CN115651606B - 一种三维金属有机框架衍生物/碳泡沫复合吸波材料及其制备方法 - Google Patents

一种三维金属有机框架衍生物/碳泡沫复合吸波材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种三维金属有机框架衍生物/碳泡沫复合吸波材料及其制备方法，属于新型吸波材料技术领域。包括将密胺泡沫经无水乙醇、碳化、酸化处理，得到酸化泡沫；将亚铁氰化钾、聚乙烯吡咯烷酮和水混合，得到金属有机框架前驱液；将酸化泡沫置于金属有机框架前驱液中静置，再进行热处理，得到三维金属有机框架衍生物/碳泡沫复合吸波材料。本发明以碳泡沫为基体，通过溶液法将金属有机框架材料负载到碳泡沫骨架表面，并通过高温热处理得到三维金属有机框架衍生物/碳泡沫复合吸波材料，具有吸波效能高、密度小、成本低、易制备等优势。

Description

一种三维金属有机框架衍生物/碳泡沫复合吸波材料及其制 备方法
技术领域
本发明属于新型吸波材料技术领域，尤其涉及一种三维金属有机框架衍生物/碳泡沫复合吸波材料及其制备方法。
背景技术
近年来，通信设备和个人电子设备的大范围使用，使得电磁污染日益严重，高性能吸波材料在降低电磁波对环境及生物的威胁方面至关重要。在众多吸波材料中，碳材料由于低密度、导电性能良好，在吸波应用方向引起广泛研究。目前主要研究的吸波碳材料包括：碳纤维、碳纳米管、MXene、石墨烯、碳泡沫等，其中碳泡沫以其低廉的成本以及独特的三维结构受到广泛关注。但单一组分的碳泡沫对电磁波的吸收性能很有限，无法在2～18GHz的频率范围内达到高强宽频吸波，必须对碳泡沫进行复合改性。
有研究者将浸渍过氧化石墨烯溶液的过滤烟嘴在高温下还原得到碳泡沫@石墨烯，该材料反射损耗达到-30.5dB，有效吸收带宽(反射损耗≤-10dB)为4GHz(Wang.C.H.Graphene aerogel composites derived from recycled cigarette filtersfor electromagnetic wave absorption.Journal of Materials Chemistry C.2015,3,45,11893-11901)。虽然材料的吸波性能有所提升，但非磁性的碳泡沫与石墨烯为介电损耗材料，两者进行复合能增加电磁波的介电损耗，电磁波损耗机制单一，其阻抗匹配不佳导致吸波强度不够，有效吸收带宽较窄。在碳泡沫中引入磁性材料是一种有效的提升阻抗匹配的方法，然而传统的磁性材料如四氧化三铁等，密度大，易团聚，性能不佳，在实际应用中存在诸多不足。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种三维金属有机框架衍生物/碳泡沫复合吸波材料及其制备方法，本发明以碳泡沫为基体，通过溶液法将金属有机框架材料负载到碳泡沫骨架表面，并通过高温热处理得到三维金属有机框架衍生物/碳泡沫复合吸波材料，具有吸波效能高、密度小、成本低、易制备等优势。
为了实现上述发明目的，本发明提供了以下技术方案：
本发明提供了一种三维金属有机框架衍生物/碳泡沫复合吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将密胺泡沫经无水乙醇洗涤、干燥，得到醇洗密胺泡沫；
2)将所述步骤1)得到的醇洗密胺泡沫进行碳化，得到碳化泡沫；
3)将所述步骤2)得到的碳化泡沫浸泡于浓硝酸中，得到酸化泡沫；
4)将亚铁氰化钾、聚乙烯吡咯烷酮和水混合、调节pH值为6.0，得到金属有机框架前驱液；
5)将所述步骤3)得到的酸化泡沫置于步骤4)得到的金属有机框架前驱液中静置，得到三维金属有机框架/碳泡沫复合材料；
6)将所述步骤5)得到的三维金属有机框架/碳泡沫复合材料进行热处理，得到三维金属有机框架衍生物/碳泡沫复合吸波材料。
优选的，所述步骤2)碳化的条件包括：在氮气保护、600～700℃下碳化1h。
