CN116507102A - 一种可调控吸波频段的碳纳米角复合吸波材料制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种可调控吸波频段的碳纳米角复合吸波材料制备方法，包括以下步骤：制备复合吸波材料前驱体：将含电介质吸波材料元素的物质与石墨粉混合；制备等离子体阳极：将复合吸波材料前驱体倒入有孔石墨棒的孔洞中，干燥；制备碳纳米角复合吸波材料：用纯石墨棒为阴极，并将所制备的等离子体阳极放入电弧炉中，电弧炉抽真空后，对电弧炉充入预设气体并启动电弧，反应结束后，收集反应腔内壁沉积物经过筛分处理，得到碳纳米角复合吸波材料。本发明制备的碳纳米角复合吸波材料密度低，无需后处理便具有优异的吸波性能。
Description
技术领域
本发明属于电磁屏蔽领域，更具体地讲，涉及一种可调控吸波频段的碳纳米角复合吸波材料制备方法。
背景技术
雷达吸波材料简称吸波材料，它能吸收、衰减入射的电磁波，并使电磁能转换成热能或其他形式的能量消耗掉，或使电磁波因干涉而消失。吸波材料在军事领域和民用领域有着广泛的应用。在军事领域，吸波材料可以作为一种重要的军事隐身功能材料，其作用是减少或消除雷达、红外线等产生的电磁波对飞行器、坦克、舰艇等的探测。在民用领域，吸波材料可用于电磁信息泄露防护、电磁辐射防护和建筑吸波材料等等，吸收不需要的电磁波。研究者们致力于研究涂层薄、重量轻、吸波频带宽、吸波性能强的吸波材料。碳材料是轻质材料，导电性可调还具有较强的介电损耗、优良的机械性能和良好的耐腐蚀性能，但是在单独使用时受到阻抗不匹配和单一损耗机制的影响，其吸收频带窄、吸收损耗弱，研究者们常引入多种损耗机制，将碳材料与其他材料复合，改善吸波性能。然而目前研究的碳基复合吸波材料仍然存在着吸收频带窄、涂层厚度大、强度低或工程应用实施困难等问题。
单壁碳纳米角作为一种新型碳纳米材料，具有如下优点：(1)缺陷含量高，有大量五元环和七元环缺陷，增强了其对电磁波的介电损耗能力；(2)比表面积大，聚集体具有丰富的孔隙以及较大的内部间隙，会增加电磁波在纳米孔洞中的反射和散射次数，使电磁波在孔洞中多次被吸收，反射和散射次数增加表示电磁能更多地转化为热能而被损耗掉；(3)热稳定性好，在高达1400℃结构才会发生改变，对于提升吸波材料的工作温度效果显著；(4)具有高的表面能，经过功能化处理后，可使其表面枝接大量官能团，利于引入多种电磁损耗机制，使其在电磁波吸收领域应用具有极大潜力，为解决目前碳基复合吸波材料存在的难题提供了一种新的、高效的碳纳米材料。
发明内容
针对现有技术中存在的不足，本发明的目的之一在于解决上述现有技术中存在的一个或多个问题。例如，本发明的目的之一在于提供一种能够实现了不同频段吸波性能可控调节，极大拓宽了吸波频带，具备优异的吸波性能的可调控吸波频段的碳纳米角复合吸波材料制备方法。
本发明提供了一种可调控吸波频段的碳纳米角复合吸波材料制备方法，可以包括如下步骤：制备复合吸波材料前驱体：将含电介质吸波材料元素的物质与石墨粉混合；制备等离子体阳极：将复合吸波材料前驱体倒入有孔石墨棒的孔洞中，干燥；制备碳纳米角复合吸波材料：用纯石墨棒为阴极，并将所制备的等离子体阳极放入电弧炉中，电弧炉抽真空后，对电弧炉充入预设气体并启动电弧，反应结束后，收集反应腔内壁沉积物经过筛分处理，得到碳纳米角复合吸波材料。
进一步地，含电介质吸波材料元素的物质和与石墨粉的质量比可以为1:10～2:1。通过调节含电介质吸波材料元素的物质与石墨粉的比例可以实现调控碳纳米角复合吸波材料在不同吸波频段具有高效吸波性能。在含电介质吸波材料元素的物质和与石墨粉的质量比为1:10～2:1的范围内，能够使复合吸波材料在不同吸波频段具有高效吸波性能。例如，质量比可以为1:5、1:2、3:10、2:5、7:10或以上范围的组合。
进一步地，含电介质吸波材料元素的物质可以为硅、氯化锌、三氯化钛和五氯化钼的一种或多种组合。
