CN110093686B - 一种TiO2/Co负载的碳质纤维电磁波吸收材料及其制备方法和应用 - Google Patents
一种TiO2/Co负载的碳质纤维电磁波吸收材料及其制备方法和应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于电磁波吸收材料领域,具体涉及一种TiO2/Co负载的碳质纤维电磁波吸收材料及其制备方法和应用。所述电磁波吸收材料为一维纤维相互交织的三维网状结构,所述纤维由碳质基体、TiO2和Co纳米颗粒组成,其中,所述TiO2和Co纳米颗粒分布在碳质基体中及其表面。所述包括:(1)将钴源、含氧有机钛源、无水乙酸制成电纺粘性溶液,且所述电纺粘性溶液中包含碳源,然后采用高压静电纺丝法对该粘性溶液进行纺丝,得到纳米纤维,再将该纳米纤维进行干燥和预氧化处理;(2)将预氧化煅烧后的纳米纤维置于保护气氛中,将钴源中的钴离子转换成单质钴,将含氧有机钛源转换成TiO2,即得。本发明将TiO2、Co和碳纤维有效地进行纳米尺度的复合,制备的材料具有优异性能。
Description
技术领域
本发明属于电磁波吸收材料领域,具体涉及一种TiO2/Co负载的碳质纤维电磁波吸收材料及其制备方法和应用。
背景技术
本发明背景技术中公开的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解,而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
近年来,遥感探测技术、计算机技术、电子通信技术的飞速发展,也不可避免的带来了电磁干扰和电磁辐射等问题,同时,日益增大的电磁能量密度造成电磁污染也损害着人体的健康。此外,电磁波吸收材料军事技术领域方面也有着重要的应用。因此电磁波吸收材料受到了越来越多的关注,尤其是对于 GHz频率范围的电磁波的吸收,更是人们研究的热点。从电磁波吸收材料的损耗机制来考虑,其主要可以分为磁性吸波材料和介电吸波材料两大类。
传统的介电型吸波材料包括碳材料、导电高聚物以及金属氧化物或硫化物,其主要损耗机制是电导损耗、界面极化、偶极子极化等。虽然碳材料的吸波性能得到了较为深入的研究,但是,本发明人认为:碳材料作为一种电导损耗型吸波材料,无法提供适当的介电极化损耗和磁损耗,因而损耗性能不够高。根据电磁波吸收理论中的阻抗匹配条件可以得知,如果仅仅靠单一的碳材料是很难以满足阻抗匹配条件的,也就难以获得优异的电磁波吸收性能,这也限制了它的进一步发展和应用。
另外,目前的一些电磁波吸收材料多采用水热或溶剂热的方法制备,对于实验研究该方法操作简便,但却不能用于材料的大量制备,因而不利于实际应用和工业生产。此外,液相交换法等方法价格昂贵,操作繁琐,也仅仅适用于实验室研究。因此,有必要研究一种有利于实际应用和工业生产、且兼顾良好性能的碳质纤维电磁波吸收材料及其制备方法。
发明内容
针对上述存在的问题,本发明旨在提供一种TiO2/Co负载的碳质纤维电磁波吸收材料及其制备方法和应用。本发明将TiO2、Co和碳纤维有效地进行纳米尺度的复合,制备的TiO2/Co负载的碳质纤维材料具有吸收强度高,吸收频带宽,匹配厚度薄,轻质,抗氧化能力强等特点,同时本发明的制备方法简单易行、成本低,极具工业化应用前景。
本发明第一目的:提供一种TiO2/Co负载的碳质纤维电磁波吸收材料。
本发明第二目的:提供一种TiO2/Co负载的碳质纤维电磁波吸收体。
本发明第三目的:提供一种TiO2/Co负载的碳质纤维电磁波吸收材料的制备方法。
本发明第四目的:提供所述TiO2/Co负载的碳质纤维电磁波吸收材料及其制备方法的应用。
为实现上述发明目的,本发明公开了下述技术方案:
首先,本发明公开一种TiO2/Co负载的碳质纤维电磁波吸收材料,其为一维纤维相互交织的三维网状结构,所述纤维由碳质基体、TiO2和Co纳米颗粒组成,其中,所述TiO2颗粒分布在碳质基体中及其表面,Co纳米颗粒镶嵌于纤维表面。