优选的，所述步骤3)浸泡的时间为12h。
优选的，所述步骤4)亚铁氰化钾、聚乙烯吡咯烷酮和水的质量比为(0.5～1):(12～24):200。
优选的，所述聚乙烯吡咯烷酮的K值为K30。
优选的，所述步骤4)使用盐酸溶液调节pH值。
优选的，所述步骤5)酸化泡沫为裁切成1cm*1cm*1cm。
优选的，所述步骤5)静置的条件包括：温度为80℃，时间为24h。
优选的，所述步骤6)热处理的条件包括：650℃热处理2～3h。
1本发明还提供了上述技术方案所述的制备方法得到的三维金属有机框架衍生物/碳泡沫复合吸波材料。
本发明的有益效果为：
(1)本发明的三维金属有机框架衍生物/碳泡沫复合吸波材料，采用高孔隙率的密胺泡沫碳化得到的碳泡沫作为基体，其具有独特的三维网络结构，孔隙率超过99％，为金属有机框架材料的生长提供了足够大的比表面积，保证了金属有机框架材料的有效负载。
(2)本发明的三维金属有机框架衍生物/碳泡沫复合吸波材料，通过简单的溶液法生长得到的金属有机框架材料为普鲁士蓝，其是以铁原子为中心金属原子，与C-N有机键络合形成，是一种典型的MOFs材料，形貌均匀整齐，易于覆盖碳泡沫表面。
(3)本发明的三维金属有机框架衍生物/碳泡沫复合吸波材料，通过高温热处理，将碳泡沫上的金属有机框架材料热解为Fe/C磁性材料，由热解前的六面体变成空心骨架，增加了复合材料的介电损耗，同时也引入了磁损耗，增强了阻抗匹配，提升了整体吸波性能。
(4)本发明的三维金属有机框架衍生物/碳泡沫复合吸波材料，以具有三维多孔结构的碳泡沫为基体，具有质量轻，易制备，低成本，低能耗等特点，可适用于一些特殊领域。
(5)本发明的三维金属有机框架衍生物/碳泡沫复合吸波材料，最大反射损耗可达到-66.7dB，最宽有效带宽可达到6.34GHz，其优异的吸波性能取决于介电损耗和磁损耗的协同作用，增强了阻抗匹配，引入更多损耗机制，整体吸波性能远远强于单纯的非磁性材料。
附图说明
图1为空白对比例所得碳泡沫吸波性能图；
图2为实施例1制得的三维金属有机框架/碳泡沫复合材料SEM图；
图3为实施例1制得的三维金属有机框架衍生物/碳泡沫复合吸波材料SEM图；
图4为实施例1制得的三维金属有机框架衍生物/碳泡沫复合吸波材料的吸波性能图；
图5为实施例2制得的三维金属有机框架/碳泡沫复合材料SEM图；
图6为实施例2制得的三维金属有机框架衍生物/碳泡沫复合吸波材料SEM图；
图7为实施例2制得的三维金属有机框架衍生物/碳泡沫复合吸波材料元素面扫描图；
图8为实施例2制得的三维金属有机框架衍生物/碳泡沫复合吸波材料最强反射损耗图；
图9为实施例2制得的三维金属有机框架衍生物/碳泡沫复合吸波材料最宽吸收带宽图。
具体实施方式
本发明提供了一种三维金属有机框架衍生物/碳泡沫复合吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将密胺泡沫经无水乙醇洗涤、干燥，得到醇洗密胺泡沫；
2)将所述步骤1)得到的醇洗密胺泡沫进行碳化，得到碳化泡沫；
3)将所述步骤2)得到的碳化泡沫浸泡于浓硝酸中，得到酸化泡沫；
4)将亚铁氰化钾、聚乙烯吡咯烷酮和水混合、调节pH值为6.0，得到金属有机框架前驱液；
5)将所述步骤3)得到的酸化泡沫置于步骤4)得到的金属有机框架前驱液中静置，得到三维金属有机框架/碳泡沫复合材料；
6)将所述步骤5)得到的三维金属有机框架/碳泡沫复合材料进行热处理，得到三维金属有机框架衍生物/碳泡沫复合吸波材料。
本发明将密胺泡沫经无水乙醇洗涤、干燥，得到醇洗密胺泡沫。在本发明中，所述密胺泡沫购自北京可琳美高新材料有限公司。本发明优选将密胺泡沫用无水乙醇浸泡洗涤，本发明对干燥的条件没有特殊限定，本领域技术人员依据常规操作即可。
本发明将得到的醇洗密胺泡沫进行碳化，得到碳化泡沫。在本发明中，所述碳化的条件优选包括：在氮气保护、600～700℃下碳化1h。
