CN109652009A - 一种基于粉煤灰的微波吸收材料的制备方法 - Google Patents

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力国民
梁丽萍
武雅乔
王凯悦
周毅
张克维
田玉明
柴跃生
白频波
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Abstract

本发明涉及一种基于粉煤灰的新型微波吸收材料制备方法，属于微波吸收材料技术领域。解决方案为：首先，将粉煤灰进行筛选，添加可溶性淀粉并通过爱力许强力混合机合成粉煤灰陶瓷生料球，接着将生料球进行筛分及烘干后置于溶有金属离子Fe3+的前驱体溶液中，然后利用液相合成法将前驱体溶液引入其中，最终经碳热还原获得负载Fe3O4的陶瓷复合微波吸收材料。本发明提供的一种基于粉煤灰的新型微波吸收材料制备方法，其原料粉煤灰为固体废弃物，其来源广泛、成本低廉，适合于规模化生产应用；而粉煤灰比表面积较大，具有较高的吸附活性，是一种理想的载体材料。本发明方法制备的陶瓷复合吸波材料有广阔的应用前景。

Description

一种基于粉煤灰的微波吸收材料的制备方法
技术领域
本发明属于微波吸收材料的技术领域，具体涉及的是一种基于粉煤灰的微波吸收材料的制备方法。
背景技术
粉煤灰主要是火力发电厂和大型工矿企业燃煤后排放的细粉状固体废弃物，大量排放的粉煤灰不仅占用土地资源，而且对大气、土壤和水体造成了严重的污染，随着我国电力事业的快速发展，粉煤灰的排放量持续增加。目前，我国粉煤灰的排放量占全球总排量的近1/5，但是其平均利用率相对偏低。因此，如何解决粉煤灰综合利用供大于求的矛盾，实现固废粉煤灰回收再利用，不仅关系到全国煤炭产业、电力产业及其相关工业的可持续发展，而且对保护土地资源、消除环境污染、实现经济、社会的可持续发展具有重要意义。
随着现代科学技术尤其是电子工业技术的高速发展，不同频率的电磁辐射充斥着人们的生活空间，破坏了人类良好的生态环境，造成了严重的电磁污染，因此，研究和开发能够解决电磁辐射污染的吸波材料已经成为人们关注的焦点。另外，为适应现代高技术、立体化战争的需要，隐身材料的研究已受到世界各军事大国的高度重视。伴随隐身技术对吸波材料性能要求的提高，研制和开发高性能吸波材料已经成为研究的重点。吸波材料的高性能化体现在“薄、轻、宽、强”的设计思路之中。换言之，在保证吸收强度的前提下，微波吸收材料正在朝着吸波涂层厚度薄、质量轻，吸波频带宽，工艺简单及低成本的方向发展。
如果将粉煤灰开发利用制备新型微波吸收材料，不仅解决了粉煤灰大量排放、堆积造成的各类污染问题，而且可以达到以废治污的效果。近年来，利用粉煤灰制备吸波材料的相关研究也有不少，例如：
Kim等利用化学镀对空心微球表面进行改性，获得厚度为2 µm的Co-Fe合金包覆层的空心微球，具有较好的电磁波吸收性能，当吸波涂层在1.5 mm时，该吸波材料在X波段（8-12GHz）的微波反射损耗可达–20 dB。（参见文献：JMagnMagn Mater, 2004, 271, 39–45.）
Fu等通过共沉淀法在空心微球表面进行磁化改性，将粒径在10nm左右的CoFe2O4磁性粒子均匀沉积在空心微球表面，结果表明，改性后的空心微球具有较好的吸波性能。（参见文献：JMagnMagn Mater, 2007, 316, 54–58.）