进一步地，干燥温度可以大于80℃，干燥时间可以大于10h；制备复合吸波材料前驱体过程中的混合时间为10min～30min。例如，干燥温度可以为90℃，干燥时间可以为12h；制备复合吸波材料前驱体过程中的混合时间可以为20min。
进一步地，阳极石墨棒孔洞的孔径与阳极石墨棒直径之比可以为1:4～1:2。阳极石墨棒孔洞的孔径与阳极石墨棒直径之比可以为1:3。
进一步地，可以将复合吸波材料前驱体倒入已钻好孔的石墨棒中，用直径等于石墨棒孔径的不锈钢棒将孔中的混合物质压实，压实的压力为0.01MPa～0.07MPa。
进一步地，复合吸波材料前驱体延阳极石墨棒径向垂直方向距孔顶端可以为2～4mm。这里，复合吸波材料前驱体不完全填满整个孔洞。如果满填，电弧等离子体起弧的时候容易把孔里的料打飞，因此，孔洞不满填，等弧稳定了，就能够完全烧到孔中的料。例如，距孔顶端的距离可以为3mm。
进一步地，预设气体为氧气、一氧化碳、二氧化碳或者其中两种的混合气体；电弧炉充入0.4bar～1bar的预设气体，混合气体体积比为0～1。例如，电弧炉充入5bar～0.8bar的预设气体，混合气体体积比为0.3～0.8。
进一步地，阳极和阴极石墨棒纯度≥99.99％。阳极与阴极呈竖向直线防止，阴极在阳极的上方，且阴极石墨棒靠近阳极一端为锥形。阴极石墨棒和阳极石墨棒的直径为10mm～60mm，两极之间间距为1～3mm。例如，阴极石墨棒和阳极石墨棒的直径为25mm～52mm，两极之间间距为1.5～2.5mm。
进一步地，电弧的工作电流为150A～400A，电弧放电时间为1min～100min。例如，电弧的工作电流为200A～350A，电弧放电时间为3min～80min。
进一步地，筛分目数为100目～300目。例如，筛分目数为200目。
具体地，一种可调控吸波频段的碳纳米角复合吸波材料制备方法可以包括以下步骤：制备复合吸波材料前驱体：将含电介质吸波材料元素的物质与石墨粉以不同的质量比例进行混合，混合第一预设时间，使上述两种或多种物质混合均匀；所述第一预设时间为10min～30min。
制备等离子体阳极：将上述混合均匀的物质倒入已钻好孔的石墨棒中，用直径等于石墨棒孔径的不锈钢棒将孔中的混合物质压实，最后将上述石墨棒放入干燥箱中干燥第二预设时间；干燥箱可以是鼓风干燥箱或者真空干燥箱，干燥温度可以＞80℃，第二预设时间可以＞10h。
制备碳纳米角复合吸波材料：用纯石墨棒为阴极，将步骤(2)得到的填有复合吸波材料前驱体的阳极，与阴极竖直相对放置，电弧炉抽真空后，对所述电弧炉充入预设气体并启动电弧，反应结束后，收集反应腔内壁沉积物经过筛分处理即得到碳纳米角复合吸波材料，通过调节含电介质吸波材料元素的物质与石墨粉的比例可以实现调控碳纳米角复合吸波材料在不同吸波频段具有高效吸波性能。
相较于现有技术，本发明的有益效果至少包括以下中的至少一项：
(1)本发明采用直流电弧法，设备简单、生产成本低、生产效率高、绿色无污染。
(2)本发明可实现一步制备高性能复合吸波材料的制备。
(3)本发明制备的碳纳米角复合吸波材料密度低，无需后处理便具有优异的吸波性能。
(4)本发明制备的碳纳米角复合吸波材料，可实现调控不同频段电磁波的高效吸收，具有极宽的有效吸波频段。
附图说明
图1是本发明提供的一种可调控吸波频段的碳纳米角复合吸波材料的制备方法的流程图；
图2为实施例1得到的可调控吸波频段的碳纳米角复合吸波材料的透射电镜图(TEM)；
图3为实施例1得到的可调控吸波频段的碳纳米角复合吸波材料的透射电镜图(TEM)；
图4为实施例1得到的可调控吸波频段的碳纳米角复合吸波材料的表面能谱图(Mapping)；
图5为实施例1得到的可调控吸波频段的碳纳米角复合吸波材料的X射线光电子衍射全谱图(XPS)；
图6为实施例1得到的可调控吸波频段的碳纳米角复合吸波材料的电磁波反射损耗图；
图7为实施例2得到的可调控吸波频段的碳纳米角复合吸波材料的X射线光电子衍射全谱图(XPS)；
