CN110627511A - 一种利用粉煤灰制备磁性复合微波吸收材料的方法 - Google Patents

一种利用粉煤灰制备磁性复合微波吸收材料的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN110627511A
CN110627511A CN201910961450.XA CN201910961450A CN110627511A CN 110627511 A CN110627511 A CN 110627511A CN 201910961450 A CN201910961450 A CN 201910961450A CN 110627511 A CN110627511 A CN 110627511A
Authority
CN
China
Prior art keywords
fly ash
solution
absorbing material
preparing
microwave absorbing
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201910961450.XA
Other languages
English (en)
Inventor
力国民
毛璐涛
王凯悦
郝建英
张克维
田玉明
柴跃生
白频波
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Taiyuan University of Science and Technology
Original Assignee
Taiyuan University of Science and Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Taiyuan University of Science and Technology filed Critical Taiyuan University of Science and Technology
Priority to CN201910961450.XA priority Critical patent/CN110627511A/zh
Publication of CN110627511A publication Critical patent/CN110627511A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/62204—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products using waste materials or refuse
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/327—Iron group oxides, their mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof
    • C04B2235/3272—Iron oxides or oxide forming salts thereof, e.g. hematite, magnetite
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/327—Iron group oxides, their mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof
    • C04B2235/3272—Iron oxides or oxide forming salts thereof, e.g. hematite, magnetite
    • C04B2235/3274—Ferrites
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/327—Iron group oxides, their mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof
    • C04B2235/3275—Cobalt oxides, cobaltates or cobaltites or oxide forming salts thereof, e.g. bismuth cobaltate, zinc cobaltite
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/40—Metallic constituents or additives not added as binding phase
    • C04B2235/405—Iron group metals
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/44—Metal salt constituents or additives chosen for the nature of the anions, e.g. hydrides or acetylacetonate
    • C04B2235/447—Phosphates or phosphites, e.g. orthophosphate, hypophosphite
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/50—Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
    • C04B2235/54—Particle size related information
    • C04B2235/5418—Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof
    • C04B2235/5436—Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof micrometer sized, i.e. from 1 to 100 micron
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
    • C04B2235/656—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes characterised by specific heating conditions during heat treatment
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
    • C04B2235/656—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes characterised by specific heating conditions during heat treatment
    • C04B2235/6567—Treatment time
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
    • C04B2235/658—Atmosphere during thermal treatment

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Shielding Devices Or Components To Electric Or Magnetic Fields (AREA)

Abstract

本发明提供了一种利用粉煤灰制备磁性复合微波吸收材料的方法，属于微波吸收材料技术领域。技术方案为：首先对粉煤灰进行球磨、筛分处理，得到粉煤灰粉，通过添加络合剂、粘结剂和金属盐离子溶液形成均匀稳定的料浆，接着将料浆经过喷雾干燥工艺得到粉煤灰基微粉，然后经还原处理获得负载系列磁性组分的复合微波吸收材料。本发明方法以固体废弃物粉煤灰为原料，实现了粉煤灰的有效回收利用，节约资源和成本；同时，本发明所述的原位喷雾干燥‑负载工艺可以保证负载物均匀地分散于粉煤灰颗粒载体上，且操作过程简便，易于实施，适合于规模化工业生产应用。

