CN117985719A - 一种封装超小Mo2C颗粒的三维多孔碳泡沫吸波材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种封装超小Mo2C颗粒的三维多孔碳泡沫吸波材料的制备方法，本发明涉及电磁波吸收材料技术领域，具体涉及一种封装超小Mo2C颗粒的三维多孔碳泡沫吸波材料的方法。本发明要解决现有的一些三维多孔碳/Mo2C复合材料中Mo2C颗粒粒径大，制备方法繁琐，且成本高、耗时长等问题。方法：以PVP、Zn(NO3)2·6H2O和H24Mo7N6O24·4H2O作为原料，经过高温碳化和刻蚀得到封装超小Mo2C颗粒的三维多孔碳泡沫吸波材料。本发明方法简单、成本低，制备出的产物具有均匀的三维多孔结构，Mo2C颗粒粒径约为10nm左右，封装在碳骨架内的超小Mo2C带来丰富的异质界面，改善了阻抗匹配，使复合材料表现出优异的吸波性能。本发明制备的复合材料应用于电磁波吸收领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种泡沫吸波材料的制备方法，具体涉及一种封装超小Mo2C颗粒的三维多孔碳泡沫吸波材料的制备方法，本发明属于电磁波吸收技术领域。
背景技术
各种无线通讯、电子设备的普及为人类生活带来方便和快捷，但随之而来的电磁污染也成为了人们日常生产生活中常见的环境问题之一。除此之外，电磁波在军事侦察领域具有重要作用，为提高军事安全防护，强化武器装备的战斗力和雷达隐身技术，发展电磁防护技术对维护国家安全也具有重要意义。因此在电子信息安全和军用雷达隐身领域，开发能够有效、可持续地消散电子设备和军事设备中多余电磁波的微波吸收材料是各国科学家为之奋斗的目标。在过去的二十年里，碳基材料作为潜在的高性能吸波材料被广泛研究，研究人员在探索结构和性能之间的关系方面做出了很多努力。文献综述表明，泡沫结构的碳材料在微波吸收领域具有广阔的应用前景，因为其独特的三维多孔结构可以促进入射电磁波的多次反射，降低有效介电常数，并有利于在低填充下构建强导电网络。近年来，Mo2C在吸波领域受到了广泛的研究，因为其在酸性和碱性等极端条件下具有良好的化学稳定性，固有的极化弛豫特性使其成为与碳材料结合获得高效吸波材料的常用二次组分，为高效吸收电磁能量奠定了基础。然而，现有的一些三维多孔碳/Mo2C复合材料中Mo2C颗粒粒径大(>100nm)，不能产生足够的异质界面对电磁波进行损耗。另一方面，复杂的合成过程通常耗时且成本高，阻碍了它们的实际应用。
发明内容
本发明为解决现有的一些三维多孔碳/Mo2C复合材料中Mo2C颗粒粒径大，制备方法繁琐，且成本高、耗时长的问题，进而提出一种封装超小Mo2C颗粒的三维多孔碳泡沫吸波材料的制备方法。
本发明为解决上述问题采取的技术方案是：
本发明包括如下步骤：
步骤一、将PVP(聚乙烯吡咯烷酮)溶于去离子水中，搅拌均匀，得到透明溶液，然后加入Zn(NO3)2·6H2O和H24Mo7N6O24·4H2O，充分搅拌至混合均匀得到的混合溶液；
步骤二、将步骤一得到的混合溶液置于烘箱中，直至烘干，并将所得固体研磨成粉末；
步骤三、将步骤二所得粉末，置于瓷舟中，在管式炉中氩气气氛下进行高温煅烧，得到黑色泡沫状产物；
步骤四、将步骤三所得产物放入盐酸溶液中搅拌，然后用去离子水、无水乙醇洗涤，干燥后得到封装超小Mo2C颗粒的三维多孔碳泡沫吸波材料。
洗涤采用去离子水和无水乙醇依次洗涤。
进一步的，步骤一中PVP的质量为0.5-1克，去离子水为20-40mL，Zn(NO3)2·6H2O为0.3-0.6克，H24Mo7N6O24·4H2O为0.1-0.3克。
进一步的，步骤一中的搅拌时间为20-40分钟。
进一步的，步骤二中的烘箱温度为60℃，烘干时间为24小时。
进一步的，步骤三中的高温煅烧工艺：控制升温速率为5℃/min，煅烧温度为700℃，煅烧时间为1小时。
进一步的，步骤四中盐酸溶液的浓度为3-5mol/L，盐酸溶液体积为20-50mL，控制在盐酸溶液中刻蚀时间为12小时。
本发明的有益效果是：
