CN104658732A - Al-Ni-Co配系空心磁性微珠吸波新材料 - Google Patents
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Abstract
本发明的目的是提供一种Al-Ni-Co配系空心磁性微珠吸波新材料的合成配方、制备工艺。首先给出了以Al、Ni、Co为主要组元的化学配方，然后介绍了根据此配方制备熔射团聚粉粒的工艺，其次说明了熔射团聚粉粒原位合成复相空心磁性微珠的工艺方法，最后对Al-Ni-Co配系空心磁性微珠进行了SEM和XRD表征，并通过反射率测试定量描述了该吸波材料的吸波性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种Al-Ni-Co配系空心磁性微珠吸波材料的合成配方、制备工艺，属于金属功能材料技术领域。
背景技术
随着科学技术的进步，雷达、微波通信技术得到了巨大发展，空间电磁环境越来越复杂，为减少和缓解电磁辐射对社会环境和人体健康的危害，电磁波吸收材料的应用日益广泛，特别是对高频、超高频段微波吸收材料的需求，推动了电磁波吸收材料的研究与开发。吸波材料按成型工艺和承载能力可分为涂覆型和结构型两类，其中涂覆型吸波材料以其工艺简便、成本低廉而备受青睐，广泛用于各类电子产品、装置、系统的电磁辐射防护中。但目前国内外使用和开发的吸波材料仍存在密度大、成本高等缺点，应用范围受到一定的限制。
空心微珠是七十年代发展起来的一种新型材多功能粉体料，具有质轻、流动性好、化学性能稳定、成本低等特点，被誉为空间时代材料。它在物理、化学性质方面有着优越的特性，例如保温隔热，耐火防水，防辐射，耐腐蚀，自润滑，绝缘，反光，无毒性等，目前其用途涉及建筑建材、化学化工、机械制造、航空、军事等众多领域。
使用空心微珠作为吸波材料已被广泛关注，并初步得到应用，但是目前所用的空心微珠吸波材料普遍存在成本高、吸收频段窄、性能不全面等问题，不能充分发挥空心微珠的效能，迫切需要研发新型吸波材料，以满足现代社会对吸波材料的要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种Al-Ni-Co配系空心磁性微珠吸波新材料的合成配方、制备工艺。
1、Al-Ni-Co配系空心磁性微珠吸波材料原料的配比以摩尔比计为：
2、制备方法包括以下步骤：
A团聚粉制备：
(1)将上述各种原料用天平准确称量，备用；
(2)将称量好的原料依次放入球磨罐种，加入适量酒精，球磨8-10h；
(3)球磨完成后，倒入容器中放入搅拌器下搅拌，再将环氧树脂倒入烧杯中并加入酒精搅拌，直至将环氧树脂搅拌成乳液状，缓缓倒入容器中，搅拌1-2h；
(4)在搅拌好的物料中加入蔗糖，再次搅拌均匀；
(5)将加入蔗糖的物料倒入用铝片折成的容器中，放入烘箱烘干，温度保持在110-120℃，时间为2-3h；
(6)烘干后，将成块的物料取出，放入万能粉碎机中粉碎，用325目筛筛出粒径小于45μm的团聚粉待用。
B空心磁性微珠吸波材料制备
(1)将氧气、乙炔、氩气胶管分别准确地接到CP-1000型火焰喷枪各对应接口，检查各接口是否漏气，枪口与下料口是否堵塞；
(2)检查无误后，将制备好的团聚粉倒入下料器，调节氧气压力为0.5-0.6MPa，乙炔为0.10-0.12MPa， 氩气为0.4-0.5MPa后，点火，保持火焰为微碳化焰，打开下料器，对着装满自来水的容器进行熔射；
(3)熔射距离为400-500mm，枪口与水面呈45°角；
(4)熔射完毕，排净自来水，捞出熔射产物；
(5)烘干熔射产物，得到Al-Ni-Co配系空心磁性微珠吸波材料。
本发明的主要特点
(1)本发明制备空心磁性微珠吸波材料具有设备简单，原料低廉，利用率高；
