CN105086448A - 一种高介电常数复合材料 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高介电常数复合材料，以双马来酰亚胺树脂单体、马来酸酐、八甲基环四硅氧烷、季戊四醇四丙烯酸酯、酚氧树脂、异构十三醇聚氧乙烯醚、聚己内酰胺树脂、填料与乙二醇为原料制备树脂基复合体系；再将树脂基复合体系置入模具中，热压即得到高介电常数复合材料，具有优异的力学性能、耐热性能，满足高介电常数复合材料的发展应用。

Description

一种高介电常数复合材料
技术领域
本发明属于新型复合材料技术领域，具体涉及一种高介电常数复合材料。
背景技术
高介电常数高分子复合材料的无机粒子主要分3类：陶瓷、碳类和金属粒子。电介质是指在电场下能在电介质材料内部建立极化的一切物质。功率器件是电能转换中不可或缺的部分，其性能直接影响到能量转换的效率。虽然目前便携式电子产品的功能日渐强大，但越来越短的使用时间已经成为一个重要的瓶颈。从1959年集成电路的发明到现在，半导体工业的集成电路的集成度以每年25%~30%的速度增长，在70年代和80年代，18个月就可以达到翻倍。目前，最先进的集成电路加工生产的集成电路的特征尺寸已经为180nm，甚至更低，为了维持现有的半导体发展的速度，必须进一步发展半导体工业的器件模型、工艺等制约因素。如今，随着硅基半导体工业的飞速发展，器件的加工工艺不再可以简单地缩小尺寸，且已经到达了极限，因此，必须通过使用新的材料或提出新的器件模型来解决现存制约发展的因素。
复合材料是新型材料，因其多样化的功能和出色的性能，在近30年来的航空、航天、能源、交通、机械、建筑、化工、生物医学和体育等领域得到广泛应用。从广义上讲，电介质不仅包括绝缘体，还包括能够将力、热、光、温度、射线、化学及生物等非电量转化为电信息的各种功能材料，甚至还包括电解质和金属材料。电介质的特征是以正、负电荷重心不重合的电极化方式传递、存储和记录电的作用和影响。
采用高介电常数材料可以实现等效厚度不变的条件下有效减少隧穿效应和提高删介质层承受的电场强度的方法。如今，高介电常数材料的研究已经成为半导体行业最热门的研究课题之一。尽管复合材料的介电常数得到了一定的提高，但对于不同性质的导电或半导性填料而言，材料发生渗流效应的临界值有所不同，材料的介电常数也不同。导电或半导性填料的电导率、形状以及结构等对复合材料的介电常数有重要的影响。要得到性能优异的电介质复合材料，应合理地选择适当的聚合物基体、无机填料、复合材料的制备工艺以及工艺的参数等。
发明内容
本发明的目的是提供一种高介电常数复合材料，其具有高的介电常数，可作为电子电容材料应用。
为达到上述发明目的，本发明采用的技术方案是：一种高介电常数复合材料，由树脂基复合体系热压后制成；所述树脂基复合体系由以下质量份的原料制备得到：
季戊四醇四丙烯酸酯12～15份
填料18～25份
酚氧树脂6～8份
聚己内酰胺树脂6～8份
马来酸酐8～10份
八甲基环四硅氧烷2～5份
异构十三醇聚氧乙烯醚4～6份
双马来酰亚胺树脂单体19～26份
乙二醇4～7份
所述填料由质量比1︰0.05的活性填料与氢氧化铝包覆的红磷组成；所述活性填料由以下方式制备，按重量份，将1份八水氯氧化锆分散于去离子水中，然后加入0.6份六水硝酸镁，再加入氨水与氯化铵调节pH值为9.5，搅拌得到凝胶；水洗凝胶至水洗废液pH值为7；然后将凝胶加入碳酸铈悬浮水溶中，然后于120℃下水热反应3小时；然后过滤反应液，醇洗滤饼，烘干后于800℃煅烧3小时，自然冷却后再于1050℃烧结35分钟，得到活性填料；所述八水氯氧化锆、碳酸铈的质量比为1∶0.3。
本发明中，所述填料的平均粒径为130nm；所述酚氧树脂的分子量为1.2～1.4万；所述聚己内酰胺树脂的分子量为2.1～2.5万。
本发明中，有机物体系为树脂基复合体系的主要粘接成分，刚性的纳米填料能均匀地分散在树脂中，提高其固化物的强度与耐电压水平；特别的本发明避免了复合界面之间出现孔洞，不会妨碍聚合物互穿网络的形成，保证固化复合板的强度。对有机无机介电材料而言，无机粒子的分散对于获得较高介电常数的复合材料是极其重要的；现有技术使用分散剂处理无机粒子制备较高介电常数的复合材料，但是分散剂会降低体系的耐热性以及绝缘性、力学性，甚至会影响有机材料的固化，特别是需要固化良好的双马来酰亚胺树脂；本发明无需分散剂，通过配伍有机体系可以提高有机物和无机粒子间的相容性，有利于无机粒子在聚合物基体中更好地均匀分散，从而提高复合物的介电常数。
