CN108485195A - 一种高介电性能热压材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高介电性能热压材料的制备方法，包括将高介电填料加入双官能团环氧体系中，130℃搅拌20分钟，然后于95℃下，加入单官能团环氧体系、纳米氧化铝粒子，搅拌130分钟，得到胶液；用丙二醇甲醚醋酸酯调节胶液固含量为60％，然后将玻璃布浸渍在胶液中，再经加热干燥后，得到高介电性能热压材料，其具有优异的阻燃性能、耐热性能，尤其是介电常数突出。

Description

一种高介电性能热压材料的制备方法
技术领域
本发明属于电子复合材料技术领域，具体涉及一种高介电性能热压材料的制备方法。
背景技术
随着科学技术的不断发展，高分子基复合材料的应用越来越广泛。同时，各个应用领域也相应的对不同的材料提出了更高的要求，比如耐高温、耐烧蚀、高介电等。由于对于尺寸微型化和高能量存储密度的进一步需求，巨介电常数材料一直是现代电容器、滤波器等电子器件研究的热点。随着阻燃的重视，要求产品具有阻燃性能，阻燃是有等级要求的，分别为UL94 V-2、UL94 V-1和 UL94 V-0级别，其中UL94 V-0级别为现有的判定物质是否阻燃的国际标准。在防火与环保之间寻找平衡点，是未来阻燃产品发展的重要节点。阻燃剂在现代社会中的重要性不容忽视，但随着欧洲一系列环保政策出台，其发展应用不同程度地受到了限制。如何在保障人员和财产免受火灾威胁的同时，又能使阻燃剂对人体和环境存在的潜在危害降到最低，是国内阻燃剂生产企业、研究机构及下游电子电气、建材、交通及家具等行业共同关注的焦点。采用复合技术，不仅是综合有机无机材料的优点，还要配伍不同的有机组分，有希望制备出符合工业应用的材料。
发明内容
本发明的目的是提供一种高介电性能热压材料的制备方法，得到的产品具有优异的介电性能，优良的耐热性、阻燃性、加工性以及力学性能；同时本公司一并申请了多个专利，从不同的方向阐述核心发明点，尤其是纵向深入，期望获得全面的保护。
为达到上述发明目的，本发明采用的技术方案是：
一种高介电性能热压材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将六水硝酸锰、六水硝酸钴以及氯化铁分散于去离子水中，于110 ℃下搅拌45分钟，得到前驱体体系；然后过滤前驱体体系得到前驱体；然后将前驱体经过干燥、煅烧得到高介电填料；所述干燥为真空下105℃干燥；所述煅烧为氢气/氩气混合气氛下，1150℃煅烧3小时；所述氢气/氩气的体积比为0.5∶10；
(2)室温下，混合3，3’-二硫代二丙酸、二氯甲烷、丙酮；然后加入间硝基苯磺酸吡啶盐与磷酸二苯酯，搅拌10分钟后加入甲基丁炔醇，搅拌35分钟后再加入2，3-环氧基环戊基环戊基醚，搅拌50分钟后加入苄叉苯胺，继续搅拌5分钟；然后加入N，N′-二环己基碳二亚胺，继续搅拌30分钟，得到单官能团环氧体系；
(3)将2-甲基-2丙醇与异构十一醇聚氧乙烯醚混合10分钟后加入邻苯二甲酸二缩水甘油酯中，125℃搅拌5分钟，然后加入聚醚酰亚胺，继续搅拌 45分钟，得到双官能团环氧体系；
(4)将高介电填料加入双官能团环氧体系中，130℃搅拌20分钟，然后于95℃下，加入单官能团环氧体系、纳米氧化铝粒子，搅拌130分钟，得到胶液；
(5)用溶剂调节胶液固含量为60％，然后将增强材料浸渍在胶液中，再经加热干燥后，得到半固化片；
(6)取半固化片，热压得到高介电性能热压材料。
上述技术方案中，步骤(1)中，所述六水硝酸锰、六水硝酸钴、氯化铁的质量比为1∶1∶0.2。
