CN112142032A - 一种含三维非晶碳框架多孔木炭及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种含三维非晶碳框架多孔木炭及其制备方法和应用，该制备方法包括以下步骤：预处理：将干木材制成木块，通过溶剂溶出所述木块中部分组分，丰富木块微纳米孔结构，形成多孔木块；稳定孔结构：采用去离子水数次洗涤所述多孔木块，然后冷冻干燥；成非晶碳：将冻干的所述多孔木块通过双温度梯度热解，得到具有纳米颗粒修饰的含三维非晶碳框架多孔木炭。该制备方法制备条件简单；所制成的含三维非晶碳框架多孔木炭具有优良的综合吸波效果，可作为吸波材料应用，本发明为林木生物质增值高效利用提供了新途径。

Description

一种含三维非晶碳框架多孔木炭及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于吸波材料技术与木材技术交叉领域，更具体地，涉及一种含三维非晶碳框架多孔木炭及其制备方法，以及该含三维非晶碳框架多孔木炭作为吸波材料的应用。
背景技术
电磁技术在促进社会飞速发展的同时不可避免给人类身心健康、电子设备运转、武器装备隐身带来了严重威胁。因此，如何对污染电磁波进行高效吸收受到了民用和军事领域的广泛重视和研究。优秀的吸波材料除了需要强的吸收能力，质轻和宽的有效吸收频带这两个特性也非常重要，也是目前吸波材料领域重要的发展趋势。
近年来，新型碳材料(石墨烯、碳纳米管等)因稳定性好、密度低、比表面积大、导电率高等特点而被研究者们广泛用于吸波材料领域中。然而，石墨烯、碳纳米管等单一碳材料由于接电损耗过大、且无磁损耗，很难获得理想的阻抗匹配条件，电磁波吸收能力较弱，难以满足高强、宽频和轻质的要求。此外，这些材料的原料(化石)成本较高，并且制备过程往往较为复杂、能源消耗大，极大地制约了其进一步拓展应用。林木生物质是天然可再生资源，不仅有成本、环境、碳含量优势，还有常规化学合成难以实现的高度有序的营养输送三维中空微管，管道规则、孔隙度高。基于三维有序空中微管的林木热解炭，当电磁波沿中空管道射入时，绝大部分入射波可在微管道中多重散射、介电衰减，可有效降低电磁波的辐射或干涉。另外，多孔木炭中留存的氮、磷、铁、氧等元素可优化介电损耗，提高阻抗匹配水平，从而增强电磁波吸收能力。
然而，目前将林木生物质多孔炭材料应用于吸波材料领域的研究还很少，并且综合吸波效果不理想。
发明内容
针对现有技术中存在的上述技术问题，本发明的目的之一在于提供一种含三维非晶碳框架多孔木炭的制备方法，通过该制备方法制备的多孔木炭，在保持木材天然三维有序孔结构的同时引入纳米孔隙和纳米颗粒，使得制备的多孔木炭在低填充度下具有优良的综合吸波效果。
为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种含三维非晶碳框架多孔木炭的制备方法，包括以下步骤：
S1、预处理：将干木材制成木块，通过溶剂溶出所述木块中部分组分，丰富木块微纳米孔结构，形成多孔木块；
S2、稳定孔结构：采用去离子水数次洗涤所述多孔木块，然后冷冻干燥；
S3、成非晶碳：将经步骤S2处理后的所述多孔木块通过双温度梯度热解，得到纳米颗粒修饰的含三维非晶碳框架多孔木炭。
上述的干木材制成木块的方式，可包括现有技术所公开的任意方式，包括但不限于锯切、砍断等方式。
在一些实施方式中，所述含三维非晶碳框架多孔木炭中有微米纳米分级多孔结构，比表面积大于300㎡/g,密度小于0.25g/cm3。
在一些实施方式中，所述步骤S1中，所述溶剂为酸性亚氯酸钠溶液或者氢氧化钠与亚硫酸钠的混合溶液。
