吸波领域的应用则受到很大的限制。为了拓展可回弹的磁性碳泡沫在电磁屏蔽及吸波领域的应用,人们常通过碳化热解的方式制备可回弹的磁性碳泡沫。通过碳化热解之后,磁性碳泡沫同时兼具电损耗和磁损耗,使其在电磁屏蔽及吸收方面具有较佳的应用前景。但经过碳化热解之后,磁性碳泡沫的回弹性逐渐变差,甚至消失,这大大限制了可回弹的磁性碳泡沫的应用前景。
三聚氰胺泡沫是由三聚氰胺甲醛树脂通过特殊发泡工艺制备得到的本质阻燃泡沫。三聚氰胺泡沫由于其低密度、高阻燃性、良好的绝热保温性能、高回弹性以及可二次加工等诸多优点,使其受到人们的广泛关注。尤其其良好的二次加工以及高回弹性的优点,使三聚氰胺泡沫可以被用于制备各种可回弹的磁性泡沫材料。而使用三聚氰胺泡沫以制备得到的可回弹性磁性碳泡沫在电磁屏蔽及吸收领域的应用,目前却少有报道。
发明内容
本发明的目的是针对现有可回弹的磁性碳泡沫存在的问题,提供一种可回弹的磁性碳泡沫及其制备方法,该方法是以三聚氰胺泡沫作为模板,通过简便的浸泡法,在泡沫表面负载一层磁性金属离子,之后,通过碳化热解,从而制备得到可回弹的磁性碳泡沫,并发现其在电磁吸波领域有着较佳的应用前景。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点,提供了一种可回弹的磁性碳泡沫,包括:三聚氰胺泡沫碳化多孔骨架、磁性金属纳米粒子以及由磁性金属纳米粒子催化而形成的碳纳米管;其中磁性金属纳米粒子被催化形成的碳纳米管包覆,且碳纳米管均匀生长在三聚氰胺泡沫碳化多孔骨架的表面。
优选的是,所述磁性金属纳米粒子为Co、Ni、Fe及其合金中的一种或几种。
优选的是,所述磁性碳泡沫的高回弹性表现在压缩循环100圈之后,其强度回复和形变回复分别保持在80%~99%和85%~99%。
优选的是,可回弹的磁性碳泡沫的比表面积介于1~100g/m2,电导率介于7.72×10-5~1.0S/m,饱和磁场强度介于4~100emu/g,且该磁性碳泡沫用作吸波材料时最小反射损耗介于-20~-60dB,吸波有效带宽介于2~6GHz。
本发明还提供一种如权上述的可回弹的磁性碳泡沫的制备方法,包括以下步骤:
步骤一、将三聚氰胺泡沫在无水乙醇和去离子水中反复超声清洗3次,并在50~70℃的烘箱中烘干至恒重;
步骤二、将烘干后的三聚氰胺泡沫浸于磁性金属离子溶液中12~36h,然后反复挤压以除去三聚氰胺泡沫中残存的磁性金属离子溶液,之后使用去离子水清洗三聚氰胺泡沫,以除去未与三聚氰胺泡沫络合的磁性金属离子,得到磁性金属离子络合泡沫;
步骤三、将得到的磁性金属离子络合泡沫,在氩气保护下,在管式炉中碳化热解,制备得到可回弹的磁性碳泡沫;其中磁性金属纳米粒子主要由三聚氰胺泡沫在碳化热解过程中产生的还原性气体碳化还原生成,且碳化还原生成的磁性金属纳米粒子进一步催化三聚氰胺泡沫本身含有的碳生长形成包覆磁性纳米金属粒子的碳纳米管;在此过程中由磁性金属纳米粒子催化生长形成的碳纳米管均匀生长在碳化热解的三聚氰胺泡沫碳化多孔骨架的表面,且三聚氰胺泡沫碳化多孔骨架主要继承了三聚氰胺泡沫本身的多孔骨架结构。
优选的是,所述步骤二中,磁性金属离子溶液为磁性金属盐溶液;所述磁性金属盐溶液的配方为:1份的磁性金属盐和80~120份的去离子水配制而成。
优选的是,所述磁性金属盐溶液为钴盐、镍盐以及铁盐溶液中的一种或几种。
优选的是,所述磁性金属盐为醋酸钴、醋酸镍、醋酸铁、硝酸钴、硝酸镍、硝酸铁、氯化钴、氯化镍和氯化铁中的一种或几种。
优选的是,所述步骤三中,在管式炉中碳化热解的程序包括以下步骤:
步骤Ⅰ、将管式炉进行反复的抽真空和充氩气,以保证将空气排除干净;
步骤Ⅱ、管式炉在氩气保护下从室温升至120~160℃,并保持该温度1~3h;
步骤Ⅲ、管式炉从120~160℃以一定的升温速率升至碳化温度,并保持该温度1~2h;所述升温速率为1~5℃/min;碳化温度为500~1000℃;
步骤Ⅳ、管式炉从碳化温度自动降温至室温,即得到可回弹的磁性碳泡沫。
优选的是,所述可回弹的磁性碳泡沫,同时具有磁性、导电性、低密度、高比表面积、以及高回弹性等诸多优点;该回弹性磁性碳泡沫在电磁屏蔽及吸波、磁性传感器、吸油、电化学催化、电池电极、超级电容器等领域具有较佳的应用前景;尤其在电磁吸波方面,可在较低添加量的情况下,实现电磁波的宽频强吸收。
本发明至少包括以下有益效果:
(1)本发明提供一种可回弹的磁性碳泡沫材料,该回弹性的磁性碳泡沫是由三聚氰胺泡沫碳化多孔骨架、磁性金属纳米粒子以及由磁性纳米粒子催化生成的碳纳米管组成,其中磁性金属纳米粒子被生成的碳纳米管包裹,且均匀生在在三聚氰胺泡沫碳化多孔骨架表面。
(2)本发明提供的可回弹的磁性碳泡沫具有优异的回弹性能,在经过100圈压缩循环之后,其强度回复和形变回复分别保持在80%~99%和85%~99%。
(3)本发明提供的可回弹的磁性碳泡沫可以通过调节碳化温度的方式调节泡沫的回弹性以及磁性。
(4)本发明提供的可回弹的磁性碳泡沫同时具有电损耗吸波、磁损耗吸波、界面损耗吸波和多歩反射损耗吸波等特性,可以实现电磁波的强宽频吸收。
(5)本发明提供的可回弹磁性碳泡沫同时兼顾低密度、适宜的电导率、高磁性、优良的阻抗匹配以及损耗能力,在电磁吸波领域具有较佳的应用前景。
(6)本发明提供的可回弹的磁性碳泡沫在电磁吸波领域具有较佳的应用前景,其比表面积介于1~100g/m2,电导率介于7.72×10-5~1.0S/m,饱和磁场强度介于4~100emu/g,且该泡沫用作吸波材料时最小反射损耗介于-20~-60dB,吸波有效带宽介于2~6GHz。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现,部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明:
图1为本发明实施例1制备可回弹的磁性碳泡沫的SEM图;
图2为本发明实施例1制备可回弹的磁性碳泡沫的SEM图;从图1~2中可见,该回弹性磁性碳泡沫为完整的多孔网络结构,且在泡沫表面均匀生长着许多丝状的碳纳米管;
图3为本发明实施例1制备可回弹的磁性碳泡沫的TEM图;从图中可见,在回弹性磁性碳泡沫上均匀生长着许多丝状的碳纳米管,且生成的碳纳米管紧紧包裹磁性金属纳米粒子;
图4为本发明实施例1制备的可回弹的磁性碳泡沫压缩50%后的压缩回复图片;a)为初始状态,b)为压缩状态,c)为回复状态;从图中可以看出,该回弹性的磁性碳泡沫表现出较佳的回弹性。
图5为本发明实施例1制备的可回弹的磁性碳泡沫吸波示意图,从中可以看到可回弹的磁性碳泡沫表现出较强吸波性能,在添加量为30wt%时,吸波复合材料厚度为2mm时的最低反射损耗RLmin可达-33dB,有效带宽可达6GHz。
具体实施方式:
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明,以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解,本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