作为进一步的技术方案,所述电磁波吸收材料中,TiO2和Co的摩尔比为 (1-3):(1-3)。
作为进一步的技术方案,所述电磁波吸收材料中,Co为面心立方结构, TiO2为金红石结构。
作为进一步的技术方案,所述电磁波吸收材料中,碳质纤维的直径为 200-300nm。
作为进一步的技术方案,所述电磁波吸收材料中,Co颗粒直径为 120-150nm。
作为进一步的技术方案,所述电磁波吸收材料中,TiO2颗粒直径为2-3nm。
本发明制备电磁波吸收材料的特点之一是:综合考虑化学稳定性及饱和磁化率性能,金属钴具有更高的饱和磁化率以及Snoek极限,这有利于在高频下获得更好的性能,因此金属钴非常适合作为磁性物质进行复合;而氧化钛能为材料提供介电极化损耗,提高碳质材料的阻抗匹配特性。另外,除了要考虑材料本征的匹配特性和损耗性能外,其微观结构和颗粒尺寸、形态等也会对材料的电磁波吸收性能产生重要影响,而纤维结构能够提供更大的比表面积和更好的分散性,提高电磁波与吸收材料的直接接触面积,这会更有利于电磁波的吸收。与此同时,相互交织的网状结构能有效引入空气,降低材料的相对介电常数,有利于提高材料的阻抗匹配性能。
其次,本发明公开一种TiO2/Co负载的碳质纤维电磁波吸收体,所述吸收体由石蜡和本发明制备的TiO2/Co负载的碳质纤维电磁波吸收材料复配而成。
再次,本发明公开一种TiO2/Co负载的碳质纤维电磁波吸收材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将钴源、含氧有机钛源、无水乙酸制成电纺粘性溶液,且所述电纺粘性溶液中包含碳源,然后采用高压静电纺丝法对该粘性溶液进行纺丝,得到纳米纤维,再将该纳米纤维进行干燥和预氧化处理;
(2)将预氧化煅烧后的纳米纤维置于保护气氛中,将钴源中的钴离子转换成单质钴,将含氧有机钛源转换成TiO2,即得TiO2/Co负载的碳质纤维。
作为进一步的技术方案,步骤(1)中,所述钴源包括:乙酰丙酮钴(II)(C10H14O4Co)、硝酸钴(Co(NO3)2·9H2O)中的任意一种。
作为进一步的技术方案,步骤(1)中,所述有机钛源包括:钛酸四丁酯(C16H36O4Ti)、钛酸异丙酯(C12H28O4Ti)中的任意一种。
作为进一步的技术方案,步骤(1)中,所述电纺粘性溶液中,用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)提供电纺溶液粘度,同时,聚乙烯吡咯烷酮作为有机碳源,用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)作为溶剂。
作为进一步的技术方案,步骤(1)中,所述钴源、钛源、无水乙酸的添加比例为1-3mmol:1-3mmol:0.2-0.3ml。
作为进一步的技术方案,步骤(1)中,所述高压静电纺丝法的电压为 10-15kV。
作为进一步的技术方案,步骤(1)中,所述纳米纤维干燥温度为45-60℃,时间为12-24h。
作为进一步的技术方案,步骤(1)中,所述纳米纤维预氧化方法为:在 150-200℃下保温1-3h。
作为进一步的技术方案,步骤(2)中,所述将钴源中的钴离子转换成单质钴、将含氧有机钛源转换成TiO2的方式为:在600-800℃下保温2-5h。
作为进一步的技术方案,步骤(2)中,所述保护气氛为氮气或氩气。
本发明利用高压静电纺丝制备具有一维微观结构的实心碳质纳米纤维,并以此构建出相互交织的网状结构,这样的微观结构能够提供更大的比表面积、长程的电导损耗,并且有利于电磁波的多重反射和多重散射,有利于电磁波吸收性能的进一步提高;同时,相互交织的网状结构能有效引入空气,降低材料的相对介电常数,有利于提高材料的阻抗匹配性能。
最后,本发明公开所述TiO2/Co负载的碳质纤维电磁波吸收材料及其制备方法在无线电通讯系统、防高频、微波加热设备、构造微波暗室、隐身技术等中的应用。
