CN114455630A - 一种多频段复合电磁波吸收材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种多频段复合电磁波吸收材料及其制备方法和应用，涉及纳米材料技术领域。多频段复合电磁波吸收材料的原料包括含有氧空位的二氧化锡和还原氧化石墨烯；还原氧化石墨烯与含有氧空位的二氧化锡的质量比为20‑30:1。本发明采用含有丰富氧空位的SnO2纳米球型颗粒来改善复合电磁波吸收材料的阻抗匹配，并且引入丰富界面(氧空位缺陷)用以提高其电导损耗和极化损耗。本发明制备工艺重复性好，成本低，环境友好，清洁无毒，易于大规模生产。

Description

一种多频段复合电磁波吸收材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及纳米材料技术领域，特别是涉及一种多频段复合电磁波吸收材料及其制备方法和应用。
背景技术
随着现代电磁波通信技术的飞速发展，环境中存在的电磁辐射污染已经成为一个不可忽视的问题，它不仅能干扰电子电气设备的正常运转,还会对人类健康造成极大地威胁。因此，电磁波吸收材料越来越引起科学家的重视。与此同时，现代电子对抗技术的迅速发展使得在未来战争中的各种武器(如导弹、飞机、坦克、舰艇等)面临着巨大的威胁。所以要不断地提高武器的战场生存、突防和纵深打击的能力,其关键在于将电磁波吸收材料应用于隐身技术中,从而解决一些军事中的一些关键性难题。因此隐身材料的设计和应用是具有长期有效性和行之有效性的隐身手段,也是世界各国研究发展的重点。除此之外，现代民用微波通讯波段主要集中在低频波段，如C波段(4.0-8.0GHz)和X波段(8.0-12.0GHz),而军事应用主要集中在Ku波段(12.0-18.0GHz)。因此,在这种情况下多频段吸波材料的研发和应用显得尤为重要。
目前国内外的吸波材料主要包括非晶态合金、铁氧体吸波材料、陶瓷基吸波材料和纳米吸波材料等。其中,碳材料与磁性材料复合，是获得高性能吸波材料的有效途径之一，但是这种方法存在弊端。高温下磁性吸收剂会失去磁性使其无法应用于高温部件的雷达吸波隐身。针对目前吸波材料存在的瓶颈，科研工作者一直致力于研究具有耐高温、低密度、高强度等优良性能的介电损耗型吸波材料。
综上，提供一种耐高温、低密度、高强度的多频段吸波材料，对于吸波材料领域具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种多频段复合电磁波吸收材料及其制备方法和应用，以解决上述现有技术存在的问题，使吸波材料满足多频段吸波性能的同时，具有耐高温、低密度、高强度的特点。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
本发明技术方案之一，一种多频段复合电磁波吸收材料，原料包括含有氧空位的二氧化锡和还原氧化石墨烯；
所述还原氧化石墨烯与所述含有氧空位的二氧化锡的质量比为20-30:1。
本发明制备的多频段复合电磁波吸收材料(D-SnO2/rGO复合材料)中，含有氧空位的二氧化锡(D-SnO2)的形貌为60-80nm直径的颗粒聚集而成的疏松多孔的结构，且表面有许多的凹坑；还原氧化石墨烯(rGO)为半透明状的褶皱较多的还原氧化石墨烯片层；在D-SnO2/rGO复合材料中，D-SnO2微球均匀分散在rGO薄片中，或被包裹，或被夹在片层中。
进一步地，所述多频段复合电磁波吸收材料的测试频段为2-18GHz，其中，对中高频段的电磁波均能实现90％以上的吸收。
