CN102504761B - 一种C/SiO2/SiC吸波复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于功能复合材料领域，具体涉及一种C/SiO2/SiC吸波复合材料及其制备方法。该复合材料通过以下原料和方法制备得到：(1)将硅烷试剂与基体炭按照质量比为硅烷试剂∶基体炭＝0.1-0.5∶1的比例在20℃-25℃的条件下进行表面吸附处理，然后在管式反应器中进行60℃～160℃固化处理，得到固化复合体；(2)将上述固化复合体进行机械破碎后得到粉体；(3)将上述粉体在装入管式反应器中，然后将管式反应器放入回转管式炉中，在堕性气体保护下进行高温炭化处理，即可。本发明的复合材料的体积密度为1.2～3.0g/cm3，电阻率为1×10-2～1×103Ω·m，在X波段和Ku波段微波频段内具有优良的吸波性能。
Description
技术领域
本发明属于功能复合材料领域，涉及一种吸波材料及其制备方法，具体涉及一种以炭素材料为基体的吸波复合材料及其制备方法。
背景技术
随着现代电子代技术的发展，电子产品数量的急剧增加，由此产生的各种电磁波辐射，对环境造成极大的影响。电子产品向外泄露、发射电磁波，形成了电磁波公害、成为严重的环境污染。电磁波吸收材料能使电磁波能转化为热能或其他形式的能，从而有效的降低、减少电磁污染。吸波材料在电视广播、微波暗室、电子设备器件、精密仪器等电磁屏蔽方面有广泛的用途；在卫星通讯系统、雷达系统和移动通讯系统中，配置电磁波吸收体能防止和抑制杂波干扰、辐射，并能够对波形整形；在微波集成放大器中应用可消除内部噪声干扰、改善幅频特性、提高放大器增益。吸波材料对于军事电子对抗、隐身武器等军事高科技术的发展也具有十分重要的意义。随着科学技术的快速发展，对吸波材料提出了吸收率高、吸收频带宽、质量轻、厚度薄等方面的要求。
传统吸波材料有：铁氧体、金属微粉、钛酸钡等，通常存在吸收频带窄、密度大等缺点；新型吸波材料有：纳米材料、金属纤维、“手性”材料、导电聚合物及电路模拟吸波材料等，成本高、制备工艺复杂，应用性差。研究开发新型高性能吸波材料和先进的制备技术，对于现代科学技术的发展具有重要的意义。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种高性能的C/SiO2/SiC吸波复合材料及其方法。通过调节原材料的配比，可使制备的吸波复合材料在特定微波频段内如：X波段(8～12GHz)、Ku波段(12～18GHz)，其反射损耗均低于-5dB，最大反射损耗为-12～-38dB，具有高介电损耗性能稳定、厚度相对较薄、以及面密度低等特点。
为实现上述目的，本发明的技术方案是：
一种C/SiO2/SiC吸波复合材料，该复合材料通过以下原料和方法制备得到：
(1)将硅烷试剂与基体炭按照质量比为硅烷试剂∶基体炭＝0.1-0.5∶1的比例在20℃-25℃的条件下进行表面吸附处理，然后在管式反应器中进行60℃～160℃固化处理，得到固化复合体；其中，所述硅烷试剂为正硅酸乙酯(TEOS)或γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)，所述基体炭为活性炭、沥青炭或树脂炭；
(2)将上述固化复合体进行机械破碎经过筛分后为200～300目粉体；
(3)将上述粉体在装入管式反应器中，然后将管式反应器放入回转管式炉中，在堕性气体保护下进行炭化处理；所述炭化处理采用程序升温，升温过程为：以1℃/min～5℃/min的速率升到800-1000℃保温1-2h，然后以15℃/min～20℃/min的升温速率升到1200～1400℃保温2-4h；
步骤(1)和(3)中，所述管式反应器内壁设置2～4条1mm～100mm宽的螺旋片，螺旋片与反应器的中轴线保持20°～60°倾斜角；且管式反应器内壁规则布置有2mm～5mm高度的锥形刀口。
上述复合材料的体积密度为1.2～3.0g/cm3，电阻率为1×10-2～1×103Ω·mΩ·m。
一种C/SiO2/SiC吸波复合材料的制备方法，包括如下具体步骤：
(1)将硅烷试剂与基体炭按照质量比为硅烷试剂∶基体炭＝0.1-0.5∶1的比例在20℃-25℃的条件下进行表面吸附处理，然后在管式反应器中进行60℃～160℃固化处理，得到固化复合体；