Description

一种利用粉煤灰制备磁性复合微波吸收材料的方法
技术领域
本发明属于微波吸收材料制备工艺技术领域，具体涉及一种利用粉煤灰制备磁性复合微波吸收材料的方法。
背景技术
随着现代电子信息技术的迅猛发展，越来越多的电子设备成为了我们生活和工作中必不可少的重要工具，它们广泛的应用在军事领域（雷达）和民用领域（计算机、导航、通讯、电器设备），为社会的进步和发展作出了巨大的贡献。与此同时，人们也面临着日益严重的电子设备辐射问题。当今社会，电磁波辐射是继水污染、空气污染、噪声污染之后的新的污染源，它不仅会对通讯进行干扰，而且严重危害人类的健康。
粉煤灰主要是一种固体废弃物，主要是由火力发电厂和工矿企业排放。大量的土地资源被固体废弃物粉煤灰占用，严重污染了大气、土壤和水体。伴随着国内工业的快速发展，粉煤灰的排放量持续增加，目前我国粉煤灰的排放量达到了全球排放量的近1/5，但是其平均利用率相对偏低。因此，迫切需要解决粉煤灰综合利用环节中供大于求的矛盾，从而实现固废资源的有效再利用。值得注意的是，粉煤灰自身颗粒呈多孔型的蜂窝状组织结构，且内部存在大量独特而性能稳定的空心微珠，故粉煤灰作为一种良好的轻质基体被广泛利用。
鉴于上述，如果能将粉煤灰回收利用制备微波吸收材料，不仅可以消除因粉煤灰排放、堆积引起的污染，而且经济效益与社会效益显著，更重要的是为固体废弃物的有效综合利用提供借鉴。中国发明专利201811250634.7通过化学镀和原位聚合的方法分别将磁性金属和有机高分子包覆于粉煤灰中的空心微珠上，得到一种轻质微波吸收材料；Bora等采用化学沉淀和热还原方法将NiO涂覆在粉煤灰空心微珠上制备得到聚乙烯丁醛-NiO-粉煤灰空心微珠复合吸波材料（Compos Part B-Eng, 2018, 134, 151-163.）；中国发明专利201811258205.4利用溶胶凝胶工艺在玻璃微珠上包覆系列钡铁氧体磁性组分，制成粉煤灰玻璃微珠-铁氧体复合吸波材料。
上述专利方法的共同思路是将粉煤灰中的空心微珠进行分离，并对其亲水化处理，然后采用各种化学合成工艺，包括沉淀法、溶胶-凝胶法、溶剂热法、化学气相沉积方法将磁性成分包覆于空心微珠表面，最终经过高温热处理后形成复合微波吸收材料。然而，上述研究只是选择性地针对粉煤灰中的空心微珠加以利用，其余成分随之排弃，极易造成二次污染问题，实际上并未彻底改善粉煤灰综合利用的现状。
发明内容
为了克服现有技术中的不足，一方面解决现有技术中复合微波吸收材料制备工艺繁琐的技术问题，另一方面解决现有技术制得复合微波吸收材料后余料产生的二次污染问题，本发明提供一种利用粉煤灰制备磁性复合微波吸收材料的方法。
本发明通过以下技术方案予以实现：
一种利用粉煤灰制备磁性复合微波吸收材料的方法，包括以下步骤：
S1、将粉煤灰球磨后经100~240目标准筛进行筛分，筛选出粉煤灰在90~100℃条件下干燥2~3小时，干燥后制得的粉煤灰粉留待后步使用；
S2、配制A溶液：配制浓度为0.1~6 wt%的羧甲基纤维素钠水溶液作为A溶液，留待后步使用；
S3、配制B溶液：配制浓度为0.5~2 mol/L的盐溶液作为B溶液，留待后步使用；所述B溶液为含有Fe3+、Co2+、Ni2+中的一种或者两种的盐溶液；
S4、将步骤S1制得的粉煤灰粉和六偏磷酸钠加入蒸馏水中并搅拌1~2小时，制得C溶液，将C溶液分别加入步骤S2制得的A溶液和步骤S3制得的B溶液中，在室温条件下继续搅拌2~3小时，制得浆料留待后步使用；所述浆料中粉煤灰粉、六偏磷酸钠、蒸馏水、A溶液与B溶液的质量比为2：0.15：3：2~3：4~6；
所形成的料浆内粉煤灰微粉均匀分散在其中，六偏磷酸钠则是与金属盐离子形成稳定的络合离子化合物，并附着在粉煤灰颗粒表面，阻止了金属离子的水解作用；同时，羧甲基纤维素钠起到分散和粘结剂的作用，使得料浆具有一定的粘度，即保证了料浆中各组分的均匀稳定；
S5、将步骤S4所得浆料通过喷雾干燥机进行喷雾干燥处理，得到粉煤灰基复合粉末，其中喷雾干燥机工作参数为：进口温度200℃，出风温度100℃，进料速度为60 mL/h，雾化器压力为10 MPa；
S6、将步骤S5制得的粉煤灰基复合粉末置于管式炉中，在还原气氛下经300~800℃恒温烧结1~2小时后随炉冷却至室温，制得磁性复合微波吸收材料。