此外，本发明公开的复合物中，反应基团含量高，黏度小，所以参与聚合反应的转化率较高，固化后得到的是交联聚合物网络，同时由于填料以及小分子化合物的存在，分子间链段的可旋转性较好，产品机械性能好。
本发明中，优选的，所述树脂基复合体系由以下质量份的原料制备得到：
季戊四醇四丙烯酸酯12份
填料20份
酚氧树脂6份
聚己内酰胺树脂7份
马来酸酐8份
八甲基环四硅氧烷4份
异构十三醇聚氧乙烯醚5份
双马来酰亚胺树脂单体22份
乙二醇5份。
本发明中，将双马来酰亚胺树脂单体、马来酸酐混合均匀，于125℃反应0.8小时得到混合物；依次将八甲基环四硅氧烷、季戊四醇四丙烯酸酯加入混合物中，于120℃搅拌1.2小时；然后加入酚氧树脂、异构十三醇聚氧乙烯醚，于120℃搅拌2小时；冷却得到树脂混合物；然后将树脂混合物融入丙酮配置成树脂溶液，将聚己内酰胺树脂融入NN，-二甲基甲酰胺配置成酰胺溶液；然后混合树脂溶液与酰胺溶液，于60℃搅拌0.5小时，加入填料与乙二醇，继续搅拌0.5小时；最后于真空烘箱蒸除溶剂得到树脂基复合体系；再将树脂基复合体系置入105度预热的模具中，热压即得到高介电常数复合材料。热压工艺为：1MPa/150℃/1.5小时+1.5MPa/170℃/1小时+3MPa/180℃/2小时+3MPa/200℃/2小时。
本发明中，通过酸酐将双马来酰亚胺树脂、酚氧树脂与聚己内酰胺树脂组合使用，能够得到力学性能优异、耐热性能优异的聚合物主体。通过加入乙二醇与异构十三醇聚氧乙烯醚，体系中填料的密度均匀，能得到良好的拌合性，变得容易制备成具有流动性的糊剂状；有利于聚合体聚合。八甲基环四硅氧烷、季戊四醇四丙烯酸酯的加入增加体系固化过程中的交联点，得到互穿聚合物结构，保证高介电常数复合材料的强度。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
1．本发明利用的树脂基复合体系组成合理，各组成分之间相容性好，由此制备得到了高介电常数复合材料，具有良好的力学性、耐热性能，特别具有优异的耐电压性能，满足高介电常数复合材料的发展应用。
2．本发明制备的树脂基复合体系具有热固化的特性，可以提供热压下可控的交联固化方式，在一定温度下预聚后，有机聚合物之间进行可控交联固化形成力学性能和耐热优异的高介电常数复合材料。
3.本发明公开的制备高介电常数复合材料原料中，原料简单易得，无需现有技术的复杂反应，综合聚合物、无机粒子两组分的优点，改善两组分的缺点，从而提高得到材料的综合性能；制备的高介电常数复合材具有优异的耐热性能，固化效果好，交联结构均匀，小分子化合物可以作为高分子有机物的相容剂，一方面增加体系各组分的相容性，另一方面避免热压固化时形成交联不均的缺陷，保证树脂体系形成稳定的结构，力学性强，取得了意想不到的效果。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述：
本实施例所用原料都为市购，属于工业品；其中所述酚氧树脂的分子量为1.2～1.4万；所述聚己内酰胺树脂的分子量为2.1～2.5万。
实施例一填料的制备
将1千克八水氯氧化锆分散于去离子水中，然后加入600克六水硝酸镁，再加入氨水与氯化铵调节pH值为9.5，搅拌形成凝胶；取出凝胶，水洗8遍，至水洗废液pH值为7；然后将水洗后的凝胶加入含有300克碳酸铈的悬浮水溶中，然后于120℃下水热反应3小时；然后过滤反应液，乙醇洗滤饼，烘干后于800℃煅烧3小时，自然冷却后再于1050℃烧结35分钟，得到活性填料；取1千克活性填料与50克氢氧化铝包覆的红磷混合，过筛得到平均粒径为130nm填料。
实施例二高介电常数复合材料的制备
根据表1的组成，按照以下步骤进行，将双马来酰亚胺树脂单体、马来酸酐混合均匀，于125℃反应0.8小时得到混合物；依次将八甲基环四硅氧烷、季戊四醇四丙烯酸酯加入混合物中，于120℃搅拌1.2小时；然后加入酚氧树脂、异构十三醇聚氧乙烯醚，于120℃搅拌2小时；冷却得到树脂混合物；然后将树脂混合物融入丙酮配置成树脂溶液，将聚己内酰胺树脂融入NN，-二甲基甲酰胺配置成酰胺溶液；然后混合树脂溶液与酰胺溶液，于60℃搅拌0.5小时，加入填料与乙二醇，继续搅拌0.5小时；最后于真空烘箱蒸除溶剂得到树脂基复合体系；再将树脂基复合体系置入105度预热的模具中，热压即得到高介电常数复合材料。热压工艺为：1MPa/150℃/1.5小时+1.5MPa/170℃/1小时+3MPa/180℃/2小时+3MPa/200℃/2小时。