实施例1:
一种可回弹的磁性碳泡沫的制备方法,包括以下步骤:
步骤一、将3×3×3cm3的三聚氰胺泡沫在无水乙醇和去离子水中反复超声清洗3次,之后在60℃烘箱中烘干至恒重;
步骤二、将步骤一处理后的三聚氰胺泡沫浸于质量百分浓度为1%的醋酸钴溶液中24h;然后反复挤压以除去泡沫中残存的醋酸钴溶液,之后使用去离子水清洗泡沫,以除去未和三聚氰胺泡沫络合的Co2+;
步骤三、将步骤二得到的Co2+金属离子络合泡沫,在氩气保护下,在管式炉中碳化热解,从而制备得到回弹性的磁性碳泡沫;
在管式炉中碳化热解的程序包括以下步骤:
步骤Ⅰ、将管式炉进行反复的抽真空和充氩气,以保证将空气排除干净;
步骤Ⅱ、管式炉在氩气保护下从室温升至160℃,并保持该温度3h;
步骤Ⅲ、管式炉从160℃以2℃/min的升温速率升至1000℃,并保持该温度2h;
步骤Ⅳ、管式炉从碳化温度自动降温至室温,即得到可回弹的磁性碳泡沫;
该回弹性磁性碳泡沫的Co含量为31.23wt%(EDX)和39.16wt%(TGA);比表面积为6.36m2/g;压缩循环100圈之后,强度回复和形变回复分别为94.7%和93.24%;电导率为8.35×10-3S/m;Ms为33.91emu/g;Mr为4.58emu/g;Hc为315.74Oe;用作吸波材料时,在添加量为30wt%时,吸波复合材料厚度为2mm时的最低反射损耗RLmin可达-34dB,有效带宽可达5.6GHz。
实施例2:
一种可回弹的磁性碳泡沫的制备方法,包括以下步骤:
步骤一、将3×3×3cm3的三聚氰胺泡沫在无水乙醇和去离子水中反复超声清洗3次,之后在60℃烘箱中烘干至恒重。
步骤二、将步骤一处理后的三聚氰胺泡沫浸于质量百分浓度为1%的醋酸钴溶液中24h;然后反复挤压以除去泡沫中残存的醋酸钴溶液,之后使用去离子水清洗泡沫,以除去未和三聚氰胺泡沫络合的Co2+;
步骤三、将步骤二得到的Co2+金属离子络合泡沫,在氩气保护下,在管式炉中碳化热解,从而制备得到回弹性的磁性碳泡沫;
在管式炉中碳化热解的程序包括以下步骤:
步骤Ⅰ、将管式炉进行反复的抽真空和充氩气,以保证将空气排除干净;
步骤Ⅱ、管式炉在氩气保护下从室温升至120℃,并保持该温度3h;
步骤Ⅲ、管式炉从120℃以2℃/min的升温速率升至900℃,并保持该温度2h;
步骤Ⅳ、管式炉从碳化温度自动降温至室温,即得到可回弹的磁性碳泡沫;
该回弹性磁性碳泡沫的Co含量为38.07wt%(EDX)和39.20wt%(TGA);比表面积为18.13m2/g;压缩循环100圈之后,强度回复和形变回复分别为84.7%和90.24%;电导率为2.68×10-2S/m;Ms为50.11emu/g;Mr为1.23emu/g;Hc为165.54Oe;用作吸波材料时,在添加量为20wt%时,吸波复合材料厚度为2mm时的最低反射损耗RLmin可达-44dB,有效带宽可达4GHz。
实施例3:
一种可回弹的磁性碳泡沫的制备方法,包括以下步骤:
步骤一、将3×3×3cm3的三聚氰胺泡沫在无水乙醇和去离子水中反复超声清洗3次,之后在70℃烘箱中烘干至恒重。
步骤二、将步骤一处理后的三聚氰胺泡沫浸于质量百分浓度为1%的醋酸钴溶液中36h;然后反复挤压以除去泡沫中残存的醋酸钴溶液,之后使用去离子水清洗泡沫,以除去未和三聚氰胺泡沫络合的Co2+;
步骤三、将步骤二得到的Co2+金属离子络合泡沫,在氩气保护下,在管式炉中碳化热解,从而制备得到回弹性的磁性碳泡沫;