上述技术方案中，步骤(2)中，3，3’-二硫代二丙酸、二氯甲烷、丙酮、间硝基苯磺酸吡啶盐、磷酸二苯酯、甲基丁炔醇、2，3-环氧基环戊基环戊基醚、苄叉苯胺、N，N′-二环己基碳二亚胺的质量比为0.005∶0.15∶1∶0.002∶0.2∶ 0.02∶1∶0.3∶0.05；加入甲基丁炔醇的时间为20分钟。
上述技术方案中，步骤(3)中，2-甲基-2丙醇、异构十一醇聚氧乙烯醚、邻苯二甲酸二缩水甘油酯、聚醚酰亚胺的质量比为0.2∶0.1∶1∶0.09。
上述技术方案中，步骤(4)中，高介电填料、双官能团环氧体系、单官能团环氧体系、纳米氧化铝粒子的质量比为0.09∶0.4∶1∶0.01。
上述技术方案中，步骤(5)中，所述高介电性能热压材料中，增强材料的质量分数为30％；所述增强材料为电子级玻璃纤维布；所述加热干燥为130℃ /30s+160℃/40s+190℃/30s。保证填料的分散性与相容性，同时阶梯升温以及小分子的相容剂作用，又避免了气泡、针孔的存在，同时利用极少量纳米氧化铝粒子提供好的调整粘度与相容性的作用，达到良好的分散效果。
上述技术方案中，步骤(5)中，溶剂为丙二醇甲醚醋酸酯。
上述技术方案中，步骤(6)中，热压时的条件为5kg/cm2/150℃ /15min+5kg/cm2/170℃/50min+8kg/cm2/200℃/40min+自然降温；取6张半固化片，热压得到高介电性能热压材料；这对于本发明很重要，热固性树脂的固化过程对其后续性能影响非常大，如果固化工艺不合适，导致小分子形成应力缺陷，无法达到耐热、高介电需求。本发明通过整体配伍与工艺设计，得到的环氧材料耐热很好、阻燃很好、吸湿率低，尤其是介电常数性能好。
发明人与学校合作开发，创造性的利用氢气氩气混合气体煅烧处理，使得填料内部氧空位增多，产生了更多的自由电子，结合小分子化合物直接用于树脂复合体系利于参与树脂的固化过程，通过几种有机分子一方面调节填料的表面性质，防止无机粒子其对树脂产生局部聚合过快的影响，另外还可以调节聚合物交联网络，使得固化产物交联合理，不至于脆性过大，从而利于加工，1.5 毫米进刀捞边达到57米。本发明在加入环氧之前，首先混合了几种化合物预反应，从而可以与环氧反应接入高分子主链，在阻燃同时不会降低耐热，还会提高耐湿热。本发明用单官能团环氧以及双官能团，没有采用常规的四官能团环氧，依然耐热好，还提高加工性。
本发明没有采用阻燃剂，通过改性填料以及化合物作用，同时结合聚合物反应效果，材料在受热和燃烧时可以形成更致密的保护层，达到优异的热氧屏蔽效应，从而赋予固体粘接材料优异的耐热性和阻燃性，同时力学性能、粘接性能良好；克服了现有技术填料阻燃剂带来的粘接下降以及反应型阻燃剂带来的力学性能下降、耐热下降的难题。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
本发明提供的复合体系组成合理，再配合制备工艺，得到的基材中无机纳米颗粒在体系中具有均匀的分散度，制备过程属于化学过程，形成的无机物与树脂间的表面结合力大大强于传统的物理机械掺混的表面结合力。本发明利用的原料体系组成合理，各组成分之间相容性好，由此制备得到了高介电性能热压材料，具有良好的力学性、耐热性能，综合聚合物、无机粒子两组分的优点，改善两组分的缺点，从而提高得到材料的综合性能；固化效果好，交联结构均匀，小分子化合物可以作为高分子有机物的相容剂，一方面增加体系各组分的相容性，另一方面避免热压固化时形成交联不均的缺陷，保证树脂体系形成稳定的结构，特别是改善了常规环氧树脂的耐热、耐磨性，而且不含阻燃剂，通过合理反应，成功避免了现有反应性含磷阻燃分子易吸水的缺陷，取得了意想不到的效果。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述：
实施例一
