CN110734048A - 基于原生木材的三维有序碳基多孔吸波材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出一种基于原生木材的三维有序碳基多孔吸波材料的制备方法，包括S1、首先将原生木材切割成为预定尺寸的长方体，然后将木块浸泡1~2天，再用去离子水反复洗涤木块数次，最后将木块在50~70℃的条件下干燥；S2、将S1中干燥完成后的木块放入管式炉中，升温至350~450℃并保温0.5~1小时，即可得到预碳化的木炭块；S3、将预碳化后的木炭块与浓度为0.05~0.2mol/L的Fe(NO3)3混合并在50~70℃的条件下干燥；S4、将S3中干燥后得到的产物放入管式炉中并升温至预先设定好的温度保温0.5~1小时，当温度下降至室温后，即可取出烧结产物，所得产物即为三维有序碳基多孔吸波材料。通过上述方法获得的三维有序碳基多孔吸波材料可以被作为具有轻质、薄厚度、宽吸收频带和强吸收特性的优异吸波材料。

Description

基于原生木材的三维有序碳基多孔吸波材料的制备方法
技术领域
本发明涉及结构材料制备技术领域，尤其涉及一种基于原生木材的三维有序碳基多孔吸波材料的制备方法。
背景技术
电磁波吸收材料和雷达吸收材料的需求在军事应用(减少飞机、船舶、坦克和其它目标的被发现几率)以及民用应用(减少部件和电路之间的电磁干扰，减少微带辐射器的背辐射)领域都十分广泛。无论吸波材料的应用条件是什么，减轻重量和优化有效吸收频带带宽都是两个重要问题。
众所周知，碳材料已经是最常用的电极材料，因为它们具有低成本、化学稳定性、开孔和环境友好性等优点。目前，使用碳质颗粒与聚合物基质结合的复合材料为吸波体设计和性能控制提供了很大的灵活性，因为复合材料可以通过改变碳质内含物(炭黑、碳纳米管、碳纤维和石墨烯等)进行调整、优化和嵌入基质(橡胶、热塑性塑料等)。然而，这类将碳质颗粒加入到聚合物基质中的吸波材料的性能很大程度上取决于聚合物基体的性能，这其中最大的缺点就是耐高温性能较差。碳基多孔材料，尤其是三维有序碳基多孔材料，这类材料因为其优异的化学和物理性能以及低成本等优点已经被应用于电极材料和超级电容器，而吸波材料的设计和性能参数和这些材料拥有一定的共同点。综合以上几点，认为碳基多孔材料可以采用适当的方法制备得到，并可以在吸波领域得到广泛应用。然而，目前将三维有序的碳基多孔材料应用于吸波材料领域的研究还很少，并且所涉及的制备方法和原材料也很有限。与此同时，有序多孔生物质热解炭在被用于吸波材料时具有单一取向吸收的最大缺点。因此，需要发展一种新的三维有序碳基多孔材料的制备方法来填补这部分研究与应用的空缺。
发明内容
为了解决现有技术中存在的问题，本发明提出了一种基于原生木材的三维有序碳基多孔吸波材料的制备方法，在保持生物质的多孔结构的同时引入磁性粒子(Fe)增加磁损耗，使得制备的三维有序碳基(Fe/C)多孔吸波材料具有良好的吸波性能。
为了实现上述目的，本发明提出了一种基于原生木材的三维有序碳基多孔吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、原生木材的预处理：首先将原生木材切割成为预定尺寸的长方体，然后将木块浸泡1～2天，再用去离子水反复洗涤木块数次，最后将木块在50～70℃的条件下干燥；
步骤2、预碳化：将步骤1中干燥完成后的木块放入管式炉中，升温至350～450℃并保温0.5～1小时，即可得到预碳化的木炭块；
步骤3、浸渍：将预碳化后的木炭块与浓度为0.05～0.2mol/L的Fe(NO3)3混合并在50～70℃的条件下干燥；
步骤4、烧结与取料：将步骤3中干燥后得到的产物放入管式炉中并升温至预先设定好的温度保温0.5～1小时，当温度下降至室温后，即可取出烧结产物，所得产物即为三维有序碳基多孔吸波材料。
优选的是，在所述步骤4中，将步骤3所得的产物置于容器中，所述容器采用刚玉舟，将刚玉舟放入管式炉中，烧结温度介于500～1000℃。
本发明的该方案的有益效果在于上述基于原生木材的三维有序碳基多孔吸波材料的制备方法，采用原生木材为模板首先制备出三维有序的预碳化木炭，然后通过与一定浓度的Fe(NO3)3溶液共混将Fe引入预碳化木炭中，在达到促进石墨化的同时，Fe的加入将为该体系材料引入磁性，这也有望改善阻抗匹配和增加磁损耗。由此获得的三维有序碳基(Fe/C)多孔吸波材料不仅保留了与原生木材相近地三维有序的规则多孔结构，同时Fe的引入很好地调节了材料的阻抗匹配，尤其改变了通道型结构的单一取向的吸波性能，使得该材料可以作为更实用的吸波材料，并且多孔的结构也符合吸波材料的轻量化设计。
附图说明
图1示出了本发明所涉及的制备方法制备的基于原生木材的三维有序碳基多孔吸波材料的XRD图谱，其中图(a)为热处理温度较低时得到样品的XRD图谱，图(b)为热处理温度较高时得到样品的XRD图谱。
图2示出了热处理温度较低时制备的基于原生木材的三维有序碳基多孔吸波材料的SEM和EDX图，其中图(a2)、(b2)和(c2)为热处理温度不同时得到样品的高倍SEM图，图(d1)和(e1)为热处理温度不同时得到样品侧面和横截面的低倍SEM图，图(f)为收集的EDX图，收集位置在图(c2)中已标出。