在管式炉中碳化热解的程序包括以下步骤:
步骤Ⅰ、将管式炉进行反复的抽真空和充氩气,以保证将空气排除干净;
步骤Ⅱ、管式炉在氩气保护下从室温升至120℃,并保持该温度2h;
步骤Ⅲ、管式炉从120℃以3℃/min的升温速率升至700℃,并保持该温度3h;
步骤Ⅳ、管式炉从碳化温度自动降温至室温,即得到可回弹的磁性碳泡沫;
该回弹性磁性碳泡沫的Co含量为19.89wt%(EDX)和35.15wt%(TGA);比表面积为3.08m2/g;压缩循环100圈之后,强度回复和形变回复分别为88.86%和95.29%;电导率为3.8×10-3S/m;Ms为12.09emu/g;Mr为2.01emu/g;Hc为538.59Oe;用作吸波材料时,在添加量为30wt%时,吸波复合材料厚度为2mm时的最低反射损耗RLmin可达-33dB,有效带宽可达5GHz。
实施例4:
一种可回弹的磁性碳泡沫的制备方法,包括以下步骤:
步骤一、将3×3×3cm3的三聚氰胺泡沫在无水乙醇和去离子水中反复超声清洗3次,之后在50℃烘箱中烘干至恒重。
步骤二、将步骤一处理后的三聚氰胺泡沫浸于质量百分浓度为1%的醋酸钴溶液中12h;然后反复挤压以除去泡沫中残存的醋酸钴溶液,之后使用去离子水清洗泡沫,以除去未和三聚氰胺泡沫络合的Co2+;
步骤三、将步骤二得到的Co2+金属离子络合泡沫,在氩气保护下,在管式炉中碳化热解,从而制备得到回弹性的磁性碳泡沫;
在管式炉中碳化热解的程序包括以下步骤:
步骤Ⅰ、将管式炉进行反复的抽真空和充氩气,以保证将空气排除干净;
步骤Ⅱ、管式炉在氩气保护下从室温升至130℃,并保持该温度2h;
步骤Ⅲ、管式炉从130℃以5℃/min的升温速率升至600℃,并保持该温度3h;
步骤Ⅳ、管式炉从碳化温度自动降温至室温,即得到可回弹的磁性碳泡沫;
该回弹性磁性碳泡沫的Co含量为15.73wt%(EDX)和24.74wt%(TGA);比表面积为2.51m2/g;压缩循环100圈之后,强度回复和形变回复分别为87.32%和95.74%;电导率为7.8×10-5S/m;Ms为3.8emu/g;Mr为1.71emu/g;Hc为593.82Oe;用作吸波材料时,在添加量为40wt%时,吸波复合材料厚度为2mm时的最低反射损耗RLmin可达-29dB,有效带宽可达4GHz。
实施例5:
一种可回弹的磁性碳泡沫的制备方法,包括以下步骤:
步骤一、将3×3×3cm3的三聚氰胺泡沫在无水乙醇和去离子水中反复超声清洗3次,之后在70℃烘箱中烘干至恒重。
步骤二、将步骤一处理后的三聚氰胺泡沫浸于质量百分浓度为1%的醋酸镍溶液中24h;然后反复挤压以除去泡沫中残存的醋酸镍溶液,之后使用去离子水清洗泡沫,以除去未和三聚氰胺泡沫络合的Ni2+;
步骤三、将步骤二得到的Ni2+金属离子络合泡沫,在氩气保护下,在管式炉中碳化热解,从而制备得到回弹性的磁性碳泡沫;
在管式炉中碳化热解的程序包括以下步骤:
步骤Ⅰ、将管式炉进行反复的抽真空和充氩气,以保证将空气排除干净;
步骤Ⅱ、管式炉在氩气保护下从室温升至120℃,并保持该温度1.5h;
步骤Ⅲ、管式炉从120℃以3℃/min的升温速率升至600℃,并保持该温度2.5h;
步骤Ⅳ、管式炉从碳化温度自动降温至室温,即得到可回弹的磁性碳泡沫;