本发明制备方法的原理为:首先,是静电纺丝过程,溶液正极在高电压的作用下不断聚集电荷,当液态溶液受到的电场力大于溶液本身的表面张力时,溶液会在电场力的作用下由正极拉出,飞向负极;溶液中PVP的存在为溶液增加了粘度,使得溶液在拉伸过程中不会破碎为小液滴,而是粘连成丝;而具有挥发性的溶剂DMF会在纳米丝飞行过程中挥发,液态丝转变为固态的纳米纤维,并最终被负极接收,这样就获得了钴源、含氧有机钛源、无水乙酸、PVP 四者复合的有机纳米纤维。其次,是在保护下的还原过程,有机纳米纤维中的有机物在保护气氛中高温裂解成碳,钴源中的钴离子在高温下被碳还原为金属钴,钛盐难以被还原,则结晶为纳米氧化钛,最终获得TiO2/Co负载的碳质纤维。
与现有技术相比,本发明取得了以下有益效果:
(1)本发明制备的TiO2/Co负载的碳质纤维电磁波吸收材料兼具多种损耗特性,具有优良的阻抗匹配性能和独特的微观形貌,并且能在在高频的范围中它还能保持适合介电常数,具有十分优异的电磁波吸收性能,其饱和磁化率 Ms为13.2emu/g,矫顽力Hc高达475.0Oe。
(2)碳质纤维具有轻质的特点,因此用本发明制备的TiO2/Co负载的碳质纤维电磁波吸收材料可以制备出轻质、厚度薄的电磁波吸收体。
(3)本发明制备的TiO2/Co负载的碳质纤维电磁波吸收材料在高频下的介电常数实部保持为5-11,介电常数虚部保持为3-11,具备极佳的阻抗匹配性能;制成的吸收体在单一匹配厚度下,有效吸收频带宽度可达6.8GHz。
(4)本发明制备的TiO2/Co负载的碳质纤维电磁波吸收材料的纤维尺度均匀,抗氧化和耐腐蚀能力强。
(5)本发明的制备工艺简单,不需要复杂的硬件设备,对环境无污染,制作成本低,非常适合工业生产。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解,本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明,并不构成对本发明的不当限定。
图1为本发明实施例1制备的TiO2/Co负载的碳质纤维材料的XRD衍射图谱。
图2为本发明实施例1制备的TiO2/Co负载的碳质纤维电磁波吸收材料的 SEM图。
图3为本发明实施例1制备的TiO2/Co负载的碳质纤维电磁波吸收材料的 TEM图。
图4为本发明实施例1制备的TiO2/Co负载的碳质纤维电磁波吸收材料的磁性能测试曲线。
图5为本发明实施例1制备的TiO2/Co负载的碳质纤维电磁波吸收材料的电磁参数测试曲线。
图6为本发明实施例1制备的TiO2/Co负载的碳质纤维电磁波吸收材料电磁波吸收曲线。
图7为本发明试验例1制备的TiO2负载的碳质纤维电磁波吸收材料的电磁波吸收曲线。
图8为本发明试验例2制备的无负载的碳质纤维电磁波吸收材料的电磁波吸收曲线。
具体实施方式
应该指出,以下详细说明都是例示性的,旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明,本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是,这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式,而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的,除非上下文另外明确指出,否则单数形式也意图包括复数形式,此外,还应当理解的是,当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时,其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