通过喷雾干燥工艺，料浆内的水分充分脱除，得到了复合物粉体，其基体为粉煤灰颗粒，而金属盐离子前驱体经过喷雾干燥初步分解后则是均匀沉积于粉煤灰颗粒表面及孔隙内部，后续再经还原处理即可得到各类磁性组分，而且磁性组分都是在粉煤灰颗粒上进行原位还原反应生成的，因此得到的复合吸波材料在组成及结构上都是均匀一致的，最终保证了材料具有良好的吸波性能。
进一步地，所制得的磁性复合微波吸收材料中，主物相上负载的磁性组分为单质Fe、单质Co、单质Ni、Fe3O4、CoFe2O4、NiFe2O4、NiCo2O4、FeCo合金、FeNi合金、CoNi合金的一种或多种。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
（1）本发明所使用的原位喷雾干燥-负载工艺实现了负载物均匀地分散在粉煤灰颗粒载体上，相比于传统的化学合成工艺，包括沉淀法、水热法、化学镀及化学气相沉积法，该方法更简单，而且磁性组分的负载效果更优。
（2）本发明所使用的原料粉煤灰为固体废弃物，其来源广泛、成本低廉；粉煤灰没有经过分离提纯及后续的系列改性处理，粉碎后直接使用，不受地域、产地限制，真正实现了粉煤灰的高效回收利用。
附图说明
图1为实施例1中制得的吸波材料在不同涂层厚度下的微波吸收曲线。
图2为实施例4中制得的吸波材料的X射线衍射谱图。
具体实施方式
为详细说明本发明的技术方案、结构特征、所实现的技术效果，以下结合具体实施方式并配合附图详予说明。下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。
实施例1
一种利用粉煤灰制备磁性复合微波吸收材料的方法，包括以下步骤：
S1、将粉煤灰球磨后经240目标准筛进行筛分，筛选出粉煤灰在90℃条件下干燥2小时，干燥后制得的粉煤灰粉留待后步使用；
S2、配制A溶液：配制浓度为0.6 wt%的羧甲基纤维素钠水溶液作为A溶液，留待后步使用；
S3、配制B溶液：配制浓度为1 mol/L含有Fe3+的盐溶液作为B溶液，留待后步使用；
S4、将步骤S1制得的粉煤灰粉和六偏磷酸钠加入蒸馏水中并搅拌2小时，制得C溶液，将C溶液分别加入步骤S2制得的A溶液和步骤S3制得的B溶液中，在室温条件下继续搅拌2小时，制得浆料留待后步使用；所述浆料中粉煤灰粉、六偏磷酸钠、蒸馏水、A溶液与B溶液的质量比为2：0.15：3：2：4.5；
S5、将步骤S4所得浆料通过喷雾干燥机进行喷雾干燥处理，得到粉煤灰基复合粉末，其中喷雾干燥机工作参数为：进口温度200℃，出风温度100℃，进料速度为60 mL/h，雾化器压力为10 MPa；
S6、将步骤S5制得的粉煤灰基复合粉末置于管式炉中，在还原气氛下经500℃恒温烧结2小时后随炉冷却至室温，制得负载Fe和Fe3O4的复合微波吸收材料。
由图1可知，该实施例1制得的复合吸波材料的反射损耗曲线上（2-18GHz），随着吸波材料涂层厚度的变化（1.5-4mm），频率在4.5-18 GHz范围内的最低反射损耗值均低于-10dB。
实施例2
一种利用粉煤灰制备磁性复合微波吸收材料的方法，包括以下步骤：
S1、将粉煤灰球磨后经200目标准筛进行筛分，筛选出粉煤灰在90℃条件下干燥2小时，干燥后制得的粉煤灰粉留待后步使用；
S2、配制A溶液：配制浓度为1 wt%的羧甲基纤维素钠水溶液作为A溶液，留待后步使用；
S3、配制B溶液：配制浓度为1.5 mol/L含有Fe3+的盐溶液作为B溶液，留待后步使用；
S4、将步骤S1制得的粉煤灰粉和六偏磷酸钠加入蒸馏水中并搅拌1.5小时，制得C溶液，将C溶液分别加入步骤S2制得的A溶液和步骤S3制得的B溶液中，在室温条件下继续搅拌3小时，制得浆料留待后步使用；所述浆料中粉煤灰粉、六偏磷酸钠、蒸馏水、A溶液与B溶液的质量比为2：0.15：3：2.5：5；
S5、将步骤S4所得浆料通过喷雾干燥机进行喷雾干燥处理，得到粉煤灰基复合粉末，其中喷雾干燥机工作参数为：进口温度200℃，出风温度100℃，进料速度为60 mL/h，雾化器压力为10 MPa；
