CN101659805A - 一种宽频段复合吸波粉体的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于微波吸收材料技术领域，具体涉及一种宽频段复合吸波粉体的制备方法。具体步骤如下：称取一定量水溶性金属盐和铁盐混合溶解在水中，然后加入氢氧化钠同时搅拌，调节溶液pH值至11～13，搅拌60min后，形成悬浮液；加入一定量多孔介质，将悬浮液在90℃～100℃水浴加热至粘稠状溶胶；用去离子水洗，过滤得到沉淀物；经真空干燥箱200℃～250℃烘干，马弗炉800℃～1000℃煅烧2h～5h，得到纳米铁氧体－多孔介质复合粉体。将该复合粉体与羰基铁粉混合后即得所需产品。水溶性金属盐与铁盐化学计量比为1∶2，铁氧体理论值与多孔介质质量比为1∶0.2～1∶5，铁氧体－多孔介质复合粉体与羰基铁粉质量比为1∶0.2～1∶5。利用本发明得到的吸波粉体与传统产品相比吸波频段宽、吸波性能高，并且具有一定保温作用，制备过程简单易控。可用于建筑吸波涂料的制备。

Description

一种宽频段复合吸波粉体的制备方法

技术领域

本发明属于微波吸收材料技术领域，具体涉及一种宽频段复合吸波粉体的制备方法。

背景技术

铁氧体材料是目前主要的电磁吸波材料，然而单一的铁氧体密度较大，制成吸波材料难以满足吸收频带宽、质量轻、厚度薄的要求，并且成本较高。羰基铁粉吸波性能稳定，在低频段吸波效率高，但密度较大，易老化。空心微珠、膨胀珍珠岩是新型吸波材料，具有质轻、多孔、廉价等特点，同时空心介质具有保温作用。本项目研究表明羰基铁粉低频段吸波性能较好，铁氧体中频段吸波性能较好，空心介质高频段吸波性能较好，三者复合后吸波频段拓宽，并且具有密度低、成本低的特性，制备涂料具有良好流动性及体积稳定性。此外多孔介质兼有一定保温性能。因此，所制备的复合吸波粉体是一种有前途的吸波材料。

发明内容

本发明的目的在于提供一种宽频段复合吸波粉体的制备方法。

本发明提出的宽频段复合吸波粉体的制备方法，是以水溶性金属盐、铁盐、氢氧化钠、多孔介质为原料，制备出铁氧体-多孔介质复合粉体，再与羰基铁粉混合得到宽频段复合吸波粉体。具体步骤如下：

(1)按化学计量比1∶2称取水溶性金属盐和铁盐，混合溶解在水中，然后加入氢氧化钠，搅拌，调节溶液pH值至11～13，搅拌55-65分钟后，形成悬浮液；

(2)向悬浮液中加入多孔介质，再在90℃～100℃水浴加热至粘稠状溶胶；用去离子水洗，过滤得到沉淀物；其中铁氧体理论值与多孔介质质量比为1∶0.2～1∶5；

(3)沉淀物经真空干燥箱在200℃～250℃温度下烘干，在800℃～1000℃温度下煅烧2h～5h，得到纳米铁氧体-多孔介质复合粉体；

(4)将该纳米铁氧体-多孔介质复合粉体与羰基铁粉混合均匀，即得所需产品；其中铁氧体-多孔介质复合粉体与羰基铁粉的质量比为1∶0.2～1∶5。

本发明中，步骤(1)中所述水溶性金属盐为硝酸钴、硝酸镍、硝酸锰或硝酸锌中一至多种，水溶性铁盐为硝酸铁或氯化铁中一至两种。

本发明中，步骤(2)中所述多孔介质为60目、150目、300目、800目或1250目空心微珠、或为开孔膨胀珍珠岩或闭孔膨胀珍珠岩中任一种。

利用本发明得到吸波粉体具有吸波性能好、产物均一、密度低、廉价、保温、易配置涂料等特点，可用于建筑吸波涂料的制备。

本发明的有益效果

1.利用本发明得到吸波粉体以水溶性金属盐、铁盐、氢氧化钠、多孔介质、羰基铁粉为原料，通过溶解、水浴、搅拌、煅烧的过程制备，生产方法简便易行。掺入的多孔介质成本低，大幅减少了昂贵的铁氧体、羰基铁粉的用量。

2.利用本发明得到吸波粉体，由于采用了强碱沉淀、高温煅烧，制备出的铁氧体颗粒小、纯度高、杂质少。

3.利用本发明得到吸波粉体，掺入的羰基铁粉可改变复合粉体的主要吸波频段，从而应用于不同波段的需要，更具有实用价值。

具体实施方式

下面通过实施例进一步说明本发明。

实施例1

称取硝酸钴8.7309g、硝酸铁24.2712g，分别加入蒸馏水溶解然后混合搅拌，同时加入氢氧化钠溶液调节溶液PH值至11。搅拌60min后加入800目空心微珠7g。混合液置于90℃水浴至粘稠胶体状，用去离子水洗，过滤得到沉淀物，然后放入真空干燥箱中200℃烘干。将凝胶置于马弗炉内900℃煅烧4h，即得铁氧体空心微珠复合粉体。将该复合粉体与14g羰基铁粉混合均匀后即得所需产品。波导法检测该产品在8-18GHz频段相对于羰基铁粉吸波峰值向高频移动，相对于铁氧体吸波峰值向低频移动，并且吸收峰增多，分别在12.5GHz、16GHz左右达到峰值。