(2)本发明制备的空心磁性微珠吸波材料空心磁性微珠成品率高，最高可为100％，且尺寸均匀，形状规则；
(3)本发明制备空心磁性微珠吸波材料具有可控可调的特点，即可通过改变制备工艺条件获得多种结构尺寸(即空心微珠直径、壁厚及类型不同)的空心磁性微珠；
(4)本发明制备的空心磁性微珠为复相组织，组成复杂，性质稳定，具有陶瓷材料的优良性能；
(5)空心磁性微珠的吸波效能存在于4-18GHz的整个频段，且空心磁性微珠的吸波峰值在低频段。在0-4GHz范围，对微波的吸收较少，在4-7GHz之间反射率迅速降低，在频率为6.7GHz处达到吸收峰最低值-16.6dB，之后随着频率增加到12GHz，反射率逐渐增加到-4dB，之后一直到18GHz，吸波反射率逐渐增大，但基本处在-2dB以下区间。0-18GHz区间低于-10dB的频段为6-7.5GHz，频宽达到1.5GHz；低于-4dB的频段为5.1-12.8GHz，频宽达到7.6GHz。
附图说明
图1为Al-Ni-Co配系空心磁性微珠吸波材料的SEM照片；
图2为Al-Ni-Co配系空心磁性微珠吸波材料的XRD照片；
图3为Al-Ni-Co配系空心磁性微珠吸波材料的吸波反射率。
具体实施方式
本发明涉及一种Al-Ni-Co配系空心磁性微珠吸波材料的合成制备工艺，实施工艺为：
1、原料的配比以摩尔比计为：
2、团聚粉的制备
(1)将上述各种原料用天平准确称量，备用；
(2)将称量好的原料依次放入球磨罐中，加入适量酒精，球磨8-10小时；
(3)球磨完成后，加入环氧树脂，采用搅拌器搅拌1-2小时；
(4)在搅拌好的物料中加入蔗糖，再次搅拌均匀；
(5)将加入蔗糖的物料倒入容器中，放入烘箱烘干，温度保持在110-120℃，时间为2-3小时；
(6)烘干后，将成块的物料取出，放入万能粉碎机中粉碎，筛出粒径小于45μm的团聚粉待用。
3、火焰喷射制备空心磁性微珠
(1)将氧气、乙炔、氩气胶管分别准确地接到火焰喷枪各对应接口，检查各接口是否漏气，枪口与下料口是否堵塞；
(2)检查无误后，将制备好的团聚粉倒入下料器，调节氧气压力为0.4-0.6MPa，乙炔为0.11MPa，氩气为0.4-0.5MPa后，点火，保持火焰为微碳化焰，打开下料器，对着装满自来水的容器进行熔射；
(3)熔射距离为40-500mm，枪口与水面呈45°角；
(4)熔射完毕，排净自来水，捞出熔射产物；
(5)烘干熔射产物，得到Al-Ni-Co配系空心磁性微珠吸波材料。
下面结合具体实施例对本发明做进一步的详细说明。
实施例1
将Al粉5mol，Ni粉10mol，Co粉2mol，用天平准确称量后依次放入球磨罐种，加入适量酒精，球磨10h；球磨完成后，倒入容器中放入搅拌器下搅拌，再将环氧树脂0.2mol倒入烧杯中并加入酒精搅拌，直至将环氧树脂搅拌成乳液状，缓缓倒入容器中，搅拌1h；在搅拌好的物料中加入蔗糖0.2mol，再次搅拌均匀；将加入蔗糖的物料倒入用铝片折成的容器中，放入烘箱烘干，温度保持在120℃，时间为3h；烘干后，将成块的物料取出，放入万能粉碎机中粉碎，用325目筛筛出粒径小于45μm的团聚粉待用。
将氧气、乙炔、氩气胶管分别准确地接到CP-1000型火焰喷枪各对应接口，检查各接口是否漏气，枪口与下料口是否堵塞；检查无误后，将制备好的团聚粉倒入下料器，调节氧气压力为0.5MPa，乙炔为0.10MPa，氩气为0.4MPa后，点火，保持火焰为微碳化焰，打开下料器，对着装满自来水的容器进行熔射；熔射距离为450mm，枪口与水面呈45°角；熔射完毕，排净自来水，捞出熔射产物；烘干熔射产物，得到Al-Ni-Co配系空心磁性微珠吸波材料。
实施例2
