CN102585663B - 一种电机用无卤阻燃耐高温绝缘漆 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及
一种电机用
无卤阻燃耐高温绝缘漆，其由如下重量配比的组分组成：缩水甘油醚型环氧树脂
100
份；含磷环氧树脂
20
～
40
份；硅骨架环氧树脂
30
～
60
份；固化剂
5
～
20
份；固化促进剂
0.1
～
1
份；其中，缩水甘油醚型环氧树脂为环氧当量小于等于
300g/mol
的双酚
A
型环氧树脂或双酚
F
型环氧树脂。将本发明绝缘漆用于高温电机后形成的绝缘材料的氧指数大于
32
％、粘结强度高、绝缘性能好、机械强度高、散热性能好、耐热指数高、与电磁有良好粘接性能且无铜绿现象，因而本发明绝缘漆能够同时满足电机用绝缘漆的各项要求，而且，由于所用的原材料易得、成本低，因而本发明绝缘漆与已有的绝缘漆相比还具有成本上的优势。
Description
技术领域
本发明涉及一种电机用无卤阻燃耐高温绝缘漆。
背景技术
绝缘漆是以高分子聚合物为基础，在一定的条件下固化成绝缘膜或绝缘整体的重要绝缘材料，其一般由树脂、固化剂等主要材料组成。对于用于电机的无卤绝缘漆来说，要求其具有优良的绝缘性能、散热性能、阻燃性能以及稳定性能，同时还要满足环保的要求，然而目前为止，很少有绝缘漆很难同时满足所有这些要求。
中国发明专利ZL201010234600.6公开了一种无卤阻燃耐高温电机用绝缘漆，其由如下重量配比的组分组成：改性环氧树脂100份；引发剂0.1～0.5份；活性稀释剂10～30份；含氮超支化聚磷酸酯10～30份；固化剂5～20份；固化促进剂0.1～1份；其中，所述改性环氧树脂由环氧当量小于等于200g/mol的环氧树脂与C2～C12脂肪族酸酐在30℃50℃下反应形成。该专利通过使用改性的环氧树脂与含氮超支化聚磷酸酯组合，所形成的绝缘材料阻燃性能优良，稳定性好，将该绝缘漆用于高温电机后形成的绝缘材料的氧指数大于30％、粘结强度高、绝缘性能好、机械强度高、散热性能好、与电磁有良好粘接性能且无铜绿现象，能够同时满足电机用绝缘漆的各项要求。然而，该专利公开的绝缘漆不适于采用缩水甘油醚型环氧树脂，因为磷酸酯阻燃剂分子量小，易挥发，且不含环氧基团，很难与缩水甘油醚型环氧树脂交联固化，而导致交联密度低、耐热性能差，而难于应用于耐高温无卤绝缘材料领域。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种阻燃性能更高、成本更低的电机用无卤阻燃耐高温绝缘漆。
为解决上述技术问题，本发明采取如下技术方案：
一种电机用无卤阻燃耐高温绝缘漆，其由如下重量配比的组分组成：
缩水甘油醚型环氧树脂100份；
含磷环氧树脂20～40份；
硅骨架环氧树脂30～60份；
固化剂5～20份；
固化促进剂0.1～1份；其中，
所述缩水甘油醚型环氧树脂为环氧当量小于等于300g/mol的双酚A型环氧树脂或双酚F型环氧树脂；
所述的硅骨架环氧树脂为具有式(SE-1)或式(SE-2)所示的结构的环氧树脂中的至少一种：
根据本发明，含磷环氧树脂是已知的，其制备方法也是已知的例如可参见文献(Polymer，2005，46：5012-5024)而得。含磷环氧树脂优选为具有式(DGP-1)、式(DGP-2)、式(DGP-3)所示结构的含磷环氧树脂中的至少一种：
根据本发明，式(SE-1)表示的硅骨架环氧树脂可以由四甲基二硅氧烷与甲基丙烯酸缩水甘油酯在铂催化剂例如埃洛石固载铂催化剂存在下，发生硅加氢反应制得。式(SE-2)所示的硅骨架环氧树脂可以由四甲基二硅氧烷与烯丙基缩水甘油醚在铂催化剂存在下，发生硅加氢反应制得。