正如前文所述,碳材料作为一种电导损耗型吸波材料,无法提供适当的介电极化损耗和磁损耗,因而损耗性能不够高。根据电磁波吸收理论中的阻抗匹配条件可以得知,如果仅仅靠单一的碳材料是很难以满足阻抗匹配条件的,也就难以获得优异的电磁波吸收性能,这也限制了它的进一步发展和应用。因此,本发明提出一种TiO2/Co负载的碳质纤维电磁波吸收材料及其制备方法;现结合附图和具体实施方式对本发明进一步进行说明。
实施例1
一种TiO2/Co负载的碳质纤维电磁波吸收材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将2.5mmol乙酰丙酮钴溶解于10mlDMF中,充分溶解后加入0.25ml 无水乙酸,而后逐滴加入2.5mmol钛酸异丙酯,再次充分溶解后搅拌后再加入 1.5g PVP,剧烈搅拌获得均一粘性溶液;
(2)在12kV高压静电条件下,用高压静电纺丝工艺对步骤(1)中的粘性溶液进行纺丝,得到有机纤维,将所述有机纤维在50℃下干燥12h,然后在 200℃下保温2h,以进行预氧化处理;
(3)将步骤(2)中预氧化处理后的产物放在密闭的管式炉中,于氮气气氛中,在700℃保温2h进行高温煅烧处理,即得TiO2/Co负载的碳质纤维电磁波吸收材料。
实施例2
一种TiO2/Co负载的碳质纤维电磁波吸收材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将3mmol硝酸钴溶解于10mlDMF中,充分溶解后加入0.3ml无水乙酸,而后逐滴加入2mmol钛酸异丙酯,再次充分溶解后搅拌后再加入2g PVP,剧烈搅拌获得均一粘性溶液;
(2)在10kV高压静电条件下,用高压静电纺丝工艺对步骤(1)中的粘性溶液进行纺丝,得到有机纤维,将所述有机纤维在45℃下干燥24h,然后在 180℃下保温2h,以进行预氧化处理;
(3)将步骤(2)中预氧化处理后的产物放在密闭的管式炉中,于氮气气氛中,在650℃保温3h进行高温煅烧处理,即得TiO2/Co负载的碳质纤维电磁波吸收材料。
实施例3
一种TiO2/Co负载的碳质纤维电磁波吸收材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将2mmol硝酸钴溶解于10mlDMF中,充分溶解后加入0.2ml无水乙酸,而后逐滴加入3mmol钛酸四丁酯,再次充分溶解后搅拌后再加入2.5g PVP,剧烈搅拌获得均一粘性溶液;
(2)在14kV高压静电条件下,用高压静电纺丝工艺对步骤(1)中的粘性溶液进行纺丝,得到有机纤维,将所述有机纤维在60℃下干燥15h,然后在 150℃下保温3h,以进行预氧化处理;
(3)将步骤(2)中预氧化处理后的产物放在密闭的管式炉中,于氮气气氛中,在600℃保温5h进行高温煅烧处理,即得TiO2/Co负载的碳质纤维电磁波吸收材料。
实施例4
一种TiO2/Co负载的碳质纤维电磁波吸收材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将2mmol乙酰丙酮钴(II)溶解于10mlDMF中,充分溶解后加入0.3ml 无水乙酸,而后逐滴加入2.5mmol钛酸四丁酯,再次充分溶解后搅拌后再加入 1g PVP,剧烈搅拌获得均一粘性溶液;
(2)在15kV高压静电条件下,用高压静电纺丝工艺对步骤(1)中的粘性溶液进行纺丝,得到有机纤维,将所述有机纤维在55℃下干燥18h,然后在 200℃下保温1h,以进行预氧化处理;
(3)将步骤(2)中预氧化处理后的产物放在密闭的管式炉中,于氮气气氛中,在800℃保温2h进行高温煅烧处理,即得TiO2/Co负载的碳质纤维电磁波吸收材料。
试验例1
一种TiO2负载的碳质纤维电磁波吸收材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将2.5mmol钛酸异丙酯溶解于10mlDMF中,然后逐滴加入0.25ml 无水乙酸,然后充分溶解后搅拌,再加入1.5gPVP,剧烈搅拌获得均一粘性溶液;