本发明技术方案之二，上述多频段复合电磁波吸收材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将锡盐溶解在无水乙醇和水的混合溶液中混合均匀，之后加入正硅酸乙酯得到Sn/Si复合凝胶，密封老化，浸泡在碱溶液中搅拌，之后依次洗涤、过滤、干燥、研磨、煅烧，得到多孔SnO2；
步骤2，将所述多孔SnO2与铝粉混合煅烧得到含有氧空位的二氧化锡；
步骤3，将所述含有氧空位的二氧化锡与氧化石墨烯溶解于去离子水中，加入偶联剂，之后依次水热处理、冷冻干燥、煅烧，得到所述多频段复合电磁波吸收材料。
进一步地，所述锡盐为SnCl2·2H2O。
进一步地，所述碱溶液为NaOH溶液。
进一步地，步骤2中所述多孔SnO2与所述铝粉的质量比为10mmol：0.1g。
进一步地，步骤3中，所述氧化石墨烯与所述含有氧空位的二氧化锡的质量比为20-30:1。
进一步地，步骤3中所述水热处理具体为180℃水热处理12h。
进一步地，步骤3中所述冷冻干燥的条件为-74℃，0.1pa。
进一步地，步骤3中所述煅烧具体为惰性氛围中500℃煅烧2h。
本发明技术方案之四，上述多频段复合电磁波吸收材料在C波段、X波段以及Ku波段中的应用。
本发明技术构思：
石墨烯的综合性能优异，具有较好的热稳定性、化学稳定性、高的导电性和导热性、优异的机械强度等特性，现在已经成为被广泛研究的热点之一。但是单纯的还原氧化石墨烯(rGO)阻抗匹配较差，阻止电磁波进入吸波体，仅在Ku波段具有微弱的电磁波吸收能力。为了提高石墨烯的电磁波吸收性能，引入介电常数较低的二氧化锡纳米颗粒，用来改善石墨烯的阻抗匹配和提高界面极化损耗程度。除此之外，通过引入氧空位缺陷，提高缺陷处的载流子浓度和偶极极化，并且增强其电导损耗和弛豫极化能显著提升其对电磁波的衰减能力，进而提高材料的吸波性能。
本发明公开了以下技术效果：
本发明采用含有丰富氧空位的SnO2纳米球型颗粒来改善还原氧化石墨烯的阻抗匹配性能，并且引入丰富界面(氧空位缺陷)用以提高其电导损耗和极化损耗。通过引入含有氧空位的SnO2纳米球型颗粒，使得D-SnO2/rGO复合材料能够在10.08GHz时拥有最小的反射损耗值为-47.37dB，并且对应的电磁波有效吸收带宽(RL<-10dB)为13.21GHz，填充量仅为10wt％。
本发明制备工艺重复性好，成本低，环境友好，清洁无毒，易于大规模生产。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单的介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例1-2以及对比例1-2所制备的D-SnO2/rGO复合材料的扫描电子显微镜图；其中，(a)表示对比例1，(b)表示实施例2，(c)表示实施例1，(d)表示对比例2；
图2为实施例1-2以及对比例1-2所制备的D-SnO2/rGO复合材料在2-18GHz频率范围内的吸波性能示意图；其中，(a)表示对比例1，(b)表示实施例2，(c)表示实施例1，(d)表示对比例2；
图3为实施例1制备的含有氧空位的二氧化锡(D-SnO2)的X射线光电子能谱图。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见的。本发明说明书和实施例仅是示例性的。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
本发明实施例所用GO分散液具体为氧化石墨烯的水溶液，浓度为0.94wt％。
本发明所选用的TEOS，SnCl2·2H2O，NaOH，无水乙醇，铝粉和C4H4O6KNa·4H2O均为市售分析纯产品；所用的仪器和设备是实验室中常用的仪器和设备。
实施例1