在一些实施方式中，为了避免溶出反应破坏木块天然三维有序孔结构(如空心微管裂开、塌陷等问题)，所述酸性亚氯酸钠溶液质量分数为1-10％，溶液pH值为2-4；优选的，该溶液中的酸为盐酸、冰醋酸、硫酸中的一种或两种以上的混合物；所述木块在所述酸性亚氯酸钠溶液中反应的温度为20-100℃，反应时间为1-12h；优选的，在酸性亚氯酸钠溶液中反应的温度为60-100℃，反应时间为4-7h。
在一些实施方式中，为了能使木块中部分组分充分溶出并确保木块空心微管不遭受破坏，所述木块质量与所述酸性亚氯酸钠溶液的体积之比为(1-3)g:50mL。
在一些实施方式中，所述木块在所述混合溶液中的反应温度为100-140℃，反应时间为1-12h，所述混合溶液为氢氧化钠与亚硫酸钠的混合溶液；优选的，反应时间为3-7h。
在一些实施方式中，所述木块质量与所述混合溶液体积之比为(1-5)g：50mL。
在一些实施方式中，所述步骤S3中，所述热解的第一温度为180-300℃，保温2-5h，可采用烘箱、管式炉、马弗炉等进行，采用该梯度温度进行处理，可以进一步稳定三维微纳米孔框架，并促使纳米颗粒形成；第二温度为500-750℃，保温1-3h，可采用充满惰性保护气氛的管式炉、马弗炉进行，采用该梯度温度，可使木材中含碳成分转变成导电性不强的无定形非晶碳。
在一些实施方式中，所述步骤S2中，采用冷冻干燥可保证木块中的三维有序空心微管及纳米孔结构在干燥过程中不发生如塌陷、皱缩等变化，优选干燥温度为(-40)-(-80)℃，干燥时间为48-60h。
本发明的目的之二在于提供一种含三维非晶碳框架多孔木炭，该多孔木炭由上述任一种实施方式的含三维非晶碳框架多孔木炭的制备方法制备而成。
本发明的目的之三在于提供一种吸波材料，由上述的含三维非晶碳框架多孔木炭制备而成。
相较于现有技术，本发明的有益效果如下：
本发明在利用木材三维有序空心微管结构的同时，借助木材中的组分部分溶出以使木块中有微米纳米分级多孔结构，得到比表面积大的多孔木块；然后通过去离子水清洗去除木材中的化学药剂，采用冷冻干燥，以保证微纳米孔结构在干燥过程中不发生塌陷、皱缩等问题，稳固三维孔结构；最后对冷冻干燥后的多孔木块通过双温度梯度热解，先在第一温度下热解，以进一步稳定三维微纳米孔结构，并促使纳米颗粒形成，再在第二温度下热解使木材中含碳成分变为导电性不强的无定形非晶碳。
本发明所提供的制备方法，制备工艺简单，成本低，有利于工业化生产。
本发明所提供的制备方法制备的含三维非晶碳框架多孔木炭，具有比表面积大、导电性适中、阻抗匹配性好的特点，相较于传统碳基吸波材料不仅工艺简单、成本低，而且具有在低填充度下吸收强度高、有效吸收频带宽等优点，其吸波性能优良，在吸波材料领域具有较大的应用前景，可将其作为吸波材料使用。本发明为林木生物质增值高效利用提供了新途径。
附图说明
图1为本发明的制备方法的流程图；
图2为本发明实施例1所制备的含三维非晶碳框架多孔木炭的XRD谱图；
图3为本发明实施例1所制备的含三维非晶碳框架多孔木炭的SEM图；
图4为本发明实施例1所制备的含三维非晶碳框架多孔木炭的反射损耗图。
具体实施方式
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。
实施例1
如图1所示，一种含三维非晶碳框架多孔木炭的制备方法，包括以下步骤：
S1、预处理：将原生木材(以马尾松为例，气干或绝干)锯切成10mm厚的木块，将木块放入500mL质量分数为2％的酸性亚氯酸钠溶液中，在60-75℃的温度下处理6-7h，溶出木块中部分组分，丰富木块微纳米孔结构，形成多孔木块；其中，溶液pH值为2，木块质量与溶液体积比为3g:50mL；