(2)在12kV高压静电条件下,用高压静电纺丝工艺对步骤(1)中的粘性溶液进行纺丝,得到有机纤维,将所述有机纤维在50℃下干燥12h,然后在 200℃下保温2h,以进行预氧化处理;
(3)将步骤(2)中预氧化处理后的产物放在密闭的管式炉中,于氮气气氛中,在700℃保温2h进行高温煅烧处理,即得TiO2负载的碳质纤维电磁波吸收材料。
试验例2
一种无负载的碳质纤维电磁波吸收材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将0.25ml无水乙酸、1.5gPVP、10mlDMF混合,剧烈搅拌获得均一粘性溶液;
(2)在12kV高压静电条件下,用高压静电纺丝工艺对步骤(1)中的粘性溶液进行纺丝,得到有机纤维,将所述有机纤维在50℃下干燥12h,然后在 200℃下保温2h,以进行预氧化处理;
(3)将步骤(2)中预氧化处理后的产物放在密闭的管式炉中,于氮气气氛中,在700℃保温2h进行高温煅烧处理,即得无负载的碳质纤维。
性能测试:
(1)对实施例1制备的TiO2/Co负载的碳质纤维电磁波吸收材料进行XRD 测试,结果如图1所示,可以看出,所述碳质纤维中含有体心立方结构的金属钴和金红石结构的氧化钛,并且和标准衍射数据(JCPDS-150806)和 (JCPDS-211276)比对表明合成的材料纯度很高。由于储存过程中极少量的金属Co不可避免地被氧化为CoO(JCPDS-431004),因而出现不明显的CoO 峰。
(2)对实施例1制备的TiO2/Co负载的碳质纤维电磁波吸收材料在SEM 和TEM下观察,结果分别如图2和3所示,可以看出:碳质纤维的直径约在 200-300nm之间,且纤维为实心结构(参见图3),纤维表面和内部负载有直径约为2-3nm的TiO2颗粒,纤维表面镶嵌有120-150nm的Co纳米颗粒,这是由于金属Co的热运动更强烈,更容易结晶长大,因此会团聚镶嵌在纤维表面。
(3)用VSM磁力计对实施例1制备的TiO2/Co负载的碳质纤维电磁波吸收材料的磁性能进行测试,结果如图4所示,可以看出:该电磁波吸收材料的饱和磁化率Ms为13.2emu/g,而矫顽力Hc高达475.0Oe,具有优异的电磁波吸收性能。
(4)将实施例1制备的TiO2/Co负载的碳质纤维电磁波吸收材料与石蜡按照质量比3:7的比例混合后压成环状的吸收体样品(D外×d内×h =7×3.04×2.0mm),有关参数εr和μr用Agilent Technologies E8363A电磁波矢量网络分析仪测得,反射损失由εr、μr、吸收频率和样品的厚度决定,吸收体的电磁波电磁参数测试曲线如图5(a)、(b)所示,可以看出,在2~18GHz频段,εr'值在4.7~10.8之间,εr″值在2.5~11.2之间。μr'和μr″变化范围分别为0.86~1.06 和-0.09~0.12。吸收体的电磁波吸收曲线如图6所示,匹配厚度为2.5mm,频率为13.3GHz时达到最大吸收强度,其反射损耗为-57.2dB;单一匹配厚度下,当匹配厚度为2.6mm时,有效吸收频带宽度可达6.8GHz。
(5)将试验例1制备的TiO2负载的碳质纤维电磁波吸收材料与石蜡按照质量比3:7的比例混合后压成环状的吸收体样品(D外×d内×h=7×3.04×2.0mm),有关参数εr和μr用Agilent Technologies E8363A电磁波矢量网络分析仪测得,反射损失由εr、μr、吸收频率和样品的厚度决定,吸收体的电磁波吸收曲线如图7所示,可以看出,由于缺少了磁性金属Co,虽然材料保持了较高的吸收强度,但材料的抗匹配性能变差,匹配厚度明显提高,限制了材料的在电磁波吸收方面的应用,但较大厚度下的吸收频带变宽,因而也能针对少部分特殊领域的应用。