该回弹性磁性碳泡沫的Ni含量为15.73wt%(EDX)和22.74wt%(TGA);比表面积为3.78m2/g;压缩循环100圈之后,强度回复和形变回复分别为89.32%和95.89%;电导率为7.82×10-5S/m;Ms为5.12emu/g;Mr为1.31emu/g;Hc为583.22Oe;用作吸波材料时,在添加量为40wt%时,吸波复合材料厚度为2mm时的最低反射损耗RLmin可达-27.6dB,有效带宽可达4.2GHz。
实施例6:
一种可回弹的磁性碳泡沫的制备方法,包括以下步骤:
步骤一、将3×3×3cm3的三聚氰胺泡沫在无水乙醇和去离子水中反复超声清洗3次,之后在50℃烘箱中烘干至恒重;
步骤二、将步骤一处理后的三聚氰胺泡沫浸于质量百分浓度为1%的醋酸镍溶液中12h;然后反复挤压以除去泡沫中残存的醋酸镍溶液,之后使用去离子水清洗泡沫,以除去未和三聚氰胺泡沫络合的Ni2+;
步骤三、将步骤二得到的Ni2+金属离子络合泡沫,在氩气保护下,在管式炉中碳化热解,从而制备得到回弹性的磁性碳泡沫;
在管式炉中碳化热解的程序包括以下步骤:
步骤Ⅰ、将管式炉进行反复的抽真空和充氩气,以保证将空气排除干净;
步骤Ⅱ、管式炉在氩气保护下从室温升至150℃,并保持该温度2h;
步骤Ⅲ、管式炉从150℃以3℃/min的升温速率升至700℃,并保持该温度3h;
步骤Ⅳ、管式炉从碳化温度自动降温至室温,即得到可回弹的磁性碳泡沫;
该回弹性磁性碳泡沫的Ni含量为20.73wt%(EDX)和34.74wt%(TGA);比表面积为4.78m2/g;压缩循环100圈之后,强度回复和形变回复分别为88.32%和95.12%;电导率为6.22×10-3S/m;Ms为15.12emu/g;Mr为3.31emu/g;Hc为523.22Oe;用作吸波材料时,在添加量为30wt%时,吸波复合材料厚度为2mm时的最低反射损耗RLmin可达-31.6dB,有效带宽可达4.9GHz。
实施例7:
一种可回弹的磁性碳泡沫的制备方法,包括以下步骤:
步骤一、将3×3×3cm3的三聚氰胺泡沫在无水乙醇和去离子水中反复超声清洗3次,之后在60℃烘箱中烘干至恒重;
步骤二、将步骤一处理后的三聚氰胺泡沫浸于质量百分浓度为1%的醋酸镍溶液中36h;然后反复挤压以除去泡沫中残存的醋酸镍溶液,之后使用去离子水清洗泡沫,以除去未和三聚氰胺泡沫络合的Ni2+;
步骤三、将步骤二得到的Ni2+金属离子络合泡沫,在氩气保护下,在管式炉中碳化热解,从而制备得到回弹性的磁性碳泡沫;
在管式炉中碳化热解的程序包括以下步骤:
步骤Ⅰ、将管式炉进行反复的抽真空和充氩气,以保证将空气排除干净;
步骤Ⅱ、管式炉在氩气保护下从室温升至130℃,并保持该温度2h;
步骤Ⅲ、管式炉从130℃以1℃/min的升温速率升至800℃,并保持该温度2.5h;
步骤Ⅳ、管式炉从碳化温度自动降温至室温,即得到可回弹的磁性碳泡沫;
该回弹性磁性碳泡沫的Ni含量为32.03wt%(EDX)和39.14wt%(TGA);比表面积为6.78m2/g;压缩循环100圈之后,强度回复和形变回复分别为90.32%和94.42%;电导率为9.22×10-3S/m;Ms为35.12emu/g;Mr为7.31emu/g;Hc为323.22Oe;用作吸波材料时,在添加量为30wt%时,吸波复合材料厚度为2mm时的最低反射损耗RLmin可达-33.6dB,有效带宽可达5.2GHz。
实施例8:
一种可回弹的磁性碳泡沫的制备方法,包括以下步骤:
步骤一、将3×3×3cm3的三聚氰胺泡沫在无水乙醇和去离子水中反复超声清洗3次,之后在60℃烘箱中烘干至恒重;