本发明将得到的碳化泡沫浸泡于浓硝酸中，得到酸化泡沫。在本发明中，所述浸泡的时间优选为12h。浸泡后，本发明优选使用乙醇和水进行多次洗涤并干燥，得到酸化泡沫。
本发明将亚铁氰化钾、聚乙烯吡咯烷酮和水混合、调节pH值为6.0，得到金属有机框架前驱液。在本发明中，所述亚铁氰化钾、聚乙烯吡咯烷酮和水的质量比为(0.5～1):(12～24):200。在本发明中，所述聚乙烯吡咯烷酮的K值优选为K30。本发明优选使用盐酸溶液调节pH值。
本发明将得到的酸化泡沫置于得到的金属有机框架前驱液中静置，得到三维金属有机框架/碳泡沫复合材料。在本发明中，所述静置的条件优选包括：温度为80℃，时间为24h。
本发明将得到的三维金属有机框架/碳泡沫复合材料进行热处理，得到三维金属有机框架衍生物/碳泡沫复合吸波材料。在本发明中，所述热处理的条件优选包括：650℃热处理2～3h。在本发明中，所述热处理的条件优选包括：在氮气氛围下，650℃，升温速率为2℃/分钟，保温3h。在本发明中，所述热处理的条件优选包括：在氮气氛围下，升温速率2℃/分钟升温至200℃，并保温1h，随后升温速率为1℃/分钟升温至650℃，并保温2h。
本发明还提供了上述技术方案所述的制备方法得到的三维金属有机框架衍生物/碳泡沫复合吸波材料。
下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
空白对比例
(1)切割1cm*1cm*1cm的密胺泡沫，用无水乙醇进行浸泡洗涤，并干燥，完成清洁预处理；
(2)将密胺泡沫放置于真空管式炉中，600℃，氮气保护下，保温1h，得到碳泡沫；
(3)将碳泡沫用树脂进行填充，并雕刻成同轴环样品(内径3mm，外径7mm，厚度3mm)，测量其电磁参数，计算得到反射率。
所得碳泡沫的吸波性能如图1所示，单纯碳泡沫的吸波性能较差，反射损耗不足-7dB，很难满足吸波领域实际需求。
实施例1
(1)切割1cm*1cm*1cm的密胺泡沫，用无水乙醇进行浸泡洗涤，并干燥，完成清洁预处理；
(2)将密胺泡沫放置于真空管式炉中，600℃，氮气保护下，保温1h，得到碳泡沫；
(3)将碳泡沫置于浓硝酸溶液中，浸泡12h，后用乙醇和水进行多次洗涤，并干燥，完成酸化预处理；
(4)将0.5g亚铁氰化钾[K4Fe(CN)6·3H2O]和12g聚乙烯吡咯烷酮(PVP，K30)溶于200mL去离子水中，获得均一混合液，并用盐酸溶液调整pH为6.0，获得金属有机框架前驱液。将酸化处理后的1cm*1cm*1cm碳泡沫置于金属有机框架材料前驱液中，转移至鼓风干燥箱中，80℃，静置24h，得到三维金属有机框架/碳泡沫复合材料；
(5)将得到的三维金属有机框架/碳泡沫复合材料置于真空管式炉中，氮气氛围下，650℃，升温速率为2℃/分钟，保温3h，得到三维金属有机框架衍生物/碳泡沫复合吸波材料。
(6)将制得的三维金属有机框架衍生物/碳泡沫复合吸波材料用树脂进行填充，并雕刻成同轴环样品(内径3mm，外径7mm，厚度3mm)，测量其电磁参数，计算得到反射率。
制得的三维金属有机框架/碳泡沫复合材料SEM图如图2所示，热处理后到的三维金属有机框架衍生物/碳泡沫复合吸波材料SEM图如图3所示，表明此方法可以将金属有机框架材料成功负载在碳泡沫骨架表面，金属有机框架材料形态整齐均匀，为正六面体，经过热处理后，金属有机框架材料热解为空心笼状，这对材料的吸波性能有益。热处理后到的三维金属有机框架衍生物/碳泡沫复合吸波材料吸波性能如图4所示，最强反射损耗可以达到-18.9dB，相较于单纯的碳泡沫有了大幅提升。
实施例2
(1)切割1cm*1cm*1cm的密胺泡沫，用无水乙醇进行浸泡洗涤，并干燥，完成清洁预处理；
(2)将密胺泡沫放置于真空管式炉中，700℃，氮气保护下，保温1h，得到碳泡沫；
(3)将碳泡沫置于浓硝酸溶液中，浸泡12h，后用乙醇和水进行多次洗涤，并干燥，完成酸化预处理；