实施例2

称取硝酸镍2.908g、硝酸铁8.08g，分别加入蒸馏水溶解然后混合搅拌，同时加入氢氧化钠溶液调节溶液PH值至12。搅拌60min后加入300目空心微珠1.5g，混合液置于95℃水浴至粘稠胶体状，用去离子水洗，过滤得到沉淀物，然后放入真空干燥箱中200℃烘干。将凝胶置于马弗炉内1000℃煅烧3h，即得铁氧体空心微珠复合粉体。将该复合粉体与2g羰基铁粉混合均匀后即得所需产品。波导法检测该产品在8-18GHz频段相对于羰基铁粉吸波峰值向高频移动，相对于铁氧体吸波峰值向低频移动，并且吸收峰增多，分别在9.5GHz、10.5GHz左右达到峰值。

实施例3

称取50％硝酸锰溶液17.895g、硝酸锌14.8754g、氯化铁64.88g，分别加入蒸馏水溶解然后混合搅拌，同时加入氢氧化钠溶液调节溶液PH值至13。搅拌60min后加入闭孔膨胀珍珠岩4g。混合液置于95℃水浴至粘稠胶体状，用去离子水洗，过滤得到沉淀物，然后放入真空干燥箱中200℃烘干。将凝胶置于马弗炉内800℃煅烧4h，即得铁氧体珍珠岩复合粉体。将该复合粉体与5g羰基铁粉混合均匀后即得所需产品。波导法检测该产品在8-18GHz频段相对于羰基铁粉吸波峰值向高频移动，相对于铁氧体吸波峰值向低频移动，并且吸收峰增多，分别在9GHz、11GHz、16GHz左右达到峰值。

实施例4

称取50％硝酸锰溶液17.895g、氯化铁16.22g，分别加入蒸馏水溶解然后混合搅拌，同时加入氢氧化钠溶液调节溶液PH值至12。搅拌60min后加入开孔膨胀珍珠岩2.4g，混合液置于90℃水浴至粘稠胶体状，用去离子水洗，过滤得到沉淀物，然后放入真空干燥箱中200℃烘干。将凝胶置于马弗炉内800℃煅烧3h，即得铁氧体珍珠岩复合粉体。将该复合粉体与25g羰基铁粉混合均匀后即得所需产品。波导法检测该产品在8-18GHz频段相对于羰基铁粉吸波峰值向高频移动，相对于铁氧体吸波峰值向低频移动，并且吸收峰增多，分别在13GHz、14GHz、16GHz左右达到峰值。

实施例5

称取硝酸钴8.7309g、硝酸锌14.8745g、氯化铁25.952g，分别加入蒸馏水溶解然后混合搅拌，同时加入氢氧化钠溶液调节溶液PH值至13。搅拌60min后加入60目空心微珠10g，混合液置于90℃水浴至粘稠胶体状，用去离子水洗，过滤得到沉淀物，然后放入真空干燥箱中200℃烘干。将凝胶置于马弗炉内900℃煅烧4h，即得铁氧体-空心微珠复合粉体。将该复合粉体与30g羰基铁粉混合均匀后即得所需产品。波导法检测该产品在8-18GHz频段相对于羰基铁粉吸波峰值向高频移动，相对于铁氧体吸波峰值向低频移动，并且吸收峰增多，分别在9.5GHz、13GHz、14GHz、16GHz左右达到峰值。

Claims (3)

1、一种宽频段复合吸波粉体的制备方法，其特征在于具体步骤如下：

(1)按化学计量比1∶2称取水溶性金属盐和铁盐，混合溶解在水中，然后加入氢氧化钠，搅拌，调节溶液pH值至11～13，搅拌55-65分钟后，形成悬浮液；

(2)向悬浮液中加入多孔介质，再在90℃～100℃水浴加热至粘稠状溶胶；用去离子水洗，过滤得到沉淀物；其中铁氧体理论值与多孔介质质量比为1∶0.2～1∶5；

(3)沉淀物经真空干燥箱在200℃～250℃温度下烘干，在800℃～1000℃温度下煅烧2h～5h，得到纳米铁氧体-多孔介质复合粉体；

(4)将纳米铁氧体-多孔介质复合粉体与羰基铁粉混合均匀，即得所需产品；其中铁氧体-多孔介质复合粉体与羰基铁粉质量比为1∶0.2～1∶5。

2、根据权利要求1所述的宽频段复合吸波粉体的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述水溶性金属盐为硝酸钴、硝酸镍、硝酸锰或硝酸锌中一至多种，水溶性铁盐为硝酸铁或氯化铁中一至两种。

3、根据权利要求1所述的宽频段复合吸波粉体的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述多孔介质为60目、150目、300目、800目、1250目空心微珠，开孔、闭孔膨胀珍珠岩中任一种。