1、本发明制备得到的三维多孔碳/Mo2C材料碳骨架内均匀的封装Mo2C颗粒，并且Mo2C粒径超小，在10nm左右。
2、本发明在制备封装超小Mo2C颗粒的三维多孔碳泡沫吸波材料时使用的原料经济易得，制备过程简单，成本低，所得产物三维结构完整。
3、本发明制备的封装超小Mo2C颗粒的三维多孔碳泡沫吸波材料具有良好的三维多孔结构，加强了电磁波在吸波剂内部的多重反射损耗。碳骨架封装的超小Mo2C颗粒有效增加异质界面，改善了阻抗匹配，丰富了电磁波损耗机制，显著提升了电磁波吸收能力。
4、本发明制备的材料用于制作轻质高效的吸波涂层。
附图说明
图1为本发明实施例一制备的封装超小Mo2C颗粒的三维多孔碳泡沫吸波材料的扫描电镜图片和透射电镜图片，a为封装超小Mo2C颗粒的三维多孔碳泡沫吸波材料碳骨架的扫描电镜图片，b为透射电镜图片；
图2为本发明实施例一制备的封装超小Mo2C颗粒的三维多孔碳泡沫吸波材料的高分辨透射电镜图片；
图3为本发明实施例一制备的封装超小Mo2C颗粒的三维多孔碳泡沫吸波材料和对比样的XRD图；
图4为本发明实施例一制备的封装超小Mo2C颗粒的三维多孔碳泡沫吸波材料的汞浸入曲线，a图为进汞/退汞曲线，b图为孔径分布图；
图5为本发明实施例一制备的封装超小Mo2C颗粒的三维多孔碳泡沫吸波材料和对比样的介电常数实部；
图6为本发明实施例一制备的封装超小Mo2C颗粒的三维多孔碳泡沫吸波材料和对比样的介电常数虚部；
图7为本发明实施例一制备的封装超小Mo2C颗粒的三维多孔碳泡沫吸波材料和对比样品的Cole-Cole环图，a图为封装超小Mo2C颗粒的三维多孔碳泡沫吸波材料的Cole-Cole环图，b图为对比样品的Cole-Cole环图；
图8为实施例一制备的封装超小Mo2C颗粒的三维多孔碳泡沫吸波材料和对比样品的波阻抗曲线图；
图9为本发明实施例一制备的封装超小Mo2C颗粒的三维多孔碳泡沫吸波材料的电磁波吸收性能图，a图为三维反射损耗图，b图为二维反射损耗图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式所述一种封装超小Mo2C颗粒的三维多孔碳泡沫吸波材料的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
步骤一、将PVP溶于去离子水中，搅拌均匀，得到透明溶液，然后加入Zn(NO3)2·6H2O和H24Mo7N6O24·4H2O，充分搅拌至混合均匀，得到的混合溶液；
步骤二、将步骤一得到的混合溶液置于烘箱中，直至烘干，并将所得固体研磨成粉末；
步骤三、将步骤二所得粉末置于瓷舟中，在管式炉中氩气气氛下进行高温煅烧，得到黑色泡沫状产物；
步骤四、将步骤三所得产物放入盐酸溶液中搅拌，然后用去离子水和无水乙醇洗涤，干燥后得到封装超小Mo2C颗粒的三维多孔碳泡沫吸波材料。
步骤四中采用盐酸溶液处理能够蚀掉金属锌。
本实施方式提供的方法所形成的封装超小Mo2C颗粒的三维多孔碳泡沫吸波材料具有均匀的孔结构，并在碳骨架内封装有超小Mo2C颗粒。除此之外，材料整体呈现无定形的晶体结构，具有低的电导率，能够有效地调节阻抗匹配程度。
本实施方式制备的封装超小Mo2C颗粒的三维多孔碳泡沫吸波材料，制备吸波剂时使用石蜡和封装超小Mo2C颗粒的三维多孔碳泡沫吸波材料，封装超小Mo2C颗粒的三维多孔碳泡沫吸波材料在吸收体中的质量百分数可以根据实际需求进行调节。封装超小Mo2C颗粒的三维多孔碳泡沫吸波材料在吸收体中的质量分数为35％，在该填料比下，反射损耗强度小于-10dB的频率范围为4.4-18.0GHz。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：本实施方式所述步骤一中PVP的质量为1克，去离子水为30mL，Zn(NO3)2·6H2O为0.5克，H24Mo7N6O24·4H2O为0.2克。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：本实施方式所述步骤一中的搅拌时间为30分钟。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：本实施方式所述步骤二中的烘箱温度为60℃，烘干时间为24小时。