根据一个具体方面，硅骨架环氧树脂的制备过程如下：在装有搅拌、冷凝管的三口瓶中依次加入甲基丙烯酸缩水甘油酯或烯丙基缩水甘油醚，THF，埃洛石固载铂催化剂(由参考文献(《石油化工》，2011，9：949)的方法制备)，将温度升至60℃，搅拌条件下缓慢滴加四甲基二硅氧烷，60℃条件下继续搅拌反应12h，抽滤回收催化剂，在60℃真空旋蒸滤液，除去溶剂，即得。
根据本发明，所述固化剂可以为酸酐类、硼胺类、咪唑类、三苯基膦及其鏻盐的一种或多种的混合物。所述的固化促进剂可以为有机羧酸金属盐、乙酰丙酮金属盐的一种或多种的混合物。
本发明的无卤阻燃耐高温电机用绝缘漆的制备方法是：按配方将各组分混合均匀即得。
使用该高温电机用绝缘漆时，可根据具体的需要选择浸渍工艺，浸渍工艺应该是本领域所公知，在此不再详述。优选地，在固化步骤采用先在80～100℃之间固化反应0.8～1.2小时后，在120～140℃之间固化反应1.8～2.2小时，再在150～170℃之间固化反应2.0～3.0小时。经固化步骤，绝缘漆生成聚脂材料，发挥绝缘阻燃作用。
根据本发明，缩水甘油醚型环氧树脂可以商购获得，并直接使用。
由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比具有以下优点：
本发明使用含磷环氧树脂与硅骨架环氧树脂、缩水甘油醚型环氧树脂组合使用，含磷环氧树脂与硅骨架环氧树脂能发生交联固化反应，形成交联网络，提高绝缘材料的耐热性和阻燃性能。将本发明绝缘漆用于高温电机后形成的绝缘材料的氧指数大于32％、粘结强度高、绝缘性能好、机械强度高、散热性能好、耐热指数高、与电磁有良好粘接性能且无铜绿现象，因而本发明绝缘漆能够同时满足电机用绝缘漆的各项要求，而且，由于所用的原材料易得、成本低，因而本发明绝缘漆与已有的绝缘漆相比还具有成本上的优势。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明进行详细的说明。
下面各实施例中，作为原料的环氧树脂和相关化工材料均为市售；含磷环氧树脂为发明内容所述的DGP-1、DGP-2和DGP-3。
实施例1
按照本实施例的电机用绝缘漆的配方为：双酚A型环氧树脂100份(商业代号为E51)、含磷环氧树脂(DGP-1)20份、硅骨架环氧树脂(SE-1)30份，纳迪克酸酐5份、环烷酸钴0.1份。
上述的硅骨架环氧树脂(SE-1)的制备过程如下：在装有搅拌、冷凝管的100ml三口瓶中依次加入0.2mol甲基丙烯酸缩水甘油酯，50ml THF，2.0g埃洛石固载铂催化剂，将温度升至60℃，搅拌条件下缓慢滴加0.1mol四甲基二硅氧烷，60℃条件下继续搅拌反应12h，抽滤回收催化剂，在60℃真空旋蒸滤液，除去溶剂，得到。
将上述各组分按配方混合均匀后，即制得绝缘漆。该绝缘漆在使用时，首先在80℃左右固化反应1小时，在130℃左右固化反应2小时，然后再在160℃左右固化反应2小时后，即形成绝缘材料，其性能指标见表1。
实施例2
按照本实施例的电机用绝缘漆的配方为：双酚A型环氧树脂100份(商业代号为E44)、含磷环氧树脂(DGP-2)30份、硅骨架环氧树脂(SE-2)60份、甲基四氢苯酐5份、乙酰丙酮钴0.2份。
上述的硅骨架环氧树脂(SE-2)的制备过程如下：在装有搅拌、冷凝管的100ml三口瓶中依次加入0.2mol烯丙基缩水甘油醚，50ml THF，2.0g埃洛石固载铂催化剂，将温度升至60℃，搅拌条件下缓慢滴加0.1mol四甲基二硅氧烷，60℃条件下继续搅拌反应12h，抽滤回收催化剂，在60℃真空旋蒸滤液，除去溶剂，得到。
将上述各组分按配方混合均匀后，即制得电机用绝缘漆。该绝缘漆在使用时，首先在90℃左右固化反应1.2小时，在140℃左右固化反应2.2小时，然后再在160℃左右固化反应3小时后，即形成绝缘材料，其性能指标见表1。
实施例3
