CN115745627A - 一种SiCN陶瓷吸波剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种SiCN陶瓷吸波剂及其制备方法，属于吸波材料领域。通过合成ZIF‑67，将其与聚硅氮烷前驱体进行交联，并在氮气、氦气、氩气氛围下热解得到ZIF‑67/SiCN陶瓷吸波剂。ZIF‑67的引入有效降低聚合物转化陶瓷的结晶温度，在促进陶瓷内部微结构原位生成碳化硅、氮化硅和结晶碳等纳米结晶相的同时，会形成金属硅化物等其他的高介电纳米相，在陶瓷内部形成多相层次微结构。低介电的PDC‑SiCN可以作为良好的基材有利于电磁波进入材料内部，而SiCN陶瓷基体中纳米晶相和乱层碳的存在可以实现多异质界面极化、偶极极化和传导损耗能力的提高。本发明制得的SiCN陶瓷吸波剂可以同时兼顾在超低厚度下的宽频有效吸收和低频下的超低反射损耗，为高性能陶瓷吸波材料的研制提供了新思路。
Description
技术领域
本发明涉及吸波材料领域，具体涉及一种SiCN陶瓷吸波剂及其制备方法。
背景技术
随着雷达探测技术的不断发展，世界各国对新型武器和装备的需求日益激烈。不具备电磁隐身能力的飞行器和战舰等主战装备，将极易被雷达探测发现，无法有效完成现代军事任务的需求。因此，电磁隐身技术已成为世界军备竞争中的研究热点。而现代科技的不断发展和5G时代的到来导致电磁波污染也迅速演变为世界密切关注的环境问题。此外，电子设备所产生的大量电磁辐射也会影响周围其他电子设备的正常运行，导致设备失灵或损坏，容易在生产或生活过程中造成安全隐患。因此，研究和发展电磁波吸收材料，在国防和民用领域都具有十分重要的意义。
近年来，聚合物转化陶瓷(PDCs)由于其易于成形、组成结构可设计性强等特点被广泛研究。由聚合物转化法制备的PDC-SiCN，PDC-SiOC和PDC-SiBCN等陶瓷本身具备良好的热稳定性，抗氧化性、抗侵蚀性和高温力学性能，因此通过对其电磁参数的调控，有望在高温下实现良好的微波吸波性能。但是，对于单纯的聚合物前驱体转化陶瓷的吸波性能并不理想。这主要是因为纯的PDCs的开始结晶温度一般比较高，在较低的制备温度下，陶瓷内部原位生成的高介电损耗相较少，电磁波入射到材料内部之后不能被有效损耗。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提出了一种SiCN陶瓷吸波剂及其制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种SiCN陶瓷吸波剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤(1)ZIF-67和聚硅氮烷树脂分别溶于两组叔丁醇溶液中，进行超声波振荡后，将两组溶液混合搅拌，冷冻干燥得到ZIF-67和PDC-SiCN陶瓷混合物；
步骤(2)将ZIF-67和PDC-SiCN陶瓷混合物研磨成粉后放入管式炉，在惰性气体保护气氛下交联至300℃以上，保温，得到ZIF-67/SiCN复合材料；
步骤(3)将所述的ZIF-67/SiCN复合材料在惰性气体保护的管式炉中进行热解，得到所述的SiCN陶瓷吸波剂。
另一方面，本发明还涉及：
上述的制备方法制备的SiCN陶瓷吸波剂。
以及上述的SiCN陶瓷吸波剂在制备吸波涂层或电磁屏蔽器件中的应用。
本发明的有益效果：
本发明的制备方法工艺简单，成本低廉，重复性好，适合大批量的生产，改善了单纯的聚合物前驱体转化陶瓷因结晶温度过高而导致的吸波性能并不理想的缺点，制备所得的SiCN陶瓷吸波材料能在1.05mm的超薄厚度下实现-40.5dB反射损耗和3GHz的有效吸收带宽的超强吸波性能。
本发明所制备的吸波剂中，ZIF-67的引入有效降低聚合物转化陶瓷的结晶温度，在促进陶瓷内部微结构原位生成碳化硅、氮化硅和结晶碳等纳米结晶相的同时，会形成金属硅化物等其他的高介电纳米相，在陶瓷内部形成多相层次微结构。低介电的PDC-SiCN可以作为良好的基材有利于电磁波进入材料内部，而SiCN陶瓷基体中纳米晶相和乱层碳的存在可以实现多异质界面极化、偶极极化和传导损耗能力的提高。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步的说明。