Li等采用溶胶凝胶自蔓延燃烧法制备得到具有核壳结构的钡铁氧体/粉煤灰空心微珠复合材料，这种兼具电磁特性的复合吸波材料在涂层厚度为3mm时的最低反射损耗值为–15.4dB。（参见文献：Adv Powder Technol, 2013, 24, 288–294.）
Mishra等将膨胀石墨烯和纳米γ-Fe2O3颗粒一起加入粉煤灰基质中，制备得到具有电磁屏蔽性能的膨胀石墨烯/γ-Fe2O3/粉煤灰复合材料。（参见文献：J Alloy Compd, 2013,557, 244–251.）
Bora等采用化学沉淀和热还原方法将NiO涂覆在粉煤灰空心微珠上制备得到聚乙烯丁醛-NiO-粉煤灰空心微珠复合吸波材料，当涂层厚度为2.5mm时，复合材料在X波段及Ku波段的最低反射损耗值分别为–17dB及–47.5dB。（参见文献：Compos Part B-Eng, 2018, 134,151–163.）
现有利用粉煤灰制备复合微波吸收材料的方法中，首先对粉煤灰处理得到漂珠，接着进行改性预处理，包括清洗、敏化和活化过程，对生产设备要求高，工艺过程复杂，成本高，只适用于实验室研究，难以实现大规模生产应用。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺点，提出一种基于粉煤灰的微波吸收材料的制备方法。
为实现上述技术目的，本发明通过以下技术方案予以实现。
一种基于粉煤灰的微波吸收材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将粉煤灰经300目标准筛进行筛分，并在100~110℃条件下恒温干燥5~6h；
S2、称取可溶性淀粉与步骤S1干燥后的粉煤灰粉，其中可溶性淀粉的重量占粉煤灰粉重量的10~40%，将可溶性淀粉与粉煤灰粉置于爱立许强力混合机内搅拌均匀，制成混合原料粉；
S3、称取去离子水和步骤S2制备的混合原料粉，其中离子水的重量与混合原料粉的重量之比为1:6至1:9，将离子水和混合原料粉置于爱力许强力混合机内制得陶瓷生料球，再将陶瓷生料球在90~110℃条件下烘干，经过筛分制成粒径为0.2~0.8mm的粉煤灰基陶瓷微球，留待后步使用；
S4、将铁盐溶解于去离子水中，制成含有金属离子Fe3+的前驱体溶液，铁盐与去离子水的质量体积比为2~6g:10~30mL；
S5、称取步骤S3制得的陶瓷微球1g，将陶瓷微球置于10mL步骤S4制备的前驱体溶液中浸渍18~24h，制得陶瓷基体；
S6、将步骤S5中制得的陶瓷基体取出后置于烘箱中在50~70℃条件下干燥10~15h，再在惰性气氛中经400~800℃恒温烧结2~3h后随炉冷却至室温，获得负载Fe3O4的陶瓷复合吸波材料。
进一步地，所制备的负载Fe3O4的陶瓷复合吸波材料主物相成分为莫来石相，并且所制备的负载负载Fe3O4的陶瓷复合吸波材料中含有C和SiO2。
与现有技术相比本发明的有益效果为：
1. 本发明所使用的原料粉煤灰为固体废弃物，其来源广泛、成本低廉，适合于规模化生产应用。
2. 本发明所用粉煤灰比表面积较大，具有较高的吸附活性，是一种理想的载体材料。
附图说明
图1为实施例二中制得的吸波材料的X射线衍射谱图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的详细描述。
实施例一
一种基于粉煤灰的微波吸收材料的制备方法，包括以下步骤：
S1.将粉煤灰经300目标准筛进行筛分，并在100℃条件下恒温干燥6h；