按照本实施例的电机用绝缘漆的配方为：双酚F型环氧树脂100份(商业代号为F51)、含磷环氧树脂(DGP-1)40份、硅骨架环氧树脂(SE-1)50份、甲基六氢苯酐20份、乙酰丙酮钴0.3份、乙酰丙酮铝0.2份。
将上述各组分按配方混合均匀后，即制得电机用绝缘漆。该绝缘漆在使用时，首先在100℃左右固化反应1小时，在140℃左右固化反应2.2小时，然后再在170℃左右固化反应2.5小时后，即形成绝缘材料，其性能指标见表1。
实施例4
按照本实施例的电机用绝缘漆的配方为：双酚F型环氧树脂100份(商业代号为F44)、含磷环氧树脂(DGP-2)30份、硅骨架环氧树脂(SE-2)60份、苯基咪唑6份、乙酰丙酮钴0.4份。
将上述各组分按配方混合均匀后，即制得电机用绝缘漆。该绝缘漆在使用时，首先在100℃左右固化反应0.8小时，在120℃左右固化反应1.8小时，然后再在150℃左右固化反应3小时后，即形成绝缘材料，其性能指标参见表1。
实施例5
按照本实施例的电机用绝缘漆的配方为：双酚A型环氧树脂100份(商业代号为CYD 128)、含磷环氧树脂(DGP-2)20份、硅骨架环氧树脂(SE-1)40份、甲基六氢苯酐20份、乙酰丙酮钴0.2份、苄基三苯基鏻氧化物0.8份。
将上述各组分按配方混合均匀后，即制得电机用绝缘漆。该绝缘漆在使用时，首先在100℃左右固化反应1小时，在140℃左右固化反应2小时，然后再在160℃左右固化反应3小时后，即形成绝缘材料。
实施例6
按照本实施例的电机用绝缘漆的配方为：双酚A型环氧树脂100份(商业代号为E51)、含磷环氧树脂(DGP-1)20份、含磷环氧树脂(DGP-2)20份、硅骨架环氧树脂(SE-1)30份、硅骨架环氧树脂(SE-2)20份、硼胺594#15份、乙酰丙酮钴0.2份。
将上述各组分按配方混合均匀后，即制得电机用绝缘漆。该绝缘漆在使用时，首先在100℃左右固化反应1小时，在140℃左右固化反应2小时，然后再在170℃左右固化反应3小时后，即形成绝缘材料，其性能指标参见表1。
表1高温电机用绝缘漆的性能指标
由表1可知，按照本发明的电机用绝缘漆阻燃性能和耐热性能优异。将本发明绝缘漆用于高温电机后形成的绝缘材料的氧指数大于32％，在180℃的介电损耗均小于5％，阻燃性能优异、绝缘性能好。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种电机用无卤阻燃耐高温绝缘漆，其特征在于：其由如下重量配比的组分组成：
缩水甘油醚型环氧树脂100份；
含磷环氧树脂20～40份；
硅骨架环氧树脂30～60份；
固化剂5～20份；
固化促进剂0.1～1份；其中，
所述缩水甘油醚型环氧树脂为环氧当量小于等于300g/mol的双酚A型环氧树脂或双酚F型环氧树脂；
所述的硅骨架环氧树脂为具有式(SE-1)或式(SE-2)所示的结构的环氧树脂中的至少一种：
所述的含磷环氧树脂为具有式(DGP-1)、式(DGP-2)、式(DGP-3)所示结构的含磷环氧树脂中的至少一种：
2.根据权利要求1所述的电机用无卤阻燃耐高温绝缘漆，其特征在于：式(SE-1)所示的硅骨架环氧树脂由四甲基二硅氧烷与甲基丙烯酸缩水甘油酯在铂催化剂存在下反应制得。
3.根据权利要求1所述的电机用无卤阻燃耐高温绝缘漆，其特征在于：式(SE-2)所示的硅骨架环氧树脂由四甲基二硅氧烷与烯丙基缩水甘油醚在铂催化剂存在下反应制得。
4.根据权利要求1至3中任一项权利要求所述的电机用无卤阻燃耐高温绝缘漆，其特征在于：所述的固化剂为酸酐类、硼胺类、咪唑类、三苯基膦及其鏻盐的一种或多种的混合物。
5.根据权利要求1至3中任一项权利要求所述的电机用无卤阻燃耐高温绝缘漆，其特征在于：所述的固化促进剂为有机羧酸金属盐、乙酰丙酮金属盐的一种或多种的混合物。
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