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：本实施方式步骤三中的高温煅烧工艺：控制升温速率为5℃/min，煅烧温度为700℃，煅烧时间为1小时。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：本实施方式所述所述步骤四中盐酸溶液的浓度为4mol/L，盐酸溶液体积为30mL，控制在盐酸溶液中刻蚀时间为12小时。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：本实施方式所述步骤三中粉末质量为0.5克。其它与具体实施方式一至六之一相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：
一、将含PVP溶于去离子水中，充分搅拌至混合均匀，随后加入Zn(NO3)2·6H2O和H24Mo7N6O24·4H2O，并搅拌均匀；
步骤一中PVP质量为1克，去离子水为30mL，Zn(NO3)2·6H2O质量为0.5克，H24Mo7N6O24·4H2O质量为0.2克；
二、将步骤一所得混合溶液置于烘箱中烘干，所得固体研磨成粉末；
烘箱温度为60℃，烘干时间为24小时；
三、将步骤二所得粉末置于瓷舟中，在管式炉中经高温煅烧得到黑色泡沫产物；
升温速率为5℃/min，煅烧温度为700℃，煅烧时间为1小时，保护气为氩气；
四、将步骤三所得黑色泡沫产物在盐酸溶液中刻蚀，经过洗涤、烘干得到最终产物封装超小Mo2C颗粒的封装超小Mo2C颗粒的三维多孔碳泡沫吸波材料。
盐酸溶液的浓度为4mol/L，体积为30mL，控制在盐酸溶液中搅拌时间为12小时，以确保刻蚀掉金属锌。
对比样品为是将步骤一中H24Mo7N6O24·4H2O换成(NH4)2SO4制备而成，其他条件与实施例一相同。
图1为实施例一制备的封装超小Mo2C颗粒的三维多孔碳泡沫吸波材料的扫描电镜图片和透射电镜图片，a为封装超小Mo2C颗粒的三维多孔碳泡沫吸波材料碳骨架的扫描电镜图片，b为透射电镜图片；从a图中可以看出来，封装超小Mo2C颗粒的三维多孔碳泡沫吸波材料具有均匀的三维多孔结构。从b图中可以看出，封装超小Mo2C颗粒的三维多孔碳泡沫吸波材料孔壁非常薄，并且有大量的纳米颗粒均匀的分散在上面。
图2为本发明实施例一制备的封装超小Mo2C颗粒的三维多孔碳泡沫吸波材料的高分辨透射图片；从图中可以看出，封装超小Mo2C颗粒的三维多孔碳泡沫吸波材料中的纳米颗粒晶格条纹为0.24nm，对应面心立方晶相的Mo2C，并且颗粒的粒径超小，在10nm左右。
图3为本发明实施例一制备的封装超小Mo2C颗粒的三维多孔碳泡沫吸波材料以及对比样品的XRD图，图中曲线a为对比样品的XRD；曲线b为封装超小Mo2C颗粒的三维多孔碳泡沫吸波材料的XRD；通过对比X-射线标准卡片可以看出来，实施例一制备的三维多孔碳基泡沫材料以不定形的碳为主体，并且含有碳化钼颗粒，而对比样是以不定形的碳为主体的纯碳材料。
图4为本发明实施例一制备的封装超小Mo2C颗粒的三维多孔碳泡沫吸波材料的汞浸入曲线，a图为进汞/退汞曲线，b图为孔径分布图；实施例一制备的封装超小Mo2C颗粒的三维多孔碳泡沫吸波材料的进汞/退汞等温线的饱和压点显著增加到1000psia以上，其饱和侵入体积和相应的孔隙率分别为5.3mL/g和89.0％。从它们的孔径分布曲线可以推断，实施例一制备的三维多孔碳基泡沫材料中大孔的最可能分布集中在2.0和5.0μm左右。
图5为本发明实施例一制备的封装超小Mo2C颗粒的三维多孔碳泡沫吸波材料的介电常数实部，图中曲线a为对比样品的介电常数实部；曲线b为封装超小Mo2C颗粒的三维多孔碳泡沫吸波材料的介电常数实部。从图中可以看出来，两条曲线均表现出典型的频散效应，随着频率的增加逐渐降低。封装超小Mo2C颗粒的三维多孔碳泡沫吸波材料的介电常数实部低于对比样品的介电常数实部值，这是因为超小Mo2C颗粒的引入降低了复合材料中碳原子的有序程度。