S2、稳定孔结构：采用去离子水数次洗涤多孔木块，去除残留的化学药剂；然后在-50℃的温度下冷冻干燥50h；
S3、成非晶碳：将经步骤S2处理干燥后的多孔木块，放入充满惰性气体的管式炉中，先升温至250℃并保温2h，再升温至650℃并保温3h，冷却至室温，得到纳米颗粒修饰的含三维非晶碳框架多孔木炭。
将本实施例所制备的含三维非晶碳框架多孔木炭分别进行XRD和SEM表征，其XRD分析图见图2，SEM分析图见图3。
如图3，本实施例所制备的含三维非晶碳框架多孔木炭，比表面积高，经测试，比表面积＞300㎡/g,密度＜0.25g/cm3；三维非晶碳框架平均孔径约20μm，而且三维非晶碳框架内的纳米颗粒填充度低。
将本实施例所制备的含三维非晶碳框架多孔木炭作压制成外径7mm、内径3.04mm的同心圆环并进行电磁性能测试，在不同厚度时的反射损耗性能如图4所示。
如图4，本实施例制备的含三维非晶碳框架多孔木炭反射损耗均在-30dB以下，其中，当厚度为2.5mm时，吸波性能显著，最佳反射损耗达到-64dB。
实施例2
一种含三维非晶碳框架多孔木炭的制备方法，包括以下步骤：
S1、预处理：将原生木材(气干或绝干)锯切成7mm厚度的木块，将木块放入500mL质量分数为5％的酸性亚氯酸钠溶液中，在80-90℃下处理5-7h，溶出木块中部分组分，丰富木块微纳米孔结构，形成多孔木块；其中，溶液pH值为4，木块质量与溶液体积之比为1g：50mL；
S2、稳定孔结构：采用去离子水数次洗涤多孔木块，去除多孔木块中的残留化学药剂；然后在-80℃条件下冷冻干燥48h；
S3、成非晶碳：将经步骤S2处理干燥后的多孔木块放入烘箱中，先升温至200℃并保温5h，冷却后取出样品；再将该样品放入充满惰性保护气氛的管式炉中升温至750℃并保温1h，冷却后得到纳米颗粒修饰的含三维非晶碳框架多孔木炭。
实施例3
一种含三维非晶碳框架多孔木炭的制备方法，包括以下步骤：
S1、预处理：将原生木材(气干或绝干)锯切成5mm厚度的木块，将木块放入500mL质量分数为3％的酸性亚氯酸钠溶液中，在100℃下处理5-7h，溶出木块中部分组分，丰富木块微纳米孔结构，形成多孔木块；其中，溶液pH值为3，木块质量与溶液体积之比为2g：50mL；
S2、稳定孔结构：采用去离子水数次洗涤多孔木块，去除多孔木块中的残留化学药剂；然后在-50℃条件下冷冻干燥48h；
S3、成非晶碳：将经步骤S2处理干燥后的多孔木块放入烘箱中，先升温至250℃并保温3h，冷却后取出样品；再将该样品放入充满惰性保护气氛的管式炉中升温至700℃并保温2h，冷却后得到纳米颗粒修饰的含三维非晶碳框架多孔木炭。
实施例4
一种含三维非晶碳框架多孔木炭的制备方法，包括以下步骤：
S1、预处理：将原生木材(气干或绝干)锯切成10mm厚度的木块，将木块放入500mL由氢氧化钠和亚硫酸钠组成的混合溶液中，在120℃下处理5h，溶出木块中部分组分，丰富木块微纳米孔结构，形成多孔木块；其中，木块质量与混合溶液体积之比为3g:50mL；
S2、稳定孔结构：采用去离子水反复洗涤多孔木块，去除多孔木块中残留的化学药剂；然后在-50℃下冷冻干燥48h；
S3、成非晶碳：将经步骤S2处理干燥后的多孔木块放入充满惰性保护气氛的管式炉中先升温至200℃并保温5h，再升温至600℃并保温2h，得到纳米颗粒修饰的含三维非晶碳框架多孔木炭。
实施例5
一种含三维非晶碳框架多孔木炭的制备方法，包括以下步骤：
S1、预处理：将原生木材(气干或绝干)锯切成7mm厚度的木块，将木块放入500mL氢氧化钠和亚硫酸钠的混合溶液中，在100℃下处理7h，溶出木块中部分组分，丰富木块微纳米孔结构，形成多孔木块；其中，木块质量与混合溶液体积之比为5g:50mL；