图1:对照例所制备的ZIF-67和PDC-SiCN陶瓷混合物和按实施例1-3的实施方案所制备的ZIF-67和PDC-SiCN陶瓷混合物的实物图；
图2:实施例1-3所制备的SiCN陶瓷吸波剂(不同热解温度)的XRD光谱；
图3:实施例3所制备的SiCN陶瓷吸波剂的TEM图；
图4:实施例1-3所制备的SiCN陶瓷吸波剂(不同热解温度)的XPS能级谱；
图5:实施例1-3所得样品的最佳吸波性能图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
对照例
步骤1:称取0.98g六水硝酸钴(Co(NO3)2·6H2O)和4.42g 2-甲基咪唑(99％)，将它们分别溶于50ml甲醇中。然后将两种溶液混合，搅拌1h。以去离子水为洗脱液，通过高速离心机离心洗涤三次后，收集紫色沉淀，将其置于60℃条件下真空干燥8h，得到ZIF-67。
步骤2:称取70mg ZIF-67和7g聚硅氮烷树脂，将它们分别溶于5ml叔丁醇中，超声波充分振荡30min。将两溶液直接混合搅拌得到ZIF-67和PDC-SiCN陶瓷混合物。
实施例1
步骤1:称取0.98g六水硝酸钴(Co(NO3)2·6H2O)和4.42g 2-甲基咪唑(99％)，将它们分别溶于50ml甲醇中。然后将两种溶液混合，搅拌1h。以去离子水为洗脱液，通过高速离心机离心洗涤三次后，收集紫色沉淀，将其置于60℃条件下真空干燥8h，得到ZIF-67。
步骤2:称取70mg ZIF-67和7g聚硅氮烷树脂，将它们分别溶于5ml叔丁醇中，超声波充分振荡30min。将两溶液混合搅拌后在-60℃的冷冻干燥机中冷冻干燥12h，得到ZIF-67和PDC-SiCN陶瓷混合物。
步骤3:将步骤2所得物研磨成粉后放入管式炉，在氩气保护气氛下以2℃/min的升温速率交联至300℃，保温两小时，得到ZIF-67/SiCN。
步骤4:将步骤3所得的ZIF-67/SiCN在氩气保护的1300℃管式炉热处理2h，升温速率为2℃/min，最终得到ZIF-67/SiCN陶瓷吸波剂。
如图5所示，制备的吸波剂在5mm厚度下实现了RL＝-15.0dB,EAB＝1.6GHz的最佳吸波性能。
实施例2
步骤1:称取0.98g六水硝酸钴(Co(NO3)2·6H2O)和4.42g 2-甲基咪唑(99％)，将它们分别溶于50ml甲醇中。然后将两种溶液混合，搅拌1h。以去离子水为洗脱液，通过高速离心机离心洗涤三次后，收集紫色沉淀，将其置于60℃条件下真空干燥8h，得到ZIF-67。
步骤2:称取70mg ZIF-67和7g聚硅氮烷树脂，将它们分别溶于5ml叔丁醇中，超声波充分振荡30min。将两溶液混合搅拌后在-60℃的冷冻干燥机中冷冻干燥12h，得到ZIF-67和PDC-SiCN陶瓷混合物。
步骤3:将步骤2所得物研磨成粉后放入管式炉，在氩气保护气氛下以2℃/min的升温速率交联至300℃，保温两小时，得到ZIF-67/SiCN。
步骤4:将步骤3所得的ZIF-67/SiCN在氩气保护的1400℃管式炉热处理2h，升温速率为2℃/min，最终得到ZIF-67/SiCN陶瓷吸波剂。
如图5所示，制备的吸波剂在1.3mm厚度下实现了RL＝-15.4dB,EAB＝2.6GHz的最佳吸波性能。
实施例3
步骤1:称取0.98g六水硝酸钴(Co(NO3)2·6H2O)和4.42g 2-甲基咪唑(99％)，将它们分别溶于50ml甲醇中。然后将两种溶液混合，搅拌1h。以去离子水为洗脱液，通过高速离心机离心洗涤三次后，收集紫色沉淀，将其置于60℃条件下真空干燥8h，得到ZIF-67。
步骤2:称取70mg ZIF-67和7g聚硅氮烷树脂，将它们分别溶于5ml叔丁醇中，超声波充分振荡30min。将两溶液混合搅拌后在-60℃的冷冻干燥机中冷冻干燥12h，得到ZIF-67和PDC-SiCN陶瓷混合物。
步骤3:将步骤2所得物研磨成粉后放入管式炉，在氩气保护气氛下以2℃/min的升温速率交联至300℃，保温两小时，得到ZIF-67/SiCN。
步骤4:将步骤3所得的ZIF-67/SiCN在氩气保护的1500℃管式炉热处理2h，升温速率为2℃/min，最终得到ZIF-67/SiCN陶瓷吸波剂。
如图5所示，制备的吸波剂在1.3mm厚度下实现了RL＝-15.4dB,EAB＝2.6GHz的最佳吸波性能。