S6、将步骤S5制得的粉煤灰基复合粉末置于管式炉中，在还原气氛下经400℃恒温烧结1小时后随炉冷却至室温，制得负载Fe3O4的复合微波吸收材料。
实施例3
一种利用粉煤灰制备磁性复合微波吸收材料的方法，包括以下步骤：
S1、将粉煤灰球磨后经200目标准筛进行筛分，筛选出粉煤灰在90℃条件下干燥2.5小时，干燥后制得的粉煤灰粉留待后步使用；
S2、配制A溶液：配制浓度为3wt%的羧甲基纤维素钠水溶液作为A溶液，留待后步使用；
S3、配制B溶液：配制浓度为1.5 mol/L含有Fe3+–Ni2+的盐溶液作为B溶液，留待后步使用；
S4、将步骤S1制得的粉煤灰粉和六偏磷酸钠加入蒸馏水中并搅拌2小时，制得C溶液，将C溶液分别加入步骤S2制得的A溶液和步骤S3制得的B溶液中，在室温条件下继续搅拌3小时，制得浆料留待后步使用；所述浆料中粉煤灰粉、六偏磷酸钠、蒸馏水、A溶液与B溶液的质量比为2：0.15：3：2：4.5；
S5、将步骤S4所得浆料通过喷雾干燥机进行喷雾干燥处理，得到粉煤灰基复合粉末，其中喷雾干燥机工作参数为：进口温度200℃，出风温度100℃，进料速度为60 mL/h，雾化器压力为10 MPa；
S6、将步骤S5制得的粉煤灰基复合粉末置于管式炉中，在还原气氛下经600℃恒温烧结2小时后随炉冷却至室温，制得负载FeNi和NiFe2O4的复合微波吸收材料。
实施例4
一种利用粉煤灰制备磁性复合微波吸收材料的方法，包括以下步骤：
S1、将粉煤灰球磨后经150目标准筛进行筛分，筛选出粉煤灰在100℃条件下干燥3小时，干燥后制得的粉煤灰粉留待后步使用；
S2、配制A溶液：配制浓度为5wt%的羧甲基纤维素钠水溶液作为A溶液，留待后步使用；
S3、配制B溶液：配制浓度为1.5 mol/L含有Fe3+–Co2+的盐溶液作为B溶液，留待后步使用；
S4、将步骤S1制得的粉煤灰粉和六偏磷酸钠加入蒸馏水中并搅拌1小时，制得C溶液，将C溶液分别加入步骤S2制得的A溶液和步骤S3制得的B溶液中，在室温条件下继续搅拌2.5小时，制得浆料留待后步使用；所述浆料中粉煤灰粉、六偏磷酸钠、蒸馏水、A溶液与B溶液的质量比为2：0.15：3：2：4；
S5、将步骤S4所得浆料通过喷雾干燥机进行喷雾干燥处理，得到粉煤灰基复合粉末，其中喷雾干燥机工作参数为：进口温度200℃，出风温度100℃，进料速度为60 mL/h，雾化器压力为10 MPa；
S6、将步骤S5制得的粉煤灰基复合粉末置于管式炉中，在还原气氛下经600℃恒温烧结2小时后随炉冷却至室温，制得负载负载FeCo合金的复合微波吸收材料。
由图2可知，该实施例4得到负载物的物相组成为FeCo合金，说明在600℃条件下还原处理2小时可以将含有Fe3+–Co2+的前驱物还原得到FeCo，而图谱中其余衍射峰则对应为载体的物相。
实施例5
一种利用粉煤灰制备磁性复合微波吸收材料的方法，包括以下步骤：
S1、将粉煤灰球磨后经150目标准筛进行筛分，筛选出粉煤灰在100℃条件下干燥2.5小时，干燥后制得的粉煤灰粉留待后步使用；
S2、配制A溶液：配制浓度为5wt%的羧甲基纤维素钠水溶液作为A溶液，留待后步使用；
S3、配制B溶液：配制浓度为1 mol/L含有Co2+–Ni2+的盐溶液作为B溶液，留待后步使用；
S4、将步骤S1制得的粉煤灰粉和六偏磷酸钠加入蒸馏水中并搅拌1小时，制得C溶液，将C溶液分别加入步骤S2制得的A溶液和步骤S3制得的B溶液中，在室温条件下继续搅拌2.5小时，制得浆料留待后步使用；所述浆料中粉煤灰粉、六偏磷酸钠、蒸馏水、A溶液与B溶液的质量比为2：0.15：3：2.5：4.5；
S5、将步骤S4所得浆料通过喷雾干燥机进行喷雾干燥处理，得到粉煤灰基复合粉末，其中喷雾干燥机工作参数为：进口温度200℃，出风温度100℃，进料速度为60 mL/h，雾化器压力为10 MPa；
S6、将步骤S5制得的粉煤灰基复合粉末置于管式炉中，在还原气氛下经700℃恒温烧结2小时后随炉冷却至室温，制得负载CoNi合金的复合微波吸收材料。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式，任何熟悉技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (2)