S2. 称取粉煤灰粉与可溶性淀粉（质量比占粉煤灰粉体的30%）置于爱立许强力混合机内搅拌均匀，制成混合原料粉；
S3. 按质量比1:7称取去离子水和混合原料粉，置于爱力许强力混合机内加工成陶瓷生料球，再将陶瓷生料球在100℃条件下烘干，经过筛分制成粒径为0.2~0.8mm的粉煤灰基陶瓷微球；
S4. 将铁盐（硝酸铁、硫酸铁或者氯化铁中的一种或几种）溶解于去离子水中，制成含有金属离子Fe3+的前驱体溶液，铁盐的质量与去离子水的体积比例为4g：20mL；
S5. 称取1g陶瓷微球置于10mL前驱体溶液中浸渍18h；
S6. 将陶瓷基体取出后置于烘箱中在60℃条件下干燥12h，再在惰性气氛中经400℃恒温烧结3h后随炉冷却至室温，获得负载Fe3O4的莫来石陶瓷复合吸波材料，如图1所示，制备的负载Fe3O4的莫来石陶瓷复合吸波材料中含有C和SiO2。
实施例二
一种基于粉煤灰的微波吸收材料的制备方法，包括以下步骤：
S1.将粉煤灰经300目标准筛进行筛分，并在110℃条件下恒温干燥5h；
S2. 称取粉煤灰粉与可溶性淀粉（质量比占粉煤灰粉体的40%）置于爱立许强力混合机内搅拌均匀，制成混合原料粉；
S3. 按质量比1:6称取去离子水和混合原料粉，置于爱力许强力混合机内加工成陶瓷生料球，再将陶瓷生料球在100℃条件下烘干，经过筛分制成粒径为0.2~0.8mm的粉煤灰基陶瓷微球；
S4. 将铁盐（硝酸铁、硫酸铁或者氯化铁中的一种或几种）溶解于去离子水中，制成含有金属离子Fe3+的前驱体溶液，铁盐的质量与去离子水的体积比例为5g:20mL；
S5. 称取1g陶瓷微球置于10mL前驱体溶液中浸渍18h；
S6. 将陶瓷基体取出后置于烘箱中在60℃条件下干燥12h，再在惰性气氛中经500℃恒温烧结3h后随炉冷却至室温，获得负载Fe3O4的莫来石陶瓷复合吸波材料，制备的负载Fe3O4的莫来石陶瓷复合吸波材料中含有C和SiO2。
实施例三
一种基于粉煤灰的微波吸收材料的制备方法，包括以下步骤：
S1.将粉煤灰经300目标准筛进行筛分，并在110℃条件下恒温干燥5h；
S2. 称取粉煤灰粉与可溶性淀粉（质量比占粉煤灰粉体的30%）置于爱立许强力混合机内搅拌均匀，制成混合原料粉；
S3. 按质量比1:7称取去离子水和混合原料粉，置于爱力许强力混合机内加工成陶瓷生料球，再将陶瓷生料球在100℃条件下烘干，经过筛分制成粒径为0.2~0.8mm的粉煤灰基陶瓷微球；
S4. 将铁盐（硝酸铁、硫酸铁或者氯化铁中的一种或几种）溶解于去离子水中，制成含有金属离子Fe3+的前驱体溶液，铁盐的质量与去离子水的体积比例为6g:20mL；
S5. 称取1g陶瓷微球置于10mL前驱体溶液中浸渍18h；
S6. 将陶瓷基体取出后置于烘箱中在60℃条件下干燥12h，再在惰性气氛中经600℃恒温烧结2h后随炉冷却至室温，获得负载Fe3O4的莫来石陶瓷复合吸波材料，制备的负载Fe3O4的莫来石陶瓷复合吸波材料中含有C和SiO2。
实施例四
一种基于粉煤灰的微波吸收材料的制备方法，包括以下步骤：
S1.将粉煤灰经300目标准筛进行筛分，并在110℃条件下恒温干燥5h；
S2. 称取粉煤灰粉与可溶性淀粉（质量比占粉煤灰粉体的40%）置于爱立许强力混合机内搅拌均匀，制成混合原料粉；
S3. 按质量比1:6称取去离子水和混合原料粉，置于爱力许强力混合机内加工成陶瓷生料球，再将陶瓷生料球在100℃条件下烘干，经过筛分制成粒径为0.2~0.8mm的粉煤灰基陶瓷微球；
