CN101696106B - 一种锂锌铁氧体微波电磁损耗材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种锂锌铁氧体微波电磁损耗材料，其化学式为Li0.15Zn0.7Mg0.01-0.1Fe2.14-2.05O4。该微波电磁损耗材料是采用固态高分子吸附自燃烧法合成，即以金属的硝酸盐为原料，按照该铁氧体的化学计量比进行配料，再加入一定量的助燃剂，溶于水中形成均匀的溶液，并用纤维质的棉花将溶液全部吸收，令其自燃得到前驱体，再将前驱体放入炉中进行热处理，即可制得相应的掺杂镁的锂锌铁氧体粉体。该法不仅工艺简单，大大缩短了制备时间，而且瞬间燃烧使材料结晶度高，避免了锂离子的损失，制得粉体具有高纯度、均一粒径分布等优点，适合做微波电磁损耗材料使用，所以原料价格低廉、易得。
Description
技术领域
本发明涉及一种掺杂镁元素的锂锌铁氧体材料及其制备方法，属于微波电磁损耗材料技术领域。
背景技术
以Li-Zn铁氧体为代表的尖晶石型铁氧体既具有亚铁磁性又具有介电性能。当电磁波通过时，它既能产生磁损耗又能产生介电损耗，在吸收电磁波、减少电磁波对测试信号的干扰及保护人体免受电磁波辐射等方面得到了广泛的应用。已有的传统固相球磨法中所需的高纯氧化锂原料，由于在新型燃料电池方面的应用而难以购到，加上价格昂贵，大大限制了这种铁氧体材料的应用。固态高分子吸附法即用纤维素-有机酸-金属盐热分解法，具有原料易得、工艺简便等优点。此法利用固态高分子对离子的吸附能力，有效防止离子在水分蒸发时的团聚，可以快速低温合成铁氧体粉体。该方法介于固相反应法和湿化学方法之间，兼具有两者的优点。对于尖晶石型铁氧体，四面体(A)位若被离子磁矩低于Fe3+的阳离子取代，可使铁氧体的分子磁矩得到提高。镁离子属于非磁性离子，将一定量的镁元素添加至铁的氧化物中，通过取代A位中的铁离子来增加铁氧体的分子磁矩，进而提高微波电磁损耗，因此被认为是铁氧体微波电磁损耗材料的理想掺杂元素。
发明内容
本发明针对现有锂锌铁氧体微波损耗材料及其制备方法的不足，提供一种在民用电磁辐射频率范围具有优良的电磁损耗性能的锂锌铁氧体电磁损耗材料及其制备方法。
本发明的技术方案为：一种锂锌铁氧体微波电磁损耗材料，其特征在于其化学式为Li0.15Zn0.7Mg0.01-0.1Fe2.14-2.05O4。
本发明还提供了上述材料的制备方法，其具体步骤为：以金属盐溶液为原料，按照材料的化学计量配比锂∶锌∶镁∶铁∶氧＝0.15∶0.7∶0.01-0.1∶2.05-2.14∶4的比例分别称取分析纯的金属盐溶液，同时称取所需的燃料，将称取的所有原料一起溶于去离子水中，搅拌形成均匀的溶液，滴加氨水至混合溶液中，调整溶液pH值；用纤维质的棉花或纸类将上述混合溶液全部吸收，并放入烘箱中令其自燃得到前驱体，再将前驱体进行煅烧，然后取出并研磨，过200目筛后即得到掺杂镁的锂锌铁氧体微波电磁损耗材料。
其中所述的金属盐为含有金属元素的硝酸盐或乙酸盐。所述的燃料至少为柠檬酸、硝酸铵、乙二胺四乙酸等燃料中的一种。
在上述制备工艺过程中燃料加入的物质的量(摩尔量)为目标产物中所有金属元素物质的量(摩尔量)之和的1～2倍；调整溶液pH值为6～7；所用纤维质的棉花或纸类按目标产物中每0.05mol金属元素取10～30g。
在上述步骤中自燃温度为180～300℃；煅烧温度为800～900℃，保温时间为2～3小时；升温速率控制为180～240℃/小时。
有益效果：
本发明制备的掺杂镁的锂锌铁氧体材料，由于是在高分子吸附法基础上改进的方法，即用纤维素-有机酸-金属盐热分解法，其中的固态高分子在制备前期起到吸附剂的作用，从而使溶液态离子的均匀混合性有效地保存到固态前驱体中。该方法所用的原料为普通原料，工艺简单方便，反应时间短，煅烧温度低避免了Li的损失，制造成本低廉，符合环境要求。最终所得的锂锌铁氧体材料在1～4GHz的低频范围内的电磁损耗较为优良。此镁掺杂的锂锌铁氧体可用于手机、家用电器等一些电磁辐射的防护的场合。
具体实施方式
实施例1
按照材料体系的化学计量配比锂∶锌∶镁∶铁∶氧＝0.15∶0.7∶0.01∶2.14∶4的比例分别称取分析纯的硝酸锂0.31克、硝酸锌6.247克、硝酸镁0.077克、硝酸铁25.937克，同时按柠檬酸与金属阳离子总量的摩尔比为1∶1的比例称取分析纯柠檬酸18.913克。将称取的所有原料一同溶于去离子水中，搅拌形成均匀的溶液，滴加氨水至混合溶液中，调整其pH值为6.5。最后称取20克脱脂棉将上述混合溶液全部吸收，将吸收溶液的脱脂棉放入烘箱中300℃令其自燃得到前驱体，再将前驱体以240℃/小时的速率煅烧至800℃，保温3小时后随炉缓慢冷却至室温，然后将样品取出并研磨，过200目筛后即可得到掺杂镁的锂锌铁氧体微波电磁损耗材料。
经测定，所得镁掺杂的锂锌铁氧体的微波电磁性能：在1～4GHz的低频范围内的反射阻断衰减的最小值达到-18dB，有效损耗频宽为2.2GHz。
实施例2
按照材料体系的化学计量配比锂∶锌∶镁∶铁∶氧＝0.15∶0.7∶0.05∶2.1∶4的比例分别称取分析纯的醋酸锂0.297克、硝酸锌6.247克、硝酸镁0.385克、硝酸铁25.452克，同时按柠檬酸与金属阳离子总量的摩尔比为1.5∶1的比例称取分析纯乙二胺四乙酸39.42克。将称取的所有原料一同溶于去离子水中，搅拌形成均匀的溶液，滴加氨水至混合溶液中，调整其pH值为6。最后称取35克脱脂棉将上述混合溶液全部吸收，将吸收溶液的脱脂棉放入烘箱中250℃令其自燃得到前驱体，再将前驱体以210℃/小时的速率煅烧至850℃，保温2.5小时后随炉缓慢冷却至室温，然后将样品取出并研磨，过200目筛后即可得到掺杂镁的锂锌铁氧体微波电磁损耗材料。