图6为本发明实施例一制备的封装超小Mo2C颗粒的三维多孔碳泡沫吸波材料的介电常数虚部，图中曲线a为对比样品的介电常数虚部；曲线b为封装超小Mo2C颗粒的三维多孔碳泡沫吸波材料的介电常数虚部。从图中可以看出来，封装超小Mo2C颗粒的三维多孔碳泡沫吸波材料的介电常数虚部低于对比样品的介电常数虚部值，这是因为超小Mo2C颗粒的引入降低了复合材料的电导率。
图7为本发明实施例一制备的封装超小Mo2C颗粒的三维多孔碳泡沫吸波材料和对比样品的Cole-Cole环图，a图为封装超小Mo2C颗粒的三维多孔碳泡沫吸波材料的Cole-Cole环图，b图为对比样品的Cole-Cole环图。从图中可以看出封装超小Mo2C颗粒的三维多孔碳泡沫吸波材料和对比样品的Cole-Cole环图中有四个极化弛豫过程，而对比样品中只有两个极化弛豫过程，这说明超小Mo2C颗粒引入了更多的异质界面，丰富了损耗机制，更有利于有电磁波的损耗。
图8为实施例一制备的封装超小Mo2C颗粒的三维多孔碳泡沫吸波材料和对比样品的波阻抗曲线图，a为封装超小Mo2C颗粒的三维多孔碳泡沫吸波材料的波阻抗曲线；b为对比样品的波阻抗曲线。从图中可以看出，封装超小Mo2C颗粒的三维多孔碳泡沫吸波材料的波阻抗值高于对比样品的波阻抗值，进一步表明引入超小Mo2C颗粒能够显著改善阻抗匹配。
图9为本发明实施例一制备的封装超小Mo2C颗粒的三维多孔碳泡沫吸波材料的电磁波吸收性能图，a图为三维反射损耗图，b图为二维反射损耗图；实施例一制备的封装超小Mo2C颗粒的三维多孔碳泡沫吸波材料的最小反射损耗值在16.3GHz时达到-72.2dB，其有效吸波带宽达到6.7GHz(11.3-18.0GHz)，厚度为2.3mm；其反射损耗小于-10dB的范围在4.4-18.0GHz，表现出优异的吸波性能。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质，在本发明的精神和原则之内，对以上实施例所作的任何简单的修改、等同替换与改进等，均仍属于本发明技术方案的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种封装超小Mo2C颗粒的三维多孔碳泡沫吸波材料的制备方法，其特征在于：所述一种封装超小Mo2C颗粒的三维多孔碳泡沫吸波材料的制备方法是通过如下步骤实现的：
步骤一、将PVP溶于去离子水中，搅拌均匀，得到透明溶液，然后加入Zn(NO3)2·6H2O和H24Mo7N6O24·4H2O，充分搅拌至混合均匀，得到的混合溶液；
步骤二、将步骤一得到的混合溶液置于烘箱中，直至烘干，并将所得固体研磨成粉末；
步骤三、将步骤二所得粉末置于瓷舟中，在管式炉中氩气气氛下进行高温煅烧，得到黑色泡沫状产物；
步骤四、将步骤三所得产物放入盐酸溶液中搅拌，然后用去离子水和无水乙醇洗涤，干燥后得到封装超小Mo2C颗粒的三维多孔碳泡沫吸波材料。
2.根据权利要求1所述的一种封装超小Mo2C颗粒的三维多孔碳泡沫吸波材料的制备方法，其特征在于：步骤一中PVP的质量为0.5-1克，去离子水为20-40mL，Zn(NO3)2·6H2O为0.3-0.6克，H24Mo7N6O24·4H2O为01-0.3克。
3.根据权利要求1所述的一种封装超小Mo2C颗粒的三维多孔碳泡沫吸波材料的制备方法，其特征在于：步骤一中的搅拌时间为20-40分钟。
4.根据权利要求1所述的一种封装超小Mo2C颗粒的三维多孔碳泡沫吸波材料的制备方法，其特征在于：步骤二中的烘箱温度为60℃，烘干时间为24小时。
5.根据权利要求1所述的一种封装超小Mo2C颗粒的三维多孔碳泡沫吸波材料的制备方法，其特征在于：步骤三中的高温煅烧工艺：控制升温速率为5℃/min，煅烧温度为700℃，煅烧时间为1小时。
6.根据权利要求1所述的一种封装超小Mo2C颗粒的三维多孔碳泡沫吸波材料的制备方法，其特征在于：步骤四中盐酸溶液的浓度为3-5mol/L，盐酸溶液体积为20-50mL，控制在盐酸溶液中刻蚀时间为12小时。
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