S4. 将铁盐（硝酸铁、硫酸铁或者氯化铁中的一种或几种）溶解于去离子水中，制成含有金属离子Fe3+的前驱体溶液，铁盐的质量与去离子水的体积比例为6g:20mL；
S5. 称取1g陶瓷微球置于10mL前驱体溶液中浸渍18h；
S6. 将陶瓷基体取出后置于烘箱中在60℃条件下干燥12h，再在惰性气氛中经700℃恒温烧结2h后随炉冷却至室温，获得负载Fe3O4的莫来石陶瓷复合吸波材料，制备的负载Fe3O4的莫来石陶瓷复合吸波材料中含有C和SiO2。
实施例五
一种基于粉煤灰的微波吸收材料的制备方法，包括以下步骤：
S1.将粉煤灰经300目标准筛进行筛分，并在100℃条件下恒温干燥6h；
S2. 称取粉煤灰粉与可溶性淀粉（质量比占粉煤灰粉体的30%）置于爱立许强力混合机内搅拌均匀，制成混合原料粉；
S3. 按质量比1:7称取去离子水和混合原料粉，置于爱力许强力混合机内加工成陶瓷生料球，再将陶瓷生料球在100℃条件下烘干，经过筛分制成粒径为0.2~0.8mm的粉煤灰基陶瓷微球；
S4. 将铁盐（硝酸铁、硫酸铁或者氯化铁中的一种或几种）溶解于去离子水中，制成含有金属离子Fe3+的前驱体溶液，铁盐的质量与去离子水的体积比例为6g:25mL；
S5. 称取1g陶瓷微球置于10mL前驱体溶液中浸渍18h；
S6. 将陶瓷基体取出后置于烘箱中在60℃条件下干燥12h，再在惰性气氛中经700℃恒温烧结2h后随炉冷却至室温，获得负载Fe3O4的莫来石陶瓷复合吸波材料，制备的负载Fe3O4的莫来石陶瓷复合吸波材料中含有C和SiO。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (2)

1.一种基于粉煤灰的微波吸收材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
S1、将粉煤灰经300目标准筛进行筛分，并在100~110℃条件下恒温干燥5~6h；
S2、称取可溶性淀粉与步骤S1干燥后的粉煤灰粉，其中可溶性淀粉的重量占粉煤灰粉重量的10~40%，将可溶性淀粉与粉煤灰粉置于爱立许强力混合机内搅拌均匀，制成混合原料粉；
S3、称取去离子水和步骤S2制备的混合原料粉，其中离子水的重量与混合原料粉的重量之比为1:6至1:9，将离子水和混合原料粉置于爱力许强力混合机内制得陶瓷生料球，再将陶瓷生料球在90~110℃条件下烘干，经过筛分制成粒径为0.2~0.8mm的粉煤灰基陶瓷微球，留待后步使用；
S4、将铁盐溶解于去离子水中，制成含有金属离子Fe3+的前驱体溶液，铁盐与去离子水的质量体积比为2~6g:10~30mL；
S5、称取步骤S3制得的陶瓷微球1g，将陶瓷微球置于10mL步骤S4制备的前驱体溶液中浸渍18~24h，制得陶瓷基体；
S6、将步骤S5中制得的陶瓷基体取出后置于烘箱中在50~70℃条件下干燥10~15h，再在惰性气氛中经400~800℃恒温烧结2~3h后随炉冷却至室温，获得负载Fe3O4的陶瓷复合吸波材料。
2.根据权利要求1所述的一种基于粉煤灰的微波吸收材料的制备方法，其特征在于：所制备的负载Fe3O4的陶瓷复合吸波材料主物相成分为莫来石相，并且所制备的负载Fe3O4的陶瓷复合吸波材料中含有C和SiO2。
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