表1原料组成（g）
1# 2# 3# 4#
季戊四醇四丙烯酸酯 120 140 150 150
填料 200 180 250 200(钛酸钡)
酚氧树脂 60 70 80 70
聚己内酰胺树脂 70 60 80 0
马来酸酐 80 90 100 80
八甲基环四硅氧烷 40 20 50 30
异构十三醇聚氧乙烯醚 50 40 60 0
双马来酰亚胺树脂单体 220 190 260 250
乙二醇 50 40 70 10
实施例三性能测试
采用无缺口冲击形式，按照GB/T2571-1995测试冲击强度（KJ·m-2）；介电性能的测试使用HP4276ALCR电桥，测试前在样品的两面涂导电银胶作电极；利用耐电压测试仪测试击穿电压（kV）；利用热失重仪测试初始分解温度（T0/℃）。
上述高介电常数复合材料的性能测试结果见表2。
表2高介电常数复合材料的性能
冲击强度 击穿电压 ε（1K） ε（10K） T0
1# 42 4.5 7.9 8.3 421
2# 39 3.9 7.6 8.1 404
3# 41 4.1 7.4 8.0 417
4# 28 3.2 6.1 6.2 350
综上，本发明公开的高介电常数复合材料组成合理，各组成分之间相容性好，由此制备得到了高介电常数复合材料，具有良好的力学性能，特别具有优异的耐热性能，满足高介电常数复合材料的发展应用。

Claims (6)

1.一种高介电常数复合材料，由树脂基复合体系热压后制成；其特征在于，所述树脂基复合体系由以下质量份的原料制备得到：
季戊四醇四丙烯酸酯12～15份
填料18～25份
酚氧树脂6～8份
聚己内酰胺树脂6～8份
马来酸酐8～10份
八甲基环四硅氧烷2～5份
异构十三醇聚氧乙烯醚4～6份
双马来酰亚胺树脂单体19～26份
乙二醇4～7份
所述填料由质量比1︰0.05的活性填料与氢氧化铝包覆的红磷组成；所述活性填料由以下方式制备，按重量份，将1份八水氯氧化锆分散于去离子水中，然后加入0.6份六水硝酸镁，再加入氨水与氯化铵调节pH值为9.5，搅拌得到凝胶；水洗凝胶至水洗废液pH值为7；然后将凝胶加入碳酸铈悬浮水溶中，然后于120℃下水热反应3小时；然后过滤反应液，醇洗滤饼，烘干后于800℃煅烧3小时，自然冷却后再于1050℃烧结35分钟，得到活性填料；所述八水氯氧化锆、碳酸铈的质量比为1∶0.3。
2.根据权利要求1所述高介电常数复合材料，其特征在于，所述填料的平均粒径为130nm；所述酚氧树脂的分子量为1.2～1.4万；所述聚己内酰胺树脂的分子量为2.1～2.5万。
3.根据权利要求1所述高介电常数复合材料，其特征在于，所述树脂基复合体系由以下质量份的原料制备得到：
季戊四醇四丙烯酸酯12份
填料20份
酚氧树脂6份
聚己内酰胺树脂7份
马来酸酐8份
八甲基环四硅氧烷4份
异构十三醇聚氧乙烯醚5份
双马来酰亚胺树脂单体22份
乙二醇5份。
4.根据权利要求1所述高介电常数复合材料，其特征在于，将双马来酰亚胺树脂单体、马来酸酐混合均匀，于125℃反应0.8小时得到混合物；依次将八甲基环四硅氧烷、季戊四醇四丙烯酸酯加入混合物中，于120℃搅拌1.2小时；然后加入酚氧树脂、异构十三醇聚氧乙烯醚，于120℃搅拌2小时；冷却得到树脂混合物；然后将树脂混合物融入丙酮配置成树脂溶液，将聚己内酰胺树脂融入NN，-二甲基甲酰胺配置成酰胺溶液；然后混合树脂溶液与酰胺溶液，于60℃搅拌0.5小时，加入填料与乙二醇，继续搅拌0.5小时；最后于真空烘箱蒸除溶剂得到树脂基复合体系；再将树脂基复合体系置入预热的模具中，热压即得到高介电常数复合材料。
5.根据权利要求4所述高介电常数复合材料，其特征在于，所述预热的温度为105℃。
6.根据权利要求1所述高介电常数复合材料，其特征在于，所述热压工艺为1MPa/150℃/1.5小时+1.5MPa/170℃/1小时+3MPa/180℃/2小时+3MPa/200℃/2小时。
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