1.一种利用粉煤灰制备磁性复合微波吸收材料的方法，其特征在于包括以下步骤：
S1、将粉煤灰球磨后经100~240目标准筛进行筛分，筛选出粉煤灰在90~100℃条件下干燥2~3小时，干燥后制得的粉煤灰粉留待后步使用；
S2、配制A溶液：配制浓度为0.1~6 wt%的羧甲基纤维素钠水溶液作为A溶液，留待后步使用；
S3、配制B溶液：配制浓度为0.5~2 mol/L的盐溶液作为B溶液，留待后步使用；所述B溶液为含有Fe3+、Co2+、Ni2+中的一种或者两种的盐溶液；
S4、将步骤S1制得的粉煤灰粉和六偏磷酸钠加入蒸馏水中并搅拌1~2小时，制得C溶液，将C溶液分别加入步骤S2制得的A溶液和步骤S3制得的B溶液中，在室温条件下继续搅拌2~3小时，制得浆料留待后步使用；所述浆料中粉煤灰粉、六偏磷酸钠、蒸馏水、A溶液与B溶液的质量比为2：0.15：3：2~3：4~6；
S5、将步骤S4所得浆料通过喷雾干燥机进行喷雾干燥处理，得到粉煤灰基复合粉末，其中喷雾干燥机工作参数为：进口温度200℃，出风温度100℃，进料速度为60 mL/h，雾化器压力为10 MPa；
S6、将步骤S5制得的粉煤灰基复合粉末置于管式炉中，在还原气氛下经300~800℃恒温烧结1~2小时后随炉冷却至室温，制得磁性复合微波吸收材料。
2.根据权利要求1所述的一种利用粉煤灰制备磁性复合微波吸收材料的方法，其特征在于：所制得的磁性复合微波吸收材料中，主物相上负载的磁性组分为单质Fe、单质Co、单质Ni、Fe3O4、CoFe2O4、NiFe2O4、NiCo2O4、FeCo合金、FeNi合金、CoNi合金的一种或多种。
CN201910961450.XA 2019-10-11 2019-10-11 一种利用粉煤灰制备磁性复合微波吸收材料的方法 Pending CN110627511A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910961450.XA CN110627511A (zh) 2019-10-11 2019-10-11 一种利用粉煤灰制备磁性复合微波吸收材料的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910961450.XA CN110627511A (zh) 2019-10-11 2019-10-11 一种利用粉煤灰制备磁性复合微波吸收材料的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN110627511A true CN110627511A (zh) 2019-12-31