图8为实施例2得到的可调控吸波频段的碳纳米角复合吸波材料的电磁波反射损耗图；
图9为实施例3得到的可调控吸波频段的碳纳米角复合吸波材料的透射电镜图(TEM)；
图10为实施例3得到的可调控吸波频段的碳纳米角复合吸波材料的X射线光电子衍射全谱图(XPS)；
图11为实施例3得到的可调控吸波频段的碳纳米角复合吸波材料的电磁波反射损耗图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
请参阅图1，本发明提供的一种可调控吸波频段的碳纳米角复合吸波材料的制备方法，其包括如下步骤：
制备复合吸波材料前驱体：将含电介质吸波材料元素的物质与石墨粉以不同的质量比例进行混合，混合第一预设时间，使上述两种或多种物质混合均匀；
制备等离子体阳极：将上述混合均匀的物质倒入已钻好孔的石墨棒中，用直径等于石墨棒孔径的不锈钢棒将孔中的混合物质压实，最后将上述石墨棒放入干燥箱中干燥第二预设时间；及
制备碳纳米角复合吸波材料：用纯石墨棒为阴极，将步骤(2)得到的填有复合吸波材料前驱体的阳极，与阴极竖直相对放置，电弧炉抽真空后，对所述电弧炉充入预设气体并启动电弧，反应结束后，收集反应腔内壁沉积物经过筛分处理即得到碳纳米角复合吸波材料，通过调节含电介质吸波材料元素的物质与石墨粉的比例可以实现调控碳纳米角复合吸波材料在不同吸波频段具有高效吸波性能。
实施例1
(1)制备复合吸波材料前驱体：将硅单质粉与石墨粉以质量比1:5比例进行混合，混合20min。
(2)制备等离子体阳极：把步骤(1)中的复合吸波材料前驱体倒入已钻有4mm孔径的石墨棒中，并用直径等于孔径的棒状物压实，压力为0.03Mpa，随后放入真空干燥箱中，设置温度80℃，干燥时间12h。
(3)制备复合吸波材料：把步骤(2)中的阳极材料作为阳极置入等离子体炉中，一端磨尖的石墨棒作为阴极，在0.5bar二氧化碳气氛下，进行等离子体处理。工作电流为350A。最后静置1h，搜集产物，得到碳纳米角复合吸波材料。
本实施例中碳纳米角复合吸波材料的透射电镜图(TEM)如图2和3所示，表面能谱图(Mapping)如图4所示；X射线光电子衍射谱图(XPS)如图5所示，电磁波反射损耗图如图6所示。由图2可以看出，纳米角结构完整，表面被颗粒物质包裹。从图3中可以进步断定包覆在纳米角表面的颗粒物为无定形态。碳纳米角复合吸波材料的表面能谱图(图4)显示了颗粒物的元素为Si和O，因此包覆在纳米角表面的颗粒物最终确定为无定形态的氧化硅，无定形态氧化硅可以很好地提高吸波材料的阻抗匹配能力。图5显示了本实施例中碳纳米角复合吸波材料的硅元素含量为5.17％，可反映出无定形氧化硅负载量的高低，图6中碳纳米角复合吸波材料的电磁波反射损耗图表明了该实施例制备的碳纳米角复合吸波材料在Ku波段具有优异的吸波能力，有效吸收带宽为5GHz，最大反射损耗为46.98dB。
实施例2
(1)制备复合吸波材料前驱体：将硅单质粉与石墨粉以质量比1:4比例进行混合，混合时间为20min。
(2)制备等离子体阳极：把步骤(1)中的复合吸波材料前驱体倒入已钻有4mm孔径的石墨棒中，并用直径等于孔径的棒状物压实，压力为0.04Mpa，随后放入真空干燥箱中，设置温度80℃，干燥时间12h。
(3)制备复合吸波材料：把步骤(2)中的阳极材料作为阳极置入等离子体炉中，一端磨尖的石墨棒作为阴极，在0.6bar二氧化碳气氛下，进行等离子体处理。工作电流为400A。最后静置1h，搜集产物，得到碳纳米角复合吸波材料。
本实施例中碳纳米角复合吸波材料的X射线光电子衍射谱图(XPS)如图7所示，电磁波反射损耗图如图8所示。图7显示了本实施例中碳纳米角复合吸波材料的硅元素含量为9.796％，表明碳纳米角负载的无定形态氧化硅数量有所增加，图8中碳纳米角复合吸波材料的电磁波反射损耗图表明了该实施例制备的碳纳米角复合吸波材料在X波段具有优异的吸波能力，有效吸收带宽为3.2GHz，最大反射损耗为49.7dB。
实施例3
