CN117756093A - 一种新型的三维多孔生物质衍生碳气凝胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种新型的三维多孔生物质衍生碳气凝胶材料的制备方法。本发明以自制豆腐为原料，经冷冻干燥后通过一步煅烧法直接制得。本发明采用的实验方法操作简单，成本低，易于控制，可以重复实验，且在制备中无任何有害废弃物产生。获得的三维多孔生物质衍生碳气凝胶吸波材料具备其良好的微波吸收性能的同时有制备简单、密度小，反射损耗大的优点。本发明为构建介磁纳米复合材料提供了一个理想的衬底。其良好的微波吸收性能可以对电子设备的电磁辐射和污染起到良好的作用，具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于新型的三维多孔生物质衍生材料的制备和电磁波吸收技术领域的突破，具体涉及到一种新型的三维多孔生物质衍生碳气凝胶的制备方法。
背景技术
近年来，随着电子工业与无线通信技术的飞速发展，以电磁波为传输媒介的各类设备层出不穷并迅速普及。它们在提高社会生产效率、推动文化传播、方便人们生活的同时，也产生了大量电磁辐射，造成电磁污染，对生命体健康、精密仪器运转、信息安全保密造成严重威胁。在“陆、海、空、天、电磁”五位一体的现代化战争形势下，进行武器隐身化研究，已成为航空航天飞行器、导弹、装甲等先进装备的发展趋势。因此，无论在民用领域还是从国防军事层面考虑，对电磁波实施有效屏蔽和吸收，杜绝电磁干扰、减少电磁污染成为世界各国面临的共同问题。
一般来说，吸波材料设计阶段，主要考虑两个问题，电磁波最大程度地进入材料内部，并被消耗掉而不被反射。当电磁波进入到吸波材料内部时，需要让吸波材料的阻抗尽量与空气匹配。在传统的吸波材料中，具有多样性微观形貌地碳基吸波材料，由于其优异的介电性能，良好的复合特性而受到广泛的关注。生物质衍生碳材料因具有优异的介电损耗能力，以及导电性好、密度低、耐腐蚀、成本低、形貌丰富等优点，被认为是一种前景优异的微波吸收材料。例如Xi等人以天然杉木为原料制备了有序平行孔道的高性能多孔生物质热解碳材料，并获得了样品在3.73mm厚度下，有效吸波带宽能达到7.63GHz(9.83～17.46GHz)，在4.28mm厚度下，最小反射损耗值可达-68.3dB。王海燕等利用卤虫卵壳(BSES)一步碳化得到BSES衍生多孔碳材料，然后进一步地将Fe元素与多孔碳活化一步耦合，使用KOH作为活化剂，通过“还原活化”一步反应得到了天然铁负载的分级多孔碳复合材料。当Fe元素填充率为20wt％时，在1.43mm的厚度下，最小反射损耗-26.8dB，有效带宽达到4.0GHz。
此项专利中以自制豆腐为原料，通过简单的煅烧处理，制备了一种新型的三维多孔生物质衍生碳气凝胶(DPC)。结果表明，DPC可作为一种很有前途的轻质吸波材料，具有优异的阻抗匹配和优异的电磁波衰减能力。多孔碳材料是一种电阻型吸波材料，偶极子极化的滞后会导致复介电常数值出现共振峰，对其介电性能有很大的影响。这种具有天然孔洞结构的环境友好型工艺对构建新型轻质碳基吸收材料具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新型的三维多孔生物质衍生碳气凝胶材料的制备方法，其制备过程易操作、高效、省时。
将自制豆腐通过简单的制备处理即可制得，所制备而得的三维多孔生物质衍生碳气凝胶吸波材料具备优异的微波吸收性能。在工程应用上除了要求吸波材料有较高的吸收率外，还要求它具有重量轻、耐高温、抗腐蚀等特点。本发明研究的三维多孔生物质衍生碳气凝胶吸波材料及其制备方法能够在一定程度上满足以上性能追求。在具备其良好的微波吸收性能的同时可以保证良好的阻抗匹配，有效吸收频带宽等优点，也为研发其它纳米复合吸波材料提供了一种理想的基底。
本发明为实现上述目的采用了以下技术方案：
(1)以自制豆腐为原料，将豆腐冷冻干燥后得到豆腐干。