如图5所示，制备的吸波剂在2.7mm厚度下实现了RL＝-46.4dB,EAB＝1.4GHz的最佳吸波性能,在1.05mm厚度下实现了RL＝-40.5dB,EAB＝3.0GHz的最宽有效吸收带宽。
图1为对照例所制备的ZIF-67和PDC-SiCN陶瓷混合物和按实施例1-3的实施方案所制备的ZIF-67和PDC-SiCN陶瓷混合物的实物图，(a)为对照例制备样品，(b)为按实施例方案制备样品。如图所示，对照例样品可以明显看出颗粒，说明按对照例方案混合并不均匀，相比之下，按实施方案冷冻干燥所制备样品明显呈现出混合均匀的现象，进而说明本发明采用的冷冻干燥方案成功将ZIF-67和聚硅氮烷前驱体混合均匀。
图2为ZIF-67的XRD图和三个实施例的XRD图。从图2可以看出，出现了明显的ZIF-67的特征峰，说明本发明的实施例的制备方法成功合成了ZIF-67。三个实施例都出现了很明显的结晶相，在2θ＝46处出现的CoSi的特征峰也说明了ZIF-67被成功引入到了陶瓷基体内。SiC和Si3N4的强衍射峰也说明了ZIF-67的引入促进了陶瓷结晶相的生成，进而说明本发明成功合成了ZIF-67/SiCN陶瓷吸波剂。
图3为实施例3所制备的SiCN陶瓷吸波剂的TEM图，如图所示的陶瓷吸波剂中出现了明显的SiC和Si3N4的晶相，与XRD结果保持一致，微观结构符合SiCN陶瓷特征，说明本发明实施例的制备方法成功的促进了陶瓷内部结晶相的形成。
图4为实施例1-3所制备的SiCN陶瓷吸波剂(不同热解温度)的XPS能级谱，如图所示本发明3个实施例都是由O1s，N1s，C1s，Si2s和Si2p组成，符合SiCN陶瓷特征，说明本发明实施例中成功合成了ZIF-67/SiCN陶瓷吸波剂。
图5为实施例1-3所得样品的最佳吸波性能图。如图所示，相较于其他两个实施例，实施例3呈现出了最好的吸波性能，在2.7mm厚度下实现了RL＝-46.4dB,EAB＝1.4GHz的最佳吸波性能,在1.05mm厚度下实现了RL＝-40.5dB,EAB＝3.0GHz的最宽有效吸收带宽，说明本发明的实施例所制备的吸波剂能够有效克服聚合物前驱体转化陶瓷因结晶温度过高而导致的吸波性能并不理想的问题。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。
Claims (9)
1.一种SiCN陶瓷吸波剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤(1)ZIF-67和聚硅氮烷树脂分别溶于两组叔丁醇溶液中，进行超声波振荡后，将两组溶液混合搅拌，冷冻干燥得到ZIF-67和PDC-SiCN陶瓷混合物；
步骤(2)将ZIF-67和PDC-SiCN陶瓷混合物研磨成粉后放入管式炉，在惰性气体保护气氛下交联至300℃以上，保温，得到ZIF-67/SiCN复合材料；
步骤(3)将所述的ZIF-67/SiCN复合材料在惰性气体保护的管式炉中进行热解，得到所述的SiCN陶瓷吸波剂。
2.根据权利要求1所述的SiCN陶瓷吸波剂的制备方法，其特征在于，所述的ZIF-67的制备方法包括以下步骤：将六水硝酸钴和二甲基咪唑分别溶于两组甲醇中，进行充分搅拌后，将两组甲醇溶液混合搅拌，静置后放入离心机进行离心，将所得沉淀放入真空干燥箱中进行真空干燥处理，得到所述的ZIF-67。
3.根据权利要求2所述的SiCN陶瓷吸波剂的制备方法，其特征在于，所述ZIF-67的制备方法中六水硝酸钴和二甲基咪唑的物质的量之比为0.05～0.1。
4.根据权利要求1所述的SiCN陶瓷吸波剂的制备方法，其特征在于，所述的ZIF-67和聚硅氮烷树脂分别溶于两组叔丁醇溶液的步骤中，ZIF-67和聚硅氮烷树脂的质量之比为0.01～0.03。
5.根据权利要求1所述的SiCN陶瓷吸波剂的制备方法，其特征在于，所述叔丁醇溶液体积为3～6ml。
6.根据权利要求1所述的SiCN陶瓷吸波剂的制备方法，其特征在于，所述冷冻干燥温度为-60～-80℃。
7.根据权利要求1所述的SiCN陶瓷吸波剂的制备方法，其特征在于，在所述管式炉中进行热解的温度为1000～1600℃。
8.权利要求1～7任一所述的制备方法制备的SiCN陶瓷吸波剂。
9.权利要求8所述的SiCN陶瓷吸波剂在制备军用隐身涂层与民用电磁防护材料中的应用。
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