(1)制备复合吸波材料前驱体：将硅单质与石墨粉以质量比3:10比例进行混合，混合时间为20min。
(2)制备等离子体阳极：把步骤(1)中的复合吸波材料前驱体倒入已钻有4mm孔径的石墨棒中，并用直径等于孔径的棒状物压实，压力为0.02Mpa，随后放入真空干燥箱中，设置温度80℃，干燥时间12h。
(3)制备复合吸波材料：把步骤(2)中的阳极材料作为阳极置入等离子体炉中，一端磨尖的石墨棒作为阴极，在0.7bar二氧化碳气氛下，进行等离子体处理。工作电流为330A。最后静置1h，搜集产物，得到碳纳米角复合吸波材料。
本实施例中碳纳米角复合吸波材料的透射电镜图(TEM)如图9所示，X射线光电子衍射谱图(XPS)如图10所示，电磁波反射损耗图如图11所示。图9表明，随着硅单质粉占比的提高，产物中碳纳米角的结构未发生明显改变，说明硅元素含量的提高不会影响碳纳米角复合吸波材料的结构。图10显示了本实施例中碳纳米角复合吸波材料的硅元素含量为10.46％，表明碳纳米角负载的无定形态氧化硅量进一步提升，图11中碳纳米角复合吸波材料的反射损耗图表明了该实施例制备的碳纳米角复合吸波材料在C波段具有优异的吸波能力，有效吸收带宽为2.3GHz，最大反射损耗为40.03dB，随着纳米角表面无定形态的氧化硅含量的提高，纳米角复合吸波材料吸收峰向低频移动，可以通过调节无定形态的氧化硅含量，从而实现对碳纳米角复合吸波材料吸波频段的调控。
Claims (10)
1.一种可调控吸波频段的碳纳米角复合吸波材料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
制备复合吸波材料前驱体：将含电介质吸波材料元素的物质与石墨粉混合；
制备等离子体阳极：将复合吸波材料前驱体倒入有孔石墨棒的孔洞中，干燥；
制备碳纳米角复合吸波材料：用纯石墨棒为阴极，并将所制备的等离子体阳极放入电弧炉中，电弧炉抽真空后，对电弧炉充入预设气体并启动电弧，反应结束后，收集反应腔内壁沉积物经过筛分处理，得到碳纳米角复合吸波材料。
2.根据权利要求1所述一种可调控吸波频段的碳纳米角复合吸波材料制备方法，其特征在于：含电介质吸波材料元素的物质和与石墨粉的质量比为1:10～2:1。
3.根据权利要求1或2所述一种可调控吸波频段的碳纳米角复合吸波材料制备方法，其特征在于：含电介质吸波材料元素的物质为硅、氯化锌、三氯化钛和五氯化钼的一种或多种组合。
4.根据权利要求1或2所述一种可调控吸波频段的碳纳米角复合吸波材料制备方法，其特征在于：干燥温度大于80℃，干燥时间大于10h；制备复合吸波材料前驱体过程中的混合时间为10min～30min。
5.根据权利要求1或2所述一种可调控吸波频段的碳纳米角复合吸波材料制备方法，其特征在于：阳极石墨棒孔洞的孔径与阳极石墨棒直径之比为1:4～1:2。
6.根据权利要求1或2所述一种可调控吸波频段的碳纳米角复合吸波材料制备方法，其特征在于：复合吸波材料前驱体延阳极石墨棒径向垂直方向距孔顶端2～4mm。
7.根据权利要求1所述一种可调控吸波频段的碳纳米角复合吸波材料的制备方法，其特征在于：预设气体为氧气、一氧化碳、二氧化碳或者其中两种的混合气体；电弧炉充入0.4bar～1bar的预设气体，混合气体体积比为0～1。
8.根据权利要求1或2所述一种可调控吸波频段的碳纳米角复合吸波材料的制备方法，其特征在于：石墨棒纯度≥99.99％，且阴极石墨棒靠近阳极一端为锥形，阴极石墨棒和阳极石墨棒的直径为10mm～60mm，两极之间间距为1～3mm。
9.根据权利要求1或2所述一种可调控吸波频段的碳纳米角复合吸波材料的制备方法，其特征在于：电弧的工作电流为150A～400A，电弧放电时间为1min～100min。
10.根据权利要求1或2所述一种可调控吸波频段的碳纳米角复合吸波材料的制备方法，其特征在于：筛分目数为100目～300目。
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