(4)将1g亚铁氰化钾[K4Fe(CN)6·3H2O]和24g聚乙烯吡咯烷酮(PVP，K30)溶于200mL去离子水中，获得均一混合液，并用盐酸调整pH为6，获得金属有机框架前驱液。将酸化处理后的1cm*1cm*1cm碳泡沫置于金属有机框架材料前驱液中，转移至鼓风干燥箱中，80℃，静置24h，得到三维金属有机框架/碳泡沫复合材料；
(5)将得到的三维金属有机框架/碳泡沫复合材料置于真空管式炉中，氮气氛围下，升温速率2℃/分钟升温至200℃，并保温1h，随后升温速率为1℃/分钟升温至650℃，并保温2h，得到三维金属有机框架衍生物/碳泡沫复合吸波材料。
(6)将制得的三维金属有机框架衍生物/碳泡沫复合吸波材料用树脂进行填充，并雕刻成同轴环样品(内径3mm，外径7mm，厚度3mm)，测量其电磁参数，计算得到反射率。
制得的三维金属有机框架/碳泡沫复合材料SEM图如图5所示，热处理后到的三维金属有机框架衍生物/碳泡沫复合吸波材料SEM图如图6所示，表明此方法可以将金属有机框架材料成功负载在碳泡沫骨架表面，金属有机框架材料形态整齐均匀，为正六面体，通过改变原料比例，增加了金属有机框架材料的包覆量，有益于提升吸波性能。调整了热处理工艺，有益于金属有机框架材料的热解，形成更多的磁性Fe/C空心笼。如元素面扫描图7所示，经过热处理之后的金属有机框架材料变为Fe/C衍生物，其为空心状立方，并从非磁性材料变为磁性材料，这对复合材料增加了损耗机制，提升吸波性能。如图8所示，本发明所得三维金属有机框架衍生物/碳泡沫复合吸波材料的最强反射损耗可达-66.7dB，对应材料厚度为4.18mm；如图9所示，本发明所得三维金属有机框架衍生物/碳泡沫复合吸波材料的最宽有效吸收带宽(反射损耗≤-10dB)可达6.34GHz，对应材料厚度为4.08mm。这得益于磁性金属有机框架衍生物的引入，不仅增加了介电损耗，又引入了磁损耗，增强了吸收强度，也大拓宽了有效吸收带宽。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种三维金属有机框架衍生物/碳泡沫复合吸波材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将密胺泡沫经无水乙醇洗涤、干燥，得到醇洗密胺泡沫；
2）将所述步骤1)得到的醇洗密胺泡沫进行碳化，得到碳化泡沫；碳化的条件包括：在氮气保护、600～700℃下碳化1h；
3）将所述步骤2)得到的碳化泡沫浸泡于浓硝酸中，得到酸化泡沫；
4）将亚铁氰化钾、聚乙烯吡咯烷酮和水混合、调节pH值为6.0，得到金属有机框架前驱液；亚铁氰化钾、聚乙烯吡咯烷酮和水的质量比为(0.5～1):(12～24):200；
5）将所述步骤3）得到的酸化泡沫置于步骤4)得到的金属有机框架前驱液中静置，得到三维金属有机框架/碳泡沫复合材料；
6）将所述步骤5）得到的三维金属有机框架/碳泡沫复合材料进行热处理，得到三维金属有机框架衍生物/碳泡沫复合吸波材料；热处理的条件包括：650℃热处理2～3h。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3）浸泡的时间为12h。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚乙烯吡咯烷酮的K值为K30。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤4）使用盐酸溶液调节pH值。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤5）酸化泡沫为裁切成。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤5）静置的条件包括：温度为80℃，时间为24h。
7.权利要求1～6任一项所述的制备方法得到的三维金属有机框架衍生物/碳泡沫复合吸波材料。
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