步骤二、将步骤一处理后的三聚氰胺泡沫浸于质量百分浓度为1%的醋酸镍溶液中24h;然后反复挤压以除去泡沫中残存的醋酸镍溶液,之后使用去离子水清洗泡沫,以除去未和三聚氰胺泡沫络合的Ni2+;
步骤三、将步骤二得到的Ni2+金属离子络合泡沫,在氩气保护下,在管式炉中碳化热解,从而制备得到回弹性的磁性碳泡沫;
在管式炉中碳化热解的程序包括以下步骤:
步骤Ⅰ、将管式炉进行反复的抽真空和充氩气,以保证将空气排除干净;
步骤Ⅱ、管式炉在氩气保护下从室温升至160℃,并保持该温度1.5h;
步骤Ⅲ、管式炉从160℃以1℃/min的升温速率升至900℃,并保持该温度2h;
步骤Ⅳ、管式炉从碳化温度自动降温至室温,即得到可回弹的磁性碳泡沫;
该回弹性磁性碳泡沫的Ni含量为39.03wt%(EDX)和39.44wt%(TGA);比表面积为16.78m2/g;压缩循环100圈之后,强度回复和形变回复分别为85.32%和91.42%;电导率为3.22×10-2S/m;Ms为54.12emu/g;Mr为3.31emu/g;Hc为123.22Oe;用作吸波材料时,在添加量为20wt%时,吸波复合材料厚度为2mm时的最低反射损耗RLmin可达-43.6dB,有效带宽可达3.2GHz。
实施例9:
一种可回弹的磁性碳泡沫的制备方法,包括以下步骤:
步骤一、将3×3×3cm3的三聚氰胺泡沫在无水乙醇和去离子水中反复超声清洗3次,之后在70℃烘箱中烘干至恒重;
步骤二、将步骤一处理后的三聚氰胺泡沫浸于质量百分浓度为1%的氯化铁溶液中12h;然后反复挤压以除去泡沫中残存的氯化铁溶液,之后使用去离子水清洗泡沫,以除去未和三聚氰胺泡沫络合的Fe3+;
步骤三、将步骤二得到的Fe3+金属离子络合泡沫,在氩气保护下,在管式炉中碳化热解,从而制备得到回弹性的磁性碳泡沫;
在管式炉中碳化热解的程序包括以下步骤:
步骤Ⅰ、将管式炉进行反复的抽真空和充氩气,以保证将空气排除干净;
步骤Ⅱ、管式炉在氩气保护下从室温升至160℃,并保持该温度1.5h;
步骤Ⅲ、管式炉从160℃以3℃/min的升温速率升至600℃,并保持该温度2.5h;
步骤Ⅳ、管式炉从碳化温度自动降温至室温,即得到可回弹的磁性碳泡沫;
该回弹性磁性碳泡沫的Fe含量为13.73wt%(EDX)和24.74wt%(TGA);比表面积为3.18m2/g;压缩循环100圈之后,强度回复和形变回复分别为90.22%和94.29%;电导率为7.9×10-5S/m;Ms为5.82emu/g;用作吸波材料时,在添加量为40wt%时,吸波复合材料厚度为2mm时的最低反射损耗RLmin可达-27.3dB,有效带宽可达4.4GHz。
实施例10:
一种可回弹的磁性碳泡沫的制备方法,包括以下步骤:
步骤一、将3×3×3cm3的三聚氰胺泡沫在无水乙醇和去离子水中反复超声清洗3次,之后在60℃烘箱中烘干至恒重;
步骤二、将步骤一处理后的三聚氰胺泡沫浸于质量百分浓度为1%的氯化铁溶液中36h;然后反复挤压以除去泡沫中残存的氯化铁溶液,之后使用去离子水清洗泡沫,以除去未和三聚氰胺泡沫络合的Fe3+;
步骤三、将步骤二得到的Fe3+金属离子络合泡沫,在氩气保护下,在管式炉中碳化热解,从而制备得到回弹性的磁性碳泡沫;
在管式炉中碳化热解的程序包括以下步骤:
步骤Ⅰ、将管式炉进行反复的抽真空和充氩气,以保证将空气排除干净;
步骤Ⅱ、管式炉在氩气保护下从室温升至140℃,并保持该温度2h;
步骤Ⅲ、管式炉从140℃以4℃/min的升温速率升至700℃,并保持该温度3h;