(2)将上述固化复合体进行机械破碎得到粉体；
(3)将上述粉体在装入管式反应器中，然后将管式反应器放入回转管式炉中，在堕性气体保护下进行炭化处理；所述炭化处理采用程序升温，升温过程为：以1℃/min～5℃/min的速率升到800-1000℃保温1-3h，然后以15℃/min～20℃/min的升温速率升到1200～1400℃保温2-4h；
步骤(1)和(3)中，所述管式反应器内壁设置2～4条1mm～100mm宽的螺旋片，螺旋片与反应器的中轴线保持20°～60°倾斜角；且管式反应器内壁规则布置有2mm～5mm高度的锥形刀口。如图6-8所示。
所述硅烷试剂优选为正硅酸乙酯或γ-氨丙基三乙氧基硅烷。
所述基体炭优选为活性炭、沥青炭和树脂炭。
所述粉体优选经过筛分后为200～300目的粉体。
所述管式反应器内部还可以放有若干1mm～10mm直径的钢珠。
所述螺旋片为多段渐开式螺旋片，且一面光滑，一面保持一定的粗糙度。
所述回转管式炉可以按照一定的速率进行顺转和反转。
下面对本发明做进一步的解释和说明：
本发明是一种利用特制的管式反应器，制备C/SiO2/SiC吸波复合材料的方法。该管式反应器具有多重功能，在液固转化过程中能够同时进行液体搅拌和固体粉化。液相反应过程中，液体在管式反应器的螺旋片上形成液膜，发生汽化、固化反应，这种反应方式极大地提高了液态反应物向固态产物的转 化速率，能使硅的有机前驱体充分均匀地沉积在基体炭上，或与碳的前驱体充分混合，有利于后续的炭化和高温固相反应的进行。焙烧过程管式反应器能提高焙烧反应的均匀性、减少块体的生成，可以使得SiC的生成反应的温度降低到1400℃以下。且通过本发明特制的管式反应器进行焙烧能够生成结构均一的C/SiO2/SiC复合体，如图1、2所示，图1中立方体为β-SiC晶体，小圆颗粒为SiO2附着在炭基体上；图2中36°、60°、72°处的峰为β-SiC晶体的衍射峰，26°、42°处的峰为SiO2晶体的衍射峰。
与现有技术相比，本发明的优势在于：
1、本发明的吸波复合材料在特定微波频段内如：X波段(8～12GHz)和Ku波段(12～18GHz)，其反射损耗均低于-5dB，最大反射损耗达到-12dB～-38dB，具有高介电损耗性能稳定、厚度较薄等以及面密度低等优点。
2、本发明的吸波复合材料为C/SiO2/SiC的复合体，性能比C、SiO2、SiC机械混合体性能更加优异和稳定，同时比C/SiO2、C/SiC复合体具有更好的吸波性能调控能力。
3、本发明的吸波复合材料是在特定的设备和特定的方法制备而成，该方法SiC生成反应温度低，制备的吸波复合材料结构均一。
附图说明：
图1是本发明的C/SiO2/SiC吸波复合材料的扫描电镜图；
图2是本发明的C/SiO2/SiC吸波复合材料的XRD衍射图；
图3是本发明的C/SiO2/SiC吸波复合材料的反射损耗与电磁波频率关系图；
图4是本发明的C/SiO2/SiC吸波复合材料的反射损耗与电磁波频率关系 图；
图5是本发明的C/SiO2/SiC吸波复合材料的反射损耗与电磁波频率关系图；
图6是管式反应器的结构示意图；
图7是管式反应器的纵向剖面图；
图8是管式反应器的A-A剖面图；
其中1是进气口、2是出气口、3是反应器盖、4是锥形刀口、5是螺旋片，a是螺旋片的宽度，可以根据需要来设计，例如a＝1mm～100mm；b是螺旋片的节距，可以根据需要来设计，例如b＝100mm～500mm。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，对本发明做进一步的解释和说明，但本发明不限于实施例的范围。
具体实施方式
实施例1：
一种管式反应器，如图6-8所示，是一种圆柱形体，一端设有进气口(1)，另一端设有出气口(2)，所述管式反应器内壁设置2～4条1mm～100mm宽(a)的螺旋片(5)，螺旋片(5)与反应器的中轴线保持35°倾斜角；且管式反应器内壁规则布置有2mm～5mm高度的锥形刀口(4)。其中，螺旋片(5)与反应器的中轴线的倾斜角可以根据需要设计成不同的角度，20°～60°均为较适宜的角度。螺旋片(5)可以是2～4条连续或间断的螺旋片，螺旋片之间的节距(b)可以根据需要设计，以100mm～500mm较为适宜。