Family

ID=68976250

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910961450.XA Pending CN110627511A (zh) 2019-10-11 2019-10-11 一种利用粉煤灰制备磁性复合微波吸收材料的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110627511A (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112341153A (zh) * 2020-10-20 2021-02-09 上海航翼高新技术发展研究院有限公司 一种基于3d打印技术的废弃物制多孔磁性陶瓷系统及其制备方法
CN112441815A (zh) * 2020-12-04 2021-03-05 太原科技大学 一种利用赤泥与煤矸石制备微波吸收材料的方法及其应用

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109626962A (zh) * 2019-01-15 2019-04-16 太原科技大学 一种基于粉煤灰的微波吸收材料的制备方法
CN109652010A (zh) * 2019-01-15 2019-04-19 太原科技大学 一种基于粉煤灰的微波吸收材料的制备方法
CN109652009A (zh) * 2019-01-15 2019-04-19 太原科技大学 一种基于粉煤灰的微波吸收材料的制备方法
CN109796191A (zh) * 2019-01-15 2019-05-24 太原科技大学 一种基于粉煤灰的微波吸收材料的制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109626962A (zh) * 2019-01-15 2019-04-16 太原科技大学 一种基于粉煤灰的微波吸收材料的制备方法
CN109652010A (zh) * 2019-01-15 2019-04-19 太原科技大学 一种基于粉煤灰的微波吸收材料的制备方法
CN109652009A (zh) * 2019-01-15 2019-04-19 太原科技大学 一种基于粉煤灰的微波吸收材料的制备方法
CN109796191A (zh) * 2019-01-15 2019-05-24 太原科技大学 一种基于粉煤灰的微波吸收材料的制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
况金华等: "《陶瓷生产工艺技术》", 28 February 2013, 武汉理工大学出版社 *
化学工业出版社: "《中国化工产品大全 第三版 下卷》", 31 January 2005, 化学工业出版社 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112341153A (zh) * 2020-10-20 2021-02-09 上海航翼高新技术发展研究院有限公司 一种基于3d打印技术的废弃物制多孔磁性陶瓷系统及其制备方法
CN112441815A (zh) * 2020-12-04 2021-03-05 太原科技大学 一种利用赤泥与煤矸石制备微波吸收材料的方法及其应用
CN112441815B (zh) * 2020-12-04 2022-08-30 太原科技大学 一种利用赤泥与煤矸石制备微波吸收材料的方法及其应用

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN110683835A (zh) 一种利用粉煤灰制备球形磁性陶瓷复合微波吸收材料的方法
CN106495680B (zh) 负载磁性金属单质的片状六铝酸钙陶瓷复合吸波材料制备方法
CN101531505B (zh) 一种防辐射陶瓷及其制备方法
CN106518034B (zh) 负载磁性金属单质莫来石陶瓷复合吸波材料制备方法
CN110627511A (zh) 一种利用粉煤灰制备磁性复合微波吸收材料的方法
CN108610015B (zh) 一种基于煤矸石的微波吸收材料制备方法
CN108793965A (zh) 基于铁氧体吸波复合材料人造轻骨料及其制备方法
CN110699040A (zh) 一种利用煤矸石制备复合微波吸收材料的方法
CN101650977B (zh) 纳米铁氧化物/石墨复合电磁波吸收材料及其制备方法
CN101659805A (zh) 一种宽频段复合吸波粉体的制备方法
CN110600273B (zh) 掺杂型硒化物/石墨烯气凝胶复合电极材料的制备方法
CN114053991B (zh) 一种三维花瓣状镧铁复合吸附材料及其制备方法和应用
CN108675765B (zh) 一种基于煤矸石的微波吸收材料制备方法
CN112408409B (zh) 一种耐高温高熵吸波陶瓷及其制备方法和应用
CN108610016B (zh) 一种基于煤矸石的微波吸收材料制备方法
CN108633242B (zh) 一种钛碳/镍复合粉体电磁波吸收剂及制备方法
CN109652009A (zh) 一种基于粉煤灰的微波吸收材料的制备方法
CN109796191A (zh) 一种基于粉煤灰的微波吸收材料的制备方法
CN110759711A (zh) 一种利用煤矸石制备球形陶瓷复合微波吸收材料的方法
CN111683512A (zh) 一种微波合成煤基碳/铁磁金属复合电磁吸收材料及方法
CN110683849A (zh) 一种陶瓷基复合吸波材料制备方法
CN110723981A (zh) 利用粉煤灰制备复合微波吸收材料的方法
CN109652010A (zh) 一种基于粉煤灰的微波吸收材料的制备方法
CN109626962A (zh) 一种基于粉煤灰的微波吸收材料的制备方法
CN106587037A (zh) 一种Z‑型铁氧体与r‑GO流延叠层吸波复合材料的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20191231