步骤1，将0.8mol(0.1-1mol与0.8mol技术效果相当)的SnCl2·2H2O溶解于10mL无水乙醇和5mL去离子水的混合溶液中，搅拌30min；向上述混合溶液中加入4mL的正硅酸乙酯(TEOS)形成Sn/Si复合凝胶；密封老化2天并干燥后，浸泡在NaOH溶液(2mol/L)中搅拌15min，洗涤过滤，60℃干燥24h；之后研磨，550℃下煅烧，升温速率为10℃/min，保温时间为4h，得到多孔SnO2；
步骤2，取10mmol多孔SnO2纳米颗粒与0.1g的铝粉混合，在500℃下煅烧3小时，使铝粉发生还原反应，产生一定的氧空位浓度，得到含有氧空位的二氧化锡(D-SnO2)。如附图3中X射线光电子能谱所示，在530.28eV、531.50eV和532.28eV处关于氧的1s轨道有三个明显的峰值，表明缺陷氧(峰Ⅱ)被成功地引入到SnO2纳米颗粒中；
步骤3，2.5g GO分散液溶解于50mL去离子水中搅拌至均匀，之后加入步骤2制备的D-SnO2纳米颗粒(质量比GO:D-SnO2＝30:1)至溶解完全后，加入1mL偶联剂KH-550，之后依次在180℃下水热处理12h，温度-74℃，压力0.1pa条件下冷冻干燥24h，在氩气氛围中500℃煅烧2h，得到多频段复合电磁波吸收材料(D-SnO2/rGO复合材料)。
本实施例制得的D-SnO2/rGO复合材料的SEM图如图1(c)所示，由图1(c)能够看出D-SnO2分布在rGO基体上，直径小，成疏松多孔的结构。
本实施例制得的D-SnO2/rGO复合材料在2-18GHz频率范围内的吸波性能示意图如图2(c)所示，由图2(c)能够看出制得的D-SnO2/rGO复合材料最低的反射损耗RL值为-47.34dB(10.07GHz)，有效吸波带宽为13.20GHz；且随着复合材料厚度的变化，最佳吸收峰值出现在不同的频段，即满足多频吸收。
本实施例制得的D-SnO2/rGO复合材料最低的反射损耗RL值为-47.34dB(10.07GHz)，有效吸波带宽为13.20GHz；且随着复合材料厚度的变化，最佳吸收峰值出现在不同的频段，即满足多频吸收。
实施例2
与实施例1相同，区别仅在于，步骤3中，质量比GO:D-SnO2＝20:1。
本实施例制得的D-SnO2/rGO复合材料的SEM图如图1(b)所示，由图1(b)能够看出D-SnO2分布在rGO基体上，直径小，成疏松多孔的结构。
本实施例制得的D-SnO2/rGO复合材料在2-18GHz频率范围内的吸波性能示意图如图2(b)所示，由图2(b)能够看出制得的D-SnO2/rGO复合材料最低的反射损耗RL值为-35.65dB(8.15GHz)，有效吸波带宽为13.02GHz；且随着复合材料厚度的变化，最佳吸收峰值出现在不同的频段，即满足多频吸收。
对比例1
与实施例1相同，区别仅在于，步骤3中，质量比GO:D-SnO2＝10:1。
本实施例制得的D-SnO2/rGO复合材料的SEM图如图1(a)所示，由图1(a)能够看出多孔D-SnO2稀少，且分布不规则，这在一定程度上减弱了电磁波的吸收。
本实施例制得的D-SnO2/rGO复合材料在2-18GHz频率范围内的吸波性能示意图如图2(a)所示，由图2(a)能够看出材料在2-18GHz的范围内，反射损耗值均大于-10dB,这表明该样品的吸波性能欠佳，不能满足90％以上电磁波的吸收。
本对比例制得的D-SnO2/rGO复合材料吸波性能较差，在2-18GHz内均不能实现有效的吸收。
对比例2
与实施例1相同，区别仅在于，步骤3中，质量比GO:D-SnO2＝40:1。
本实施例制得的D-SnO2/rGO复合材料的SEM图如图1(d)所示，由图1(d)能够看出多孔D-SnO2分布在rGO基体上，但是分布较为紧密，且rGO团聚严重，这在一定程度上减弱了电磁波的吸收。