一种高介电性能热压材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将六水硝酸锰、六水硝酸钴以及氯化铁分散于去离子水中，于110 ℃下搅拌45分钟，得到前驱体体系；然后过滤前驱体体系得到前驱体；然后将前驱体经过干燥、煅烧得到高介电填料；所述干燥为真空下105℃干燥；所述煅烧为氢气/氩气混合气氛下，1150℃煅烧3小时；所述氢气/氩气的体积比为0.5∶10；
(2)室温下，混合3，3’-二硫代二丙酸、二氯甲烷、丙酮；然后加入间硝基苯磺酸吡啶盐与磷酸二苯酯，搅拌10分钟后加入甲基丁炔醇，搅拌35分钟后再加入2，3-环氧基环戊基环戊基醚，搅拌50分钟后加入苄叉苯胺，继续搅拌5分钟；然后加入N，N′-二环己基碳二亚胺，继续搅拌30分钟，得到单官能团环氧体系；
(3)将2-甲基-2丙醇与异构十一醇聚氧乙烯醚混合10分钟后加入邻苯二甲酸二缩水甘油酯中，125℃搅拌5分钟，然后加入聚醚酰亚胺，继续搅拌 45分钟，得到双官能团环氧体系；
(4)将高介电填料加入双官能团环氧体系中，130℃搅拌20分钟，然后于95℃下，加入单官能团环氧体系、纳米氧化铝粒子，搅拌130分钟，得到胶液；
(5)用丙二醇甲醚醋酸酯调节胶液固含量为60％，然后将增强材料浸渍在胶液中，再经加热干燥后，得到半固化片，增强材料的质量分数为30％，加热干燥工艺为130℃/30s+160℃/40s+190℃/30s，解决了其他干燥存在的表面气孔、裂纹问题；
(6)取6张半固化片，热压得到高介电性能热压材料，性能测试见表1，热压时的条件为5kg/cm2/150℃/15min+5kg/cm2/170℃/50min+8kg/cm2/200℃ /40min+自然降温。
步骤(1)中，六水硝酸锰、六水硝酸钴、氯化铁的质量比为1∶1∶0.2；步骤(2)中，3，3’-二硫代二丙酸、二氯甲烷、丙酮、间硝基苯磺酸吡啶盐、磷酸二苯酯、甲基丁炔醇、2，3-环氧基环戊基环戊基醚、苄叉苯胺、N，N′-二环己基碳二亚胺的质量比为0.005∶0.15∶1∶0.002∶0.2∶0.02∶1∶0.3∶0.05；加入甲基丁炔醇的时间为20分钟；步骤(3)中，2-甲基-2丙醇、异构十一醇聚氧乙烯醚、邻苯二甲酸二缩水甘油酯、聚醚酰亚胺的质量比为0.2∶0.1∶1∶ 0.09；步骤(4)中，高介电填料、双官能团环氧体系、单官能团环氧体系、纳米氧化铝粒子的质量比为0.09∶0.4∶1∶0.01。
对比例一
与实施例一一样，其中步骤(1)的煅烧为氩气气氛下，1150℃煅烧3小时。
对比例二
与实施例一一样，其中步骤(2)不加入磷酸二苯酯。
对比例三
与实施例一一样，其中步骤(3)不加入聚醚酰亚胺。
对比例四
与实施例一一样，其中步骤(4)不加入纳米氧化铝粒子。
对上述实施例以及对比例中的板材的机械性能(无缺口冲击强度，Kj/m2)、力学性能(1.5毫米进刀，米)、热性能、介电常数(1MHz)、吸水率、阻燃进行了测定，结果参见表1。
表1高介电性能热压材料的性能
阻燃 氧指数 捞边 介电常数 Tg/℃ 吸湿率 冲击强度
实施例一 V0 49 57 129 222 0.058％ 8.2
对比例一 V0 41 55 56 221 0.059％ 8.1
对比例二 V1 28 56 115 196 0.059％ 8.2
对比例三 V0 38 39 92 190 0.065％ 8.1
对比例四 V1 32 46 96 208 0.063％ 8.0
综上，本发明公开的高介电性能热压材料组成合理，各组成分之间相容性好，由此制备得到了高介电性能热压材料，具有良好的阻燃性能、优异的耐热性能，特别具有低的吸湿率以及好的介电性能。

Claims (10)