实施例2：
以实施例1所述的管式反应器作为反应设备，制备C/SiO2/SiC吸波复合 材料：
20℃下，取100g活性炭置于烧杯中，加入相对于活性炭10％(w/w)的KH550和100ml无水乙醇后搅拌均匀，进行表面吸附。再将烧杯置于60℃水浴中超声分散2小时，然后在管式反应器80℃下进行固化处理。固化后的样品取出放入管式反应器，以3℃/min速率升到900℃温度保温2小时炭化处理，炭化产物转入高温气氛炉以15℃/min的升温速率1300℃保温3h，冷却至室温取出即可。复合材料的扫描电镜图如图1所示，XRD衍射图如图2所示，图1中立方体为β-SiC晶体，小圆颗粒为SiO2附着在炭基体上；图2中36°、60°、72°处的峰为β-SiC晶体的衍射峰，26°、42°处的峰为SiO2晶体的衍射峰，可见复合体组分分布均匀、结构均一。所得材料在6.6～12.2GHz频率范围内的反射损耗均小于-5dB，最大反射损耗达-38dB。如图3所示。
实施例3：
以实施例1所述的管式反应器作为反应设备，制备C/SiO2/SiC吸波复合材料：
25℃下，取100g活性炭置于烧杯中，加入相对于活性炭30％(w/w)的TEOS和100ml无水乙醇后搅拌均匀，进行表面吸附，加入10ml 5％(w/w)浓度的氨水，超声分散30分钟，静置过夜后在管式反应器内120℃进行固化处理。固化后的样品取出研磨、筛分300目的粉体后放入管式反应器内，以5℃/min速率升到1000℃温度保温1小时炭化处理，炭化产物转入高温气氛炉以15℃/min的升温速率1400℃保温2h，冷却至室温取出即可。该复合材料的扫描电镜效果和衍射效果同实施例1，组成结构均一。该复合材料在12.6～18GHz频率范围内的反射损耗均小于-5dB，最大反射损耗达-18.5dB。如图4所示。
实施例4：
以实施例1所述的管式反应器作为反应设备，制备C/SiO2/SiC吸波复合材料：
25℃下，取100g沥青炭置于烧杯中，加入相对于活性炭50％(w/w)的TEOS和100ml无水乙醇后搅拌均匀，加入10ml 15％(w/w)的氨水，超声分散30分钟，静置过夜后在管式反应器内60℃干燥处理。干燥后的样品取出研磨、筛分200目的粉体后放入管式反应器内，以5℃/min速率升到800℃温度保温3小时炭化处理，炭化产物转入高温气氛炉以15℃/min的升温速率1200℃保温4h，冷却至室温取出即可。该复合材料的扫描电镜效果和衍射效果同实施例1，组成结构均一。该复合材料在11.6～18GHz频率范围内的反射损耗均小于-5dB，最大反射损耗达-12.6dB。如图5所示。
Claims (4)
1.一种C/SiO2/SiC吸波复合材料的制备方法，其特征是，包括如下具体步骤：
（1）将硅烷试剂与基体炭按照质量比为硅烷试剂:基体炭=0.1-0.5:1的比例在20℃-25℃的条件下进行表面吸附处理，然后在管式反应器中进行60℃~160℃固化处理，得到固化复合体；所述硅烷试剂为正硅酸乙酯或γ-氨丙基三乙氧基硅烷；
（2）将上述固化复合体进行机械破碎得到粉体；
（3）将上述粉体再装入管式反应器中，然后将管式反应器放入回转管式炉中，在惰性气体保护下进行炭化处理；所述炭化处理采用程序升温，升温过程为：以1℃/min ~5℃/min的速率升到800-1000℃保温1-3h，然后以15℃/min ~20℃/min的升温速率升到1200~1400℃保温2-4h；
步骤（1）和（3）中，所述管式反应器内壁设置2~4条1mm~100mm宽的螺旋片，螺旋片与反应器的中轴线保持20o~60o倾斜角；且管式反应器内壁规则布置有2mm~5mm高度的锥形刀口。
2.根据权利要求1所述C/SiO2/SiC吸波复合材料的制备方法，其特征是，所述基体炭为活性炭、沥青炭或树脂炭。
3.根据权利要求1所述C/SiO2/SiC吸波复合材料的制备方法，其特征是，所述粉体是经过筛分后为200~300目的粉体。
4.根据权利要求1所述C/SiO2/SiC吸波复合材料的制备方法，其特征是，所述管式反应器内部放有1mm~10mm直径的钢珠。
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