步骤Ⅳ、管式炉从碳化温度自动降温至室温,即得到可回弹的磁性碳泡沫;
该回弹性磁性碳泡沫的Fe含量为22.13wt%(EDX)和34.89wt%(TGA);比表面积为5.18m2/g;压缩循环100圈之后,强度回复和形变回复分别为87.92%和95.52%;电导率为6.62×10-3S/m;Ms为16.32emu/g;用作吸波材料时,在添加量为30wt%时,吸波复合材料厚度为2mm时的最低反射损耗RLmin可达-32.9dB,有效带宽可达4.6GHz。
实施例11:
一种可回弹的磁性碳泡沫的制备方法,包括以下步骤:
步骤一、将3×3×3cm3的三聚氰胺泡沫在无水乙醇和去离子水中反复超声清洗3次,之后在50℃烘箱中烘干至恒重;
步骤二、将步骤一处理后的三聚氰胺泡沫浸于质量百分浓度为1%的氯化铁溶液中36h;然后反复挤压以除去泡沫中残存的氯化铁溶液,之后使用去离子水清洗泡沫,以除去没有和三聚氰胺泡沫络合的Fe3+;
步骤三、将步骤二得到的Fe3+金属离子络合泡沫,在氩气保护下,在管式炉中碳化热解,从而制备得到回弹性的磁性碳泡沫;
在管式炉中碳化热解的程序包括以下步骤:
步骤Ⅰ、将管式炉进行反复的抽真空和充氩气,以保证将空气排除干净;
步骤Ⅱ、管式炉在氩气保护下从室温升至160℃,并保持该温度1.5h;
步骤Ⅲ、管式炉从160℃以1℃/min的升温速率升至800℃,并保持该温度3h;
步骤Ⅳ、管式炉从碳化温度自动降温至室温,即得到可回弹的磁性碳泡沫;
该回弹性磁性碳泡沫的Fe含量为31.83wt%(EDX)和38.84wt%(TGA);比表面积为7.18m2/g;压缩循环100圈之后,强度回复和形变回复分别为89.32%和95.22%;电导率为9.12×10-3S/m;Ms为35.02emu/g;用作吸波材料时,在添加量为30wt%时,吸波复合材料厚度为2mm时的最低反射损耗RLmin可达-32.26dB,有效带宽可达5.24GHz。
实施例12:
一种可回弹的磁性碳泡沫的制备方法,包括以下步骤:
步骤一、将3×3×3cm3的三聚氰胺泡沫在无水乙醇和去离子水中反复超声清洗3次,之后在70℃烘箱中烘干至恒重。
步骤二、将步骤一处理后的三聚氰胺泡沫浸于质量百分浓度为1%的氯化铁溶液中12h;然后反复挤压以除去泡沫中残存的氯化铁溶液,之后使用去离子水清洗泡沫,以除去没有和三聚氰胺泡沫络合的Fe3+
步骤三、将步骤二得到的Fe3+金属离子络合泡沫,在氩气保护下,在管式炉中碳化热解,从而制备得到回弹性的磁性碳泡沫;
在管式炉中碳化热解的程序包括以下步骤:
步骤Ⅰ、将管式炉进行反复的抽真空和充氩气,以保证将空气排除干净;
步骤Ⅱ、管式炉在氩气保护下从室温升至130℃,并保持该温度1.5h;
步骤Ⅲ、管式炉从130℃以3℃/min的升温速率升至900℃,并保持该温度3h;
步骤Ⅳ、管式炉从碳化温度自动降温至室温,即得到可回弹的磁性碳泡沫;
该回弹性磁性碳泡沫的Fe含量为38.83wt%(EDX)和39.14wt%(TGA);比表面积为15.78m2/g;压缩循环100圈之后,强度回复和形变回复分别为84.82%和90.94%;电导率为3.20×10-2S/m;Ms为53.22emu/g;用作吸波材料时,在添加量为20wt%时,吸波复合材料厚度为2mm时的最低反射损耗RLmin可达-45.4dB,有效带宽可达3.62GHz。