S2、稳定孔结构：采用去离子水数次洗涤多孔木块，以去除多孔木块中残留的化学药剂；然后在-50℃下冷冻干燥48h；
S3、成非晶碳：将经步骤S2处理干燥后的多孔木块放入充满惰性保护气氛的马弗炉中，先升温至250℃并保温3h，再升温至650℃并保温2.5h，冷却后得到纳米颗粒修饰的含三维非晶碳框架多孔木炭。
实施例6
一种含三维非晶碳框架多孔木炭的制备方法，包括以下步骤：
S1、预处理：将原生木材(气干或绝干)锯切成15mm厚度的木块，将木块放入500mL氢氧化钠和亚硫酸钠的混合溶液中，在140℃下处理5h，溶出木块中部分组分，丰富木块微纳米孔结构，形成多孔木块；其中，木块质量与混合溶液体积之比为3g:50mL；
S2、稳定孔结构：采用去离子水数次洗涤多孔木块，以去除多孔木块中残留的化学药剂；然后在-80℃下冷冻干燥60h；
S3、成非晶碳：将经步骤S2处理干燥后的多孔木块放入充满惰性保护气氛的马弗炉中，先升温至300℃并保温2h，再升温至750℃并保温1h，冷却后得到纳米颗粒修饰的含三维非晶碳框架多孔木炭。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种含三维非晶碳框架多孔木炭的制备方法，包括以下步骤：
S1、预处理：将干木材制成木块，通过溶剂溶出所述木块中部分组分，丰富木块微纳米孔结构，形成多孔木块；
S2、稳定孔结构：采用去离子水数次洗涤所述多孔木块，然后冷冻干燥；
S3、成非晶碳：将经步骤S2处理后的所述多孔木块通过双温度梯度热解，得到纳米颗粒修饰的含三维非晶碳框架多孔木炭。
2.根据权利要求1所述的含三维非晶碳框架多孔木炭的制备方法，其特征在于，所述含三维非晶碳框架多孔木炭中有微米纳米分级多孔结构，比表面积大于300㎡/g，密度小于0.25g/cm3。
3.根据权利要求1所述的含三维非晶碳框架多孔木炭的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述溶剂为酸性亚氯酸钠溶液或者氢氧化钠与亚硫酸钠的混合溶液。
4.根据权利要求3所述的含三维非晶碳框架多孔木炭的制备方法，其特征在于，所述酸性亚氯酸钠溶液质量分数为1-10％，溶液pH值为2-4；所述木块在所述酸性亚氯酸钠溶液中的反应温度为20-100℃，反应时间为1-12h。
5.根据权利要求4所述的含三维非晶碳框架多孔木炭的制备方法，其特征在于，所述木块质量与所述酸性亚氯酸钠溶液体积之比为(1-3)g:50mL。
6.根据权利要求3所述的含三维非晶碳框架多孔木炭的制备方法，其特征在于，所述木块在所述混合溶液中的反应温度为100-140℃，反应时间为3-7h。
7.根据权利要求6所述的含三维非晶碳框架多孔木炭的制备方法，其特征在于，所述木块质量与所述混合溶液体积之比为(1-5)g：50mL。
8.根据权利要求1所述的含三维非晶碳框架多孔木炭的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，所述热解的第一温度为180-300℃，保温2-5h；第二温度为500-750℃，保温1-3h。
9.一种含三维非晶碳框架多孔木炭，其特征在于，由权利要求1-8任一项所述的含三维非晶碳框架多孔木炭的制备方法制备而成。
10.一种吸波材料，其特征在于，由权利要求9所述的含三维非晶碳框架多孔木炭制备而成。
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