本实施例制得的D-SnO2/rGO复合材料在2-18GHz频率范围内的吸波性能示意图如图2(d)所示，由图2(d)能够看出材料在2-18GHz的范围内，反射损耗值均大于-10dB,这表明该样品的吸波性能欠佳，不能满足90％以上电磁波的吸收。
本对比例制得的D-SnO2/rGO复合材料吸波性能较差，在2-18GHz内均不能实现有效的吸收。
相较于其它类型的吸波材料，本发明所制备的D-SnO2/rGO复合材料拥有较低的填充量10wt％(填充量是指在测量吸波性能时，我们所制备的吸波材料和基体材料的比值)，其吸波性能也是位居前茅，为-47.34dB，最重要的优势在于该材料是一种多频介电损耗型材料。随着材料厚度的变化，其在不同的频段均能实现90％以上的吸收，这在吸波材料领域的研究较少存在。与其它材料相比,本发明所制备的D-SnO2/rGO复合材料具有一定的吸波性能优势，如表1所示(选取部分材料进行展示)：
表1不同吸波材料的吸波性能数据表
Figure BDA0003523276220000091
本发明所制备的多频段复合电磁波吸收材料可实现多频段电磁波吸收，通过带有丰富氧空位的SnO2纳米颗粒调节复合电磁波吸收材料的阻抗匹配并且利用电导损耗与极化损耗的协同作用有效地提高吸波性能。复合电磁波吸收材料结构和形貌有利于电磁波吸收，是理想的可实际应用的复合电磁吸波材料。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (10)

1.一种多频段复合电磁波吸收材料，其特征在于，原料包括含有氧空位的二氧化锡和还原氧化石墨烯；
所述还原氧化石墨烯与所述含有氧空位的二氧化锡的质量比为20-30:1。
2.根据权利要求1所述的多频段复合电磁波吸收材料，其特征在于，所述多频段复合电磁波吸收材料的吸波频段为2-18GHz。
3.一种权利要求1所述的多频段复合电磁波吸收材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，将锡盐溶解在无水乙醇和水的混合溶液中混合均匀，之后加入正硅酸乙酯得到Sn/Si复合凝胶，密封老化，浸泡在碱溶液中搅拌，之后依次洗涤、过滤、干燥、研磨、煅烧，得到多孔SnO2；
步骤2，将所述多孔SnO2与铝粉混合煅烧得到含有氧空位的二氧化锡；
步骤3，将所述含有氧空位的二氧化锡与氧化石墨烯溶解于去离子水中，加入偶联剂，之后依次水热处理、冷冻干燥、煅烧，得到所述多频段复合电磁波吸收材料。
4.根据权利要求3所述的多频段复合电磁波吸收材料的制备方法，其特征在于，所述锡盐为SnCl2·2H2O溶液。
5.根据权利要求3所述的多频段复合电磁波吸收材料的制备方法，其特征在于，所述碱溶液为NaOH溶液。
6.根据权利要求3所述的多频段复合电磁波吸收材料的制备方法，其特征在于，步骤2中所述多孔SnO2与所述铝粉的质量比为10mmol：0.1g。
7.根据权利要求3所述的多频段复合电磁波吸收材料的制备方法，其特征在于，步骤3中，所述氧化石墨烯与所述含有氧空位的二氧化锡的质量比为20-30:1。
8.根据权利要求3所述的多频段复合电磁波吸收材料的制备方法，其特征在于，步骤3中所述水热处理具体为180℃水热处理12h。
9.根据权利要求3所述的多频段复合电磁波吸收材料的制备方法，其特征在于，步骤3中所述煅烧具体为惰性氛围中500℃煅烧2h。
10.如权利要求1所述的多频段复合电磁波吸收材料在C波段、X波段以及Ku波段中的应用。
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