尽管本发明的实施方案已公开如上,但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用,它完全可以被适用于各种适合本发明的领域,对于熟悉本领域的人员而言,可容易地实现另外的修改,因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下,本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。
Claims (6)
1.一种可回弹的磁性碳泡沫,其特征在于,包括:三聚氰胺泡沫碳化多孔骨架、磁性金属纳米粒子以及由磁性金属纳米粒子催化而形成的碳纳米管;其中磁性金属纳米粒子被催化形成的碳纳米管包覆,且碳纳米管均匀生长在三聚氰胺泡沫碳化多孔骨架的表面;
所述磁性金属纳米粒子为Co、Ni、Fe及其合金中的一种或几种;
所述磁性碳泡沫的高回弹性表现在压缩循环100圈之后,其强度回复和形变回复分别保持在80%~99%和85%~99%;
所述可回弹的磁性碳泡沫的比表面积介于1~100m2/g,电导率介于7.72×10-5~1.0S/m,饱和磁场强度介于4~100emu/g,且该磁性碳泡沫用作吸波材料时最小反射损耗介于-20~-60dB,吸波有效带宽介于2~6GHz。
2.一种如权利要求1所述的可回弹的磁性碳泡沫的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、将三聚氰胺泡沫在无水乙醇和去离子水中反复超声清洗3次,并在50~70℃的烘箱中烘干至恒重;
步骤二、将烘干后的三聚氰胺泡沫浸于磁性金属离子溶液中12~36h,然后反复挤压以除去三聚氰胺泡沫中残存的磁性金属离子溶液,之后使用去离子水清洗三聚氰胺泡沫,以除去未与三聚氰胺泡沫络合的磁性金属离子,得到磁性金属离子络合泡沫;
步骤三、将得到的磁性金属离子络合泡沫,在氩气保护下,在管式炉中碳化热解,制备得到可回弹的磁性碳泡沫;其中磁性金属纳米粒子由三聚氰胺泡沫在碳化热解过程中产生的还原性气体碳化还原生成,且碳化还原生成的磁性金属纳米粒子进一步催化三聚氰胺泡沫本身含有的碳生长形成包覆磁性纳米金属粒子的碳纳米管;在此过程中由磁性金属纳米粒子催化生长形成的碳纳米管均匀生长在碳化热解的三聚氰胺泡沫碳化多孔骨架的表面,且三聚氰胺泡沫碳化多孔骨架继承了三聚氰胺泡沫本身的多孔骨架结构。
3.如权利要求2所述的可回弹的磁性碳泡沫的制备方法,其特征在于,所述步骤二中,磁性金属离子溶液为磁性金属盐溶液;所述磁性金属盐溶液的配方为:1份的磁性金属盐和80~120份的去离子水配制而成。
4.如权利要求2所述的可回弹的磁性碳泡沫的制备方法,其特征在于,所述磁性金属盐溶液为钴盐、镍盐以及铁盐溶液中的一种或几种。
5.如权利要求2所述的可回弹的磁性碳泡沫的制备方法,其特征在于,所述磁性金属盐为醋酸钴、醋酸镍、醋酸铁、硝酸钴、硝酸镍、硝酸铁、氯化钴、氯化镍和氯化铁中的一种或几种。
6.如权利要求2所述的可回弹的磁性碳泡沫的制备方法,其特征在于,所述步骤三中,在管式炉中碳化热解的程序包括以下步骤:
步骤Ⅰ、将管式炉进行反复的抽真空和充氩气,以保证将空气排除干净;
步骤Ⅱ、管式炉在氩气保护下从室温升至120~160℃,并保持该温度1~3h;
步骤Ⅲ、管式炉从120~160℃以一定的升温速率升至碳化温度,并保持该温度1~2h;所述升温速率为1~5℃/min;碳化温度为500~1000℃;
步骤Ⅳ、管式炉从碳化温度自动降温至室温,即得到可回弹的磁性碳泡沫。
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