经测定，所得镁掺杂的锂锌铁氧体的微波电磁性能：在1～4GHz的低频范围内的反射阻断衰减的最小值达到-20dB，有效损耗频宽为2.1GHz。
实施例3
按照材料体系的化学计量配比锂∶锌∶镁∶铁∶氧＝0.15∶0.7∶0.1∶2.05∶4的比例分别称取分析纯的醋酸锂0.297克、硝酸锌6.247克、硝酸镁0.77克、硝酸铁24.846，同时按柠檬酸与金属阳离子总量的摩尔比为2∶1的比例称取分析纯柠檬酸37.825克。将称取的所有原料一同溶于去离子水中，搅拌形成均匀的溶液，滴加氨水至混合溶液中，调整其pH值为7。最后称取50克脱脂棉将上述混合溶液全部吸收，将吸收溶液的脱脂棉放入烘箱中180℃令其自燃得到前驱体，再将前驱体以180℃/小时的速率煅烧至900℃，保温2小时后随炉缓慢冷却至室温，然后将样品取出并研磨，过200目筛后即可得到掺杂镁的锂锌铁氧体微波电磁损耗材料。
经测定，所得镁掺杂的锂锌铁氧体的微波电磁性能：在1～4GHz的低频范围内的反射阻断衰减的最小值达到-19dB，有效损耗频宽为1.9GHz。
Claims (5)
1.一种制备锂锌铁氧体微波电磁损耗材料的方法，具体步骤为：以金属盐溶液为原料，按照材料的化学计量配比锂∶锌∶镁∶铁∶氧＝0.15∶0.7∶0.01-0.1∶2.05-2.14∶4的比例分别称取分析纯的金属盐溶液，同时称取所需的燃料，将称取的所有原料一起溶于去离子水中，搅拌形成均匀的溶液，滴加氨水至混合溶液中，调整溶液pH值；用纤维质的棉花或纸类将上述混合溶液全部吸收，并放入烘箱中令其自燃得到前驱体，再将前驱体进行煅烧，然后取出并研磨，过200目筛后即得到掺杂镁的锂锌铁氧体微波电磁损耗材料；所制备的锂锌铁氧体微波电磁损耗材料的化学式为Li0.15Zn0.7Mg0.01-0.1Fe2.14-2.05O4。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的金属盐为含有金属元素的硝酸盐或乙酸盐。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于燃料至少为柠檬酸、硝酸铵或乙二胺四乙酸燃料中的一种。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于燃料加入的摩尔量为目标产物中所有金属元素摩尔量之和的1～2倍；调整溶液pH值为6～7；所用纤维质的棉花或纸类按目标产物中每0.05mol金属元素取10～30g。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于自燃温度为180～300℃；煅烧温度为800～900℃，保温时间为2～3小时；升温速率控制为180～240℃/小时。
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Application publication date: 20100421 Assignee: NANJING JINNING MICROWAVE CO., LTD. Assignor: Nanjing University of Technology Contract record no.: 2015320000657 Denomination of invention: Lithium-zinc-ferrite microwave electromagnetic consumable material and preparation method thereof Granted publication date: 20130206 License type: Exclusive License Record date: 20151230 |
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| LICC | Enforcement, change and cancellation of record of contracts on the licence for exploitation of a patent or utility model | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Zhang Qitu Inventor after: Song Jie Inventor after: Wang Lixi Inventor after: Wang Meisheng Inventor after: Zhao Yi Inventor before: Zhang Qitu Inventor before: Song Jie Inventor before: Wang Lixi |
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Effective date of registration: 20170207 Address after: 210046 Xingang Development Zone, Jiangsu Province, No. building road, No. 28 Patentee after: NANJING JINNING MICROWAVE CO., LTD. Address before: 210009 Zhongshan North Road, Jiangsu, No. 200, Patentee before: Nanjing University of Technology |