(6)将对比例3制备的无负载的碳质纤维电磁波吸收材料与石蜡按照质量比3:7的比例混合后压成环状的吸收体样品(D外×d内×h=7×3.04×2.0mm),有关参数εr和μr用Agilent Technologies E8363A电磁波矢量网络分析仪测得,反射损失由εr、μr、吸收频率和样品的厚度决定,吸收体的电磁波吸收曲线如图 8所示,可以看出,由于缺少了磁性金属Co和介电材料TiO2,材料的吸收强度大大降低,但材料的抗匹配性能进一步变差,匹配厚度进一步提高,不利于电磁波的吸收,极大地限制了材料的在电磁波吸收方面的应用。
以上所述仅为本发明的优选实施例,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (11)
1.一种TiO2/Co负载的碳质纤维电磁波吸收材料,其特征在于,所述电磁波吸收材料为一维纤维相互交织的三维网状结构,所述纤维由碳质基体、TiO2和Co纳米颗粒组成,其中,所述TiO2颗粒分布在碳质基体中及其表面,Co纳米颗粒镶嵌于纤维表面;
所述碳质纤维的直径为200-300nm;
所述Co颗粒直径为120-150nm;
所述TiO2颗粒直径为2-3nm。
2.如权利要求1所述的TiO2/Co负载的碳质纤维电磁波吸收材料,其特征在于,所述电磁波吸收材料中,TiO2和Co的摩尔比为1-3:1-3。
3.如权利要求1所述的电磁波吸收材料,其特征在于,所述Co为面心立方结构,TiO2为金红石结构。
4.一种TiO2/Co负载的碳质纤维电磁波吸收体,其特征在于,所述吸收体由石蜡和权利要求1-3任一项所述的TiO2/Co负载的碳质纤维电磁波吸收材料复配而成。
5.如权利要求1所述的TiO2/Co负载的碳质纤维电磁波吸收材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将钴源、含氧有机钛源、无水乙酸制成电纺粘性溶液,且所述电纺粘性溶液中包含碳源,然后采用高压静电纺丝法对该粘性溶液进行纺丝,得到纳米纤维,再将该纳米纤维进行干燥和预氧化处理;
(2)将预氧化煅烧后的纳米纤维置于保护气氛中,将钴源中的钴离子转换成单质钴,将含氧有机钛源转换成TiO2,即得TiO2/Co负载的碳质纤维;
步骤(1)中,所述钴源、钛源、无水乙酸的添加比例为1-3mmol:1-3mmol:0.2-0.3ml;
步骤(1)中,所述纳米纤维干燥温度为45-60ºC,时间为12-24h;
步骤(1)中,所述纳米纤维预氧化方法为:在150-200ºC下保温1-3h;
步骤(2)中,所述将钴源中的钴离子转换成单质钴、将含氧有机钛源转换成TiO2的方式为:在600-800ºC下保温2-5h。
6.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述钴源包括:C10H14O4Co、Co(NO3)2·9H2O中的任意一种。
7.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述有机钛源包括:钛酸四丁酯、钛酸异丙酯中的任意一种。
8.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述电纺粘性溶液中,用聚乙烯吡咯烷酮提供电纺溶液粘度以及有机碳源,用N,N-二甲基甲酰胺作为溶剂。
9.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述高压静电纺丝法的电压为10-15kV。
10.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述保护气氛为氮气或氩气。
11.如权利要求1所述的TiO2/Co负载的碳质纤维电磁波吸收材料在无线电通讯系统、防高频、微波加热设备、构造微波暗室、隐身技术中的应用。
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