图3(a)为800℃下制备样品在2～18GHz的反射吸收率，图(b)为不同温度下制备样品在2～18GHz的反射吸收率峰值，图(c)为900℃下制备样品在2～18GHz的反射吸收率，图(d)为不同温度下制备样品在2～18GHz的阻抗匹配。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步的说明。
本发明所涉及的基于原生木材的三维有序碳基多孔吸波材料的制备方法包括以下步骤：
步骤1、原生木材的预处理：首先将原生木材(以松木为例)切割成为预定尺寸的长方体(或者其他需要的形状)，然后将木块浸泡1～2天，再用去离子水反复洗涤木块数次，最后将木块在50～70℃的条件下干燥。
在步骤1中将木块浸泡1～2天，可方便后续的洗涤步骤，而用去离子水反复洗涤木块，可去除表面易去除杂质。在本实施例中，采用烘箱进行干燥。
步骤2、预碳化：将步骤1中干燥完成后的木块放入管式炉中，升温至350～450℃并保温0.5～1小时，即可得到预碳化的木炭块。
预碳化使得原生木材的有序通道结构得以完整的保留下来。在本实施例中，采用管式炉进行预碳化。
步骤3、浸渍：将预碳化后的木炭块与浓度为0.05～0.2mol/L的Fe(NO3)3混合并在50～70℃的条件下干燥。
本发明采用适当的精致工艺可在浸泡的过程中使木炭本身能够充分的接触Fe(NO3)3溶液，并且随后干燥时尽可能使Fe元素均匀分布在三维有序的多孔碳壁中。
步骤4、烧结与取料：将步骤3中干燥后得到的产物放入管式炉中并升温至预先设定好的温度(500～1000℃)保温0.5～1小时，当温度下降至室温后，即可取出烧结产物，所得产物即为三维有序碳基多孔吸波材料。
具体的烧结与取料过程如下：将步骤3所得的产物置于容器中，所述容器可采用耐高温的刚玉舟，在本实施例中，可采用真空管式炉或可控气氛真空电子炉。烧结温度达到预先设定好的温度(500～1000℃)时，保持该温度0.5～1h，具体的实施例中，保温时间可取0.5h、1h。Fe(NO3)3分解和铁氧化物的还原能够为复合材料引入丰富的孔径。同时在热处理时Fe将会促进无定形的非晶碳向石墨结构的碳石墨化转变。
通过本发明所涉及的基于原生木材的三维有序碳基多孔吸波材料的制备方法获得的三维有序碳基(Fe/C)多孔吸波材料，其形貌为小碎片状或熔融状的铁颗粒较为均匀的分布在三维有序的多孔的碳材料表面，基于原生木材的三维有序碳基(Fe/C)多孔吸波材料在厚度为2.7mm时，我们可以得到其反射衰减值为-66.8dB，低于了-65dB，最大吸收带宽达到7.36GHz，电磁波吸收率达到了99.99％，其吸波性能优异。
通过本发明所涉及的基于原生木材的三维有序碳基多孔吸波材料的制备方法获得的三维有序碳基(Fe/C)多孔吸波材料的吸波性能可归因于介电损耗、磁损耗以及阻抗匹配和多孔结构内的多重反射的协同作用；介电损耗主要来自于低石墨化结构的碳壁，磁损耗则是来自于引入的铁及其化合物(铁氧化物和铁碳熔融物)，存在于该材料中的多重反射主要来自于该材料丰富的孔隙和有序的通道结构。
本发明所涉及的基于原生木材的三维有序碳基多孔吸波材料的制备方法采用原生木材为模板首先制备出三维有序的预碳化木炭，然后通过与Fe(NO3)3溶液共混浸渍将Fe引入预碳化木炭中，在达到促进石墨化的目的的同时，Fe的加入将为该体系材料引入磁性，这也有望改善阻抗匹配和增加磁损耗。由此获得的三维有序碳基(Fe/C)多孔吸波材料不仅保留了与原生木材相近的三维有序的规则多孔结构，同时Fe的引入很好地调节了材料的阻抗匹配，尤其改变了通道型结构的单一取向的吸波性能，使得该材料可以作为更实用的吸波材料，并且多孔的结构也符合吸波材料的轻量化设计。

Claims (2)

1.一种基于原生木材的三维有序碳基多孔吸波材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1、原生木材的预处理：首先将原生木材切割成为预定尺寸的长方体，然后将木块浸泡1～2天，再用去离子水反复洗涤木块数次，最后将木块在50～70℃的条件下干燥；
步骤2、预碳化：将步骤1中干燥完成后的木块放入管式炉中，升温至350～450℃并保温0.5～1小时，即可得到预碳化的木炭块；
步骤3、浸渍：将预碳化后的木炭块与浓度为0.05～0.2mol/L的Fe(NO3)3混合并在50～70℃的条件下干燥；
步骤4、烧结与取料：将步骤3中干燥后得到的产物放入管式炉中并升温至预先设定好的温度保温0.5～1小时，当温度下降至室温后，即可取出烧结产物，所得产物即为三维有序碳基多孔吸波材料。
2.根据权利要求1所述的基于原生木材的三维有序碳基多孔吸波材料的制备方法，其特征在于：在所述步骤4中，将步骤3所得的产物置于容器中，所述容器采用刚玉舟，将刚玉舟放入管式炉中，烧结温度介于500～1000℃。
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