(2)将豆腐干在氩气氛围下煅烧，700℃-1100℃条件下保温2-4小时，升温速率为5℃/min。自然冷却后得到三维多孔生物质衍生碳气凝胶。
本发明通过一步煅烧法成功地制备了一种新型的三维多孔生物质衍生碳气凝胶吸波材料。本发明制备工艺简单，省时，成本低。制备的三维多孔生物质衍生碳气凝胶吸波材料具有材料密度小，有效吸收频带范围宽，吸收强度高等优点。其最小反射损耗(RLmin)为-57.23dB，匹配厚度为3.38mm，已经达到了对电磁波的99.99％的有效吸收，有效吸收带宽(EAB)为4.16GHz(9.52-13.68GHz)，匹配厚度为3.0mm，实现了对电磁波的跨频带吸收。生物质衍生碳气凝胶的微波吸收性能归功于传导损耗、界面极化、高效的多反射和散射。本发明，以豆腐为前驱体制备的生物质衍生碳气凝胶可以作为一种低成本和环保的良好替代微波吸收器，为构建环境友好型纳米复合材料提供了一个理想的衬底。
附图说明
图1为实施例1所制得的三维多孔生物质衍生碳气凝胶吸波材料的XRD图。
图2为实施例1所制得的三维多孔生物质衍生碳气凝胶吸波材料的SEM图。
图3为实施例1所制得的三维多孔生物质衍生碳气凝胶吸波材料的Raman图。
图4为实施例1所制得的三维多孔生物质衍生碳气凝胶吸波材料的XPS光谱图。
图5为实施例1所制得的三维多孔生物质衍生碳气凝胶吸波材料的吸波性能图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明，但是这些实施例不以任何方式限制本发明的范围。
实施例1
一种新型的三维多孔生物质衍生碳气凝胶吸波材料的制备方法，包括如下操作：
通过自制豆腐作为前驱体，将豆腐裁剪成边长约2-4cm的立方豆腐块，然后将豆腐块进行冷冻干燥，直至豆腐全部干透，得到前驱体。将前驱体放入气氛炉中煅烧，气氛炉从50℃开始升温，升温速率为5℃/min，升温时间约为120-170min，保温温度为700-1100℃，保温2-4h，降温速率为5℃/min，降温时间100-180min，降温至200℃后随炉冷却至室温后得到三维多孔生物质衍生碳气凝胶。
产物的XRD、SEM、Raman以及XPS光谱图分别为图1、图2、图3、图4。结果表明：生物质衍生碳气凝胶材料表面遍布孔洞，孔道直接约为50μm，多孔洞结构有利于入射电磁波的多次折射和损耗。由XRD图谱显示，在(002)和(100)晶面出呈现出衍射峰，表明其为无序碳，Raman图谱的D波段与G波段的相对强度比也证实了无序碳的存在，由XPS图谱显示，样品由C、O元素组成。
将三维生物质衍生碳气凝胶吸波材料进行微波吸收测试，由附图5(a)～(c)可以看出，样品在匹配厚度为3.38mm时，最小反射损耗(RLmin)为-57.23dB，已经达到了对电磁波的99.99％的有效吸收，并且在匹配厚度为3.00mm时，其有效吸收带宽(EAB)为4.16GHz，实现了对电磁波的跨频带吸收。以上结果说明三维多孔洞结构是提高材料吸波性能的有效方法。
Claims (2)
1.一种新型的三维多孔生物质衍生碳气凝胶的制备方法，特征在于，可制备任意尺寸、孔洞可调节的生物质衍生碳气凝胶，主要步骤如下：
(1)以自制豆腐为原料，将豆腐冷冻干燥后得到豆腐干。
(2)将豆腐干在氩气氛围下煅烧，700℃-1100℃条件下保温2-4小时，升温速率为5℃/min。自然冷却后得到三维多孔生物质衍生碳气凝胶。
2.如权利要求1中所述的一种新型的三维多孔生物质衍生碳气凝胶。其特征在于，最小反射损耗(RLmin)为-57.23dB，匹配厚度为3.38mm，已经达到了对电磁波的99.99％的有效吸收，有效吸收带宽(EAB)为4.16GHz(9.52-13.68GHz)，匹配厚度为3.0mm，实现了对电磁波的跨频带吸收。
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