1.一种高介电性能热压材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将六水硝酸锰、六水硝酸钴以及氯化铁分散于去离子水中，于110℃下搅拌45分钟，得到前驱体体系；然后过滤前驱体体系得到前驱体；然后将前驱体经过干燥、煅烧得到高介电填料；所述干燥为真空下105℃干燥；所述煅烧为氢气/氩气混合气氛下，1150℃煅烧3小时；所述氢气/氩气的体积比为0.5∶10；
(2)室温下，混合3，3’-二硫代二丙酸、二氯甲烷、丙酮；然后加入间硝基苯磺酸吡啶盐与磷酸二苯酯，搅拌10分钟后加入甲基丁炔醇，搅拌35分钟后再加入2，3-环氧基环戊基环戊基醚，搅拌50分钟后加入苄叉苯胺，继续搅拌5分钟；然后加入N，N′-二环己基碳二亚胺，继续搅拌30分钟，得到单官能团环氧体系；
(3)将2-甲基-2丙醇与异构十一醇聚氧乙烯醚混合10分钟后加入邻苯二甲酸二缩水甘油酯中，125℃搅拌5分钟，然后加入聚醚酰亚胺，继续搅拌45分钟，得到双官能团环氧体系；
(4)将高介电填料加入双官能团环氧体系中，130℃搅拌20分钟，然后于95℃下，加入单官能团环氧体系、纳米氧化铝粒子，搅拌130分钟，得到胶液；
(5)用溶剂调节胶液固含量为60％，然后将增强材料浸渍在胶液中，再经加热干燥后，得到半固化片；
(6)取半固化片，热压得到高介电性能热压材料。
2.根据权利要求1所述高介电性能热压材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述六水硝酸锰、六水硝酸钴、氯化铁的质量比为1∶1∶0.2。
3.根据权利要求1所述高介电性能热压材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，3，3’-二硫代二丙酸、二氯甲烷、丙酮、间硝基苯磺酸吡啶盐、磷酸二苯酯、甲基丁炔醇、2，3-环氧基环戊基环戊基醚、苄叉苯胺、N，N′-二环己基碳二亚胺的质量比为0.005∶0.15∶1∶0.002∶0.2∶0.02∶1∶0.3∶0.05；加入甲基丁炔醇的时间为20分钟。
4.根据权利要求1所述高介电性能热压材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，2-甲基-2丙醇、异构十一醇聚氧乙烯醚、邻苯二甲酸二缩水甘油酯、聚醚酰亚胺的质量比为0.2∶0.1∶1∶0.09。
5.根据权利要求1所述高介电性能热压材料的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，高介电填料、双官能团环氧体系、单官能团环氧体系、纳米氧化铝粒子的质量比为0.09∶0.4∶1∶0.01。
6.根据权利要求1所述高介电性能热压材料的制备方法，其特征在于：步骤(5)中，所述高介电性能热压材料中，增强材料的质量分数为30％；所述增强材料为电子级玻璃纤维布。
7.根据权利要求1所述高介电性能热压材料的制备方法，其特征在于：步骤(5)中，所述加热干燥为130℃/30s+160℃/40s+190℃/30s。
8.根据权利要求1所述高介电性能热压材料的制备方法，其特征在于：步骤(5)中，溶剂为丙二醇甲醚醋酸酯。
9.根据权利要求1所述高介电性能热压材料的制备方法，其特征在于：步骤(6)中，热压时的条件为5kg/cm2/150℃/15min+5kg/cm2/170℃/50min+8kg/cm2/200℃/40min+自然降温。
10.根据权利要求1所述高介电性能热压材料的制备方法，其特征在于：步骤(6)中，取6张半固化片，热压得到高介电性能热压材料。
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