将Al粉5.5mol，Ni粉5.5mol，Co粉1.8mol，用天平准确称量后依次放入球磨罐种，加入适量酒精，球磨10h；球磨完成后，倒入容器中放入搅拌器下搅拌，再将环氧树脂0.1mol倒入烧杯中并加入酒精搅拌，直至将环氧树脂搅拌成乳液状，缓缓倒入容器中，搅拌1h；在搅拌好的物料中加入蔗糖0.1mol，再次搅拌均匀；将加入蔗糖的物料倒入用铝片折成的容器中，放入烘箱烘干，温度保持在120℃，时间为3h；烘干后，将成块的物料取出，放入万能粉碎机中粉碎，用325目筛筛出粒径小于45μm的团聚粉待用。
将氧气、乙炔、氩气胶管分别准确地接到CP-1000型火焰喷枪各对应接口，检查各接口是否漏气，枪口与下料口是否堵塞；检查无误后，将制备好的团聚粉倒入下料器，调节氧气压力为0.5MPa，乙炔为0.10MPa，氩气为0.4MPa后，点火，保持火焰为微碳化焰，打开下料器，对着装满自来水的容器进行熔射；熔射距离为400mm，枪口与水面呈45°角；熔射完毕，排净自来水，捞出熔射产物；烘干熔射产物，得到Al-Ni-Co配系空心磁性微珠吸波材料。
实施例3
将Al粉5mol，Ni粉5mol，Co粉5mol，用天平准确称量后依次放入球磨罐种，加入适量酒精，球磨10h；球磨完成后，倒入容器中放入搅拌器下搅拌，再将环氧树脂0.2mol倒入烧杯中并加入酒精搅拌，直至将环氧树脂搅拌成乳液状，缓缓倒入容器中，搅拌1h；在搅拌好的物料中加入蔗糖0.2mol，再次搅拌均匀；将加入蔗糖的物料倒入用铝片折成的容器中，放入烘箱烘干，温度保持在120℃，时间为3h；烘干后，将成块的物料取出，放入万能粉碎机中粉碎，用325目筛筛出粒径小于45μm的团聚粉待用。
将氧气、乙炔、氩气胶管分别准确地接到CP-1000型火焰喷枪各对应接口，检查各接口是否漏气，枪口与下料口是否堵塞；检查无误后，将制备好的团聚粉倒入下料器，调节氧气压力为0.5MPa，乙炔为0.10MPa，氩气为0.4MPa后，点火，保持火焰为微碳化焰，打开下料器，对着装满自来水的容器进行熔射；熔射距离为500mm，枪口与水面呈45°角；熔射完毕，排净自来水，捞出熔射产物；烘干熔射产物，得到Al-Ni-Co配系空心磁性微珠吸波材料。
Claims (3)
1.Al-Ni-Co配系空心磁性微珠吸波材料，其特征在于原料的配比以摩尔比计为：
2.根据权利要求1所述的Al-Ni-Co配系空心磁性微珠吸波材料，其特征在于其制备方法为：
A团聚粉制备工艺
(1)将上述各种原料用天平准确称量，备用；
(2)将称量好的原料依次放入球磨罐中，加入适量酒精，球磨8-10小时；
(3)球磨完成后，加入环氧树脂，采用搅拌器搅拌1-2小时；
(4)在搅拌好的物料中加入蔗糖，再次搅拌均匀；
(5)将加入蔗糖的物料倒入容器中，放入烘箱烘干，温度保持在110-120℃，时间为2-3小时；
(6)烘干后，将成块的物料取出，放入万能粉碎机中粉碎，筛出粒径小于45μm的团聚粉待用。
B空心磁性微珠制备
(1)将氧气、乙炔、氩气胶管分别准确地接到火焰喷枪各对应接口，检查各接口是否漏气，枪口与下料口是否堵塞；
(2)检查无误后，将制备好的团聚粉倒入下料器，调节氧气压力为0.4-0.6MPa，乙炔为0.11MPa，氩气为0.4-0.5MPa后，点火，保持火焰为微碳化焰，打开下料器，对着装满自来水的容器进行熔射；
(3)熔射距离为400-500mm，枪口与水面呈45°角；
(4)熔射完毕，排净自来水，捞出熔射产物；
(5)烘干熔射产物，得到Al-Ni-Co配系空心磁性微珠吸波材料。
3.根据权利要求1所述的Al-Ni-Co配系空心磁性微珠吸波材料，其特征在于空心磁性微珠吸波材料的相组成，空心磁性微珠的主要